專利名稱：制備雙-(過氧化氫異丙基)苯的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種制備雙-(過氧化氫異丙基)苯的方法。
背景技術：
雙_(過氧化氫異丙基)苯的方法(DHP)是生產二 _(叔丁過氧異丙基)苯(BIPB)的中間產品。文獻US5981805、JP2007217399和JP2007039435公開了以二異丙苯為起始原料，用空氣氧化得到一過氧化氫二異丙苯MHP，然后用空氣氧化得到雙-(過氧化氫異丙 基)苯DHP，再進一步進行一系列反應得到二 _(叔丁過氧異丙基)苯BIPB產品。但是，上述文獻中制備雙_(過氧化氫異丙基)苯DHP時，添加水溶性含鐵化合物以提高氧化速度。而實際生產過程中，由于使用水溶性含鐵化合物添加劑，存在添加劑成本高、產品收率低的問題。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是現有技術存在添加劑成本高、產品收率低的問題，提供一種新的制備雙_(過氧化氫異丙基)苯的方法。該方法具有生產成本低，產品收率高的特點。為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案如下一種制備雙_(過氧化氫異丙基)苯的方法，以一過氧化氫二異丙苯和空氣為原料，在反應溫度60 240°C，反應壓力
O.2 I. 6MPa，一過氧化氫二異丙苯與空氣的重量比為(5 11) 3，反應物料處于pH值為I. O 3. O或10. O 13. 8條件下反應得到雙_(過氧化氫異丙基)苯。上述技術方案中，反應物料所處于的pH值，其優(yōu)選范圍為I. I 2. 8或10. 5
13.4，更優(yōu)選范圍為I. 2 2. 5或10. 8 12. 9。本發(fā)明優(yōu)選方案為添加pH值調節(jié)劑使反應物料處于所述PH值條件下，所述pH值調節(jié)劑優(yōu)選方案為選自鹽酸、硫酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鈣中的至少一種。反應溫度優(yōu)選范圍為80 200°C，反應壓力優(yōu)選范圍為
O.8 I. 2MPa，一過氧化氫二異丙苯與空氣的重量比為(6 10) 3。本發(fā)明方法中，所述反應壓力都是指表壓。本發(fā)明方法中，由于原料一過氧化氫二異丙苯是二異丙苯和空氣氧化的產物，所以其中還含有一定量的二異丙苯，二異丙苯的含量為二異丙苯和一過氧化氫二異丙苯總重量的75 85%。實施時,二異丙苯和一過氧化氫二異丙苯混合物送入氧化反應器中部，pH調節(jié)劑送入氧化反應器上部，空氣送入氧化反應器下部。一過氧化氫二異丙苯在氧化反應器中進行氧化反應，生成雙_(過氧化氫異丙基)苯并從氧化反應器下部抽出，廢氣從氧化反應器頂部排出，廢水從氧化反應器底部排出。本發(fā)明通過在反應物料內添加pH調節(jié)劑代替水溶性含鐵化合物添加劑，控制反應物料處于pH值為I. O 3. O或10. O 13. 8條件下，提高了氧化反應速度，降低生產成本21. 89%、提高產品收率25. 25%，取得了較好的技術效果。下面通過實施例對本發(fā)明作進一步闡述。
具體實施例方式實施例I用5重量％鹽酸作為pH值調節(jié)劑，調節(jié)反應物料pH值為I. 60，氧化反應器中反應壓力為I. 2MPa，反應溫度為200°C，一過氧化氫二異丙苯與空氣重量比為7 3。一過氧化氫二異丙苯和空氣在氧化反應器中進行氧化反應生成雙_(過氧化氫異丙基)苯DHP。產品收率為15. 33重量％，添加的pH值調節(jié)劑成本為43. 9元/千克DHP。實施例2同實施例I，只是所用的pH值調節(jié)劑為10重量％的硫酸，調節(jié)反應物料pH值為 I. 40。
產品收率為15. 75重量％，添加的pH值調節(jié)劑成本為45. I元/千克DHP。實施例3同實施例I，只是所用的pH值調節(jié)劑為10重量％的似0!1，調節(jié)反應物料pH值為 11. 68。產品收率為14. 92重量％，添加的pH值調節(jié)劑成本為42. 7元/千克DHP。實施例4同實施例I，只是反應壓力為O. 9MPa，反應溫度為180°C。產品收率為14. 78重量％，添加的pH值調節(jié)劑成本為44. 6元/千克DHP。比較例I一過氧化氫二異丙苯和空氣在氧化反應器中進行氧化反應生成雙_(過氧化氫異丙基)苯，使用水溶性含鐵化合物添加劑三氯化鐵FeCl3。反應條件為反應壓力1.2MPa，反應溫度200°C, 一過氧化氫二異丙苯與空氣重量比為3. 50, 一過氧化氫二異丙苯與水溶性含鐵化合物添加劑的用量比為9. 2，反應物料的pH值為7。產品收率為12. 24重量％，添加的水溶性含鐵化合物添加劑成本為56. 2元/千克DHP。
權利要求
1.一種制備雙-(過氧化氫異丙基)苯的方法，以一過氧化氫二異丙苯和空氣為原料，在反應溫度60 240°C，反應壓力O. 2 I. 6MPa，一過氧化氫二異丙苯與空氣的重量比為(5 11) 3，反應物料處于pH值為I. O 3. O或10. O 13. 8條件下反應得到雙-(過氧化氫異丙基)苯。
2.根據權利要求I所述制備雙_(過氧化氫異丙基)苯的方法，其特征在于反應物料處于PH值為I. I 2. 8或10. 5 13. 4條件下。
3.根據權利要求2所述制備雙-(過氧化氫異丙基)苯的方法，其特征在于反應物料處于PH值為I. 2 2. 5或10. 8 12. 9條件下。
4.根據權利要求I所述制備雙_(過氧化氫異丙基)苯的方法，其特征在于添加PH值調節(jié)劑使反應物料處于所述PH值條件下，所述pH值調節(jié)劑選自鹽酸、硫酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鈣中的至少一種。
5.根據權利要求I所述制備雙_(過氧化氫異丙基)苯的方法，其特征在于反應溫度為80 200°C，反應壓力為0.8 I. 2MPa，二異丙苯與空氣的重量比為(6 10) 3。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備雙-(過氧化氫異丙基)苯的方法，主要解決現有技術存在添加劑成本高、產品收率低的問題。本發(fā)明通過采用以一過氧化氫二異丙苯和空氣為原料，在反應溫度60～240℃，反應壓力0.2～1.6MPa，一過氧化氫二異丙苯與空氣的重量比為(5～11)∶3，反應物料處于pH值為1.0～3.0或10.0～13.8條件下反應得到雙-(過氧化氫異丙基)苯的技術方案較好地解決了該問題，可用于雙-(過氧化氫異丙基)苯的工業(yè)生產中。
文檔編號C07C409/12GK102911099SQ20111022147
公開日2013年2月6日 申請日期2011年8月4日 優(yōu)先權日2011年8月4日
發(fā)明者陳為群, 楊建平, 賈微, 楊波麗, 鄭曉棟 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中石化上海工程有限公司