專利名稱：遠(yuǎn)志皂苷元衍生物及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及遠(yuǎn)志皂苷元衍生物，具體屬于一種遠(yuǎn)志皂苷元衍生物及其制備方法， 以及遠(yuǎn)志皂苷元衍生物作為化學(xué)對(duì)照品在遠(yuǎn)志皂苷含量測(cè)定中的應(yīng)用。 遠(yuǎn)志(Radix polygalae)是一種常用中藥，具有安神益智、祛痰、消腫之功效，《中國(guó)藥典》2010年版收載其來(lái)源為遠(yuǎn)志科遠(yuǎn)志屬植物Polygala tenuifolia Willd.或卵葉遠(yuǎn)志Polygala. sibirica L.的干燥根。遠(yuǎn)志皂苷是遠(yuǎn)志中主要的化學(xué)成分和重要的活性成分，遠(yuǎn)志皂苷元(senegenin)是遠(yuǎn)志皂苷的鹽酸水解苷元，常作為指標(biāo)性成分來(lái)評(píng)價(jià)遠(yuǎn)志藥材的質(zhì)量，其結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1. 一種遠(yuǎn)志皂苷元衍生物，其特征在于分子式為C44H53Cio8,化學(xué)結(jié)構(gòu)式為
2.如權(quán)利要求1所述的一種遠(yuǎn)志皂苷元衍生物的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)遠(yuǎn)志皂苷元衍生物的合成稱取遠(yuǎn)志皂苷元0. 1 0. 5g，置于反應(yīng)器中，分別加入二氯甲烷15 75mL為溶劑，吡啶5 25mL為助溶劑和縛酸劑，苯甲酰氯4 12mL為衍生試劑，4- 二甲氨基吡啶0. 003g 0. Olg為催化劑，攪拌，冰水浴反應(yīng)0. 5 lh，得到遠(yuǎn)志皂苷元衍生物粗品；(2)將遠(yuǎn)志皂苷元衍生物粗品用硅膠干法拌樣，進(jìn)行硅膠柱層析分離；(3)取硅膠柱層析分離后的遠(yuǎn)志皂苷元衍生物樣品，用體積比1 10 1的三氯甲烷-甲醇溶液凝膠柱層析分離；(4)取凝膠柱層析分離后的遠(yuǎn)志皂苷元衍生物樣品，通過(guò)半制備高效液相色譜分離得到遠(yuǎn)志皂苷元衍生物，純度在98%以上；其色譜分離條件色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相甲醇-水溶液；檢測(cè)波長(zhǎng)225 235nm。
3.如權(quán)利要求2所述的一種遠(yuǎn)志皂苷元衍生物的制備方法，其特征在于所述步驟(4) 中的凝膠柱是葡聚糖LH-20凝膠柱。
4.如權(quán)利要求2所述的一種遠(yuǎn)志皂苷元衍生物的制備方法，其特征在于步驟中的甲醇-水溶液，甲醇和水的體積比為80 20。
5.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的遠(yuǎn)志皂苷元衍生物作為化學(xué)對(duì)照品用于遠(yuǎn)志皂苷元的含量測(cè)定。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種遠(yuǎn)志皂苷元衍生物及其制備方法和應(yīng)用。遠(yuǎn)志皂苷元衍生物分子式為C44H53ClO8，中文名稱為2，3-二苯甲酰氧基-遠(yuǎn)志皂苷元。制備方法反應(yīng)器中加入遠(yuǎn)志皂苷元、二氯甲烷、吡啶、苯甲酰氯、4-二甲氨基吡啶，攪拌，冰水浴反應(yīng)，所得產(chǎn)物經(jīng)硅膠柱層析、凝膠柱層析，再經(jīng)半制備型高效液相色譜分離，收集相應(yīng)色譜峰的洗脫液，減壓濃縮至干，得遠(yuǎn)志皂苷元衍生物純品，純度達(dá)到98％以上。該純品作為化學(xué)對(duì)照品可用于遠(yuǎn)志皂苷元含量測(cè)定，其紫外最大吸收波長(zhǎng)為230nm，與遠(yuǎn)志皂苷元的210nm相比，解決了HPLC-UV檢測(cè)時(shí)存在的專屬性和穩(wěn)定性問題，對(duì)于遠(yuǎn)志藥材及遠(yuǎn)志成方制劑的質(zhì)量控制具有實(shí)用價(jià)值。
文檔編號(hào)C07J63/00GK102304164SQ201110143288
公開日2012年1月4日 申請(qǐng)日期2011年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月18日
發(fā)明者孫晉鵬, 張麗增, 李震宇, 秦雪梅, 邢婕 申請(qǐng)人:山西大學(xué)