專利名稱：一種回收吡啶的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化工領域，具體涉及一種回收吡啶的方法。
背景技術：
吡啶是含有一個氮雜原子的六元雜環(huán)化合物，吸濕性較強，沸點115.3°C，與水互溶。吡啶除作溶劑外還可用作變性劑、助燃劑、合成一系列產品的起始物(包括藥品、 消毒劑、染料、食品調味劑、粘合劑、炸藥等)以及催化劑，是一種極其重要的醫(yī)藥、化工原料。此外，吡啶的許多衍生物同樣是重要的化學物質，如異煙胼是一種抗結核病藥物，2-甲基-5-乙烯基吡啶是合成橡膠的原料。由于吡啶的廣泛用途，使得其需求量不斷增加，但是目前的生產無法滿足其需求。在某些化學合成中，會產生含有吡啶的廢液，如果從廢液中回收吡啶，不僅會緩解吡啶供應不足的問題，還會減輕廢液對環(huán)境造成的危害，同時也節(jié)約了成本。在現(xiàn)階段的回收工藝中，蒸餾是最簡便、有效的方法，然而在含吡啶的廢液中通常會含有一種或多種能與吡啶產生共沸的物質，這使得普通的蒸餾無法有效地分離吡啶與其他物質，加大了回收吡啶的難度?；すこ痰?3卷第4期公開了“共沸法回收吡啶的研究和設計”，但是這種方法只能針對特定的廢液，即廢液中所含其他物質的沸點與吡啶存在差別，依然無法從根本上解決上述問題，限制了該方法的應用范圍。此外，該方法所回收的吡啶純度低，只能歸為二級品，無法應用于所有領域。

發(fā)明內容
有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種回收吡啶的方法，使得該方法能夠利用蒸餾技術從含吡啶的廢液中回收高純度的吡啶。為達到以上目的，本發(fā)明提供如下技術方案一種回收吡啶的方法，向含吡啶的廢液中加濃鹽酸攪拌，然后在50-70°C第一次真空蒸餾至無蒸氣產生，接著向剩余廢液中加入強堿溶液至其PH值為10-14，然后在50-70°C 第二次真空蒸餾并收集餾分，向所述餾分中加入固體強堿攪拌，靜置分層，收集有機層得到吡啶。其中，所述強堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。本發(fā)明首先向含吡啶的廢液中加入濃鹽酸，目的是為了讓吡啶與濃鹽酸形成穩(wěn)定的吡啶鹽酸鹽。其中，濃鹽酸加入量可通過事先檢測廢液中吡啶含量來決定，一般情況下濃鹽酸加入量為吡啶含量的2. 6倍，為了確保能使所有吡啶形成吡啶鹽酸鹽，也可加入過量濃鹽酸，然后通過檢測PH值是否呈弱酸性來判斷。在加濃鹽酸時，為了能夠提高反應效率， 同時又要避免高溫破壞吡啶的結構，本發(fā)明優(yōu)選加濃鹽酸攪拌的溫度為30-50°C，更優(yōu)選為 40 "C。吡啶鹽酸鹽的沸點在200°C以上，可以與其他物質的沸點區(qū)分開，然后就可以借助蒸餾工藝把其他同吡啶沸點相近的物質先蒸出。本發(fā)明采用真空蒸餾是由于常壓蒸餾需要較高的溫度，這樣會使廢液中的其他物質聚合形成泥狀的物質，對后續(xù)的回收造成影響。其中，所述第一次真空蒸餾的溫度優(yōu)選為60°C。第一次蒸餾后，過量的鹽酸和低沸點的物質(包括同吡啶沸點相近的物質)被蒸出，廢液中僅剩下吡啶鹽酸鹽和少許高沸點物質。然后向剩余廢液中加入強堿溶液，使吡啶鹽酸鹽再次生成吡啶，其中優(yōu)選質量分數(shù)在30%以上的強堿溶液。由于吡啶呈弱堿性，故當廢液的PH值介于10-14時即認為吡啶鹽酸鹽已經全部生成吡啶。此時，廢液中剩余的物質為吡啶、氯化鹽、少量的強堿和少許高沸點物質，在這些物質中，吡啶屬于低沸點的物質，很容易蒸餾出。經過第二次真空蒸餾，將吡啶和水的共沸物蒸餾出，達到與其他物質分離的目的。本發(fā)明第二次蒸餾仍然是采用真空蒸餾，這是由于常壓蒸餾需要較高的溫度，容易破壞吡啶結構，降低純度。其中，所述第二次真空蒸餾的溫度優(yōu)選為60°C。由于蒸餾出的共沸物中含有大量的水，影響吡啶的品質，需要最大限度的減少水分含量。故本發(fā)明向蒸餾出的餾分(吡啶和水的共沸物)中加入固體強堿，優(yōu)選為氫氧化鈉或氫氧化鉀固體，優(yōu)選加入固體強堿的質量為餾分質量的10%。強堿比吡啶更易溶于水， 所以水分優(yōu)先溶解固體強堿，而被溶解的吡啶則逐漸被置換出來，當水分中強堿達到飽和， 吡啶全部被置換出來，與強堿溶液分層，收集有機層即得到吡啶。其中，上層為有機層，即吡啶，呈淡黃色或無色；下層為強堿溶液，可用于下次回收中。本發(fā)明優(yōu)選的氫氧化鈉和氫氧化鉀固體還具有吸水性質，更能進一步減少吡啶中的水分含量。本發(fā)明所述方法回收的吡啶經檢測，純度大于99.9%，水分含量小于0.5%，屬于一級品。由以上技術方案可知，本發(fā)明所述方法簡單易行，設備簡易，回收的吡啶純度高、水分少，能夠廣泛應用于各種回收吡啶的廢液中。
具體實施例方式本發(fā)明公開了一種回收吡啶的方法，本領域技術人員可以借鑒本文內容，適當改進工藝參數(shù)實現(xiàn)。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發(fā)明。本發(fā)明的方法已經通過較佳實施例進行了描述，相關人員明顯能在不脫離本發(fā)明內容、精神和范圍內對本文所述的方法和應用進行改動或適當變更與組合，來實現(xiàn)和應用本發(fā)明技術。現(xiàn)就本發(fā)明提供的一種回收吡啶的方法做進一步的解釋。實施例1 廢液來源某藥廠含吡啶廢液。取30Kg含吡啶的廢液檢測吡啶含量為13. 8 %加入釜內，40°C開啟攪拌加入 10. 9Kg濃鹽酸，取樣檢測廢液中無吡啶后給反應釜加熱到60°C，進行第一次真空蒸餾，當無蒸氣產生時停止。向釜內加入^ig 30%氫氧化鈉溶液至釜內液體pH值為10，再一次于60°C真空蒸餾出吡啶和水的共沸物。將蒸出的吡啶和水加入另一釜內開啟攪拌，向釜內加入3Kg片狀氫氧化鈉，控制溫度25°C攪拌30分鐘，靜止分層，上層即為吡啶。取樣進行水分及純度檢測，結果為水分質量分數(shù)0. 33% ；吡啶質量分數(shù)99. 67%，其中吡啶純度為 99. 98%。實施例2:廢液來源某化工廠含吡啶廢液。取30Kg含吡啶的廢液檢測吡啶含量為15. 4%加入釜內，30°C開啟攪拌加入12Kg濃鹽酸，取樣檢測廢液中無吡啶后給反應釜加熱到^°C，進行第一次真空蒸餾，當無蒸氣產生時停止。向釜內加入6Kg 30%氫氧化鉀溶液至釜內液體pH值為11，再一次于55°C真空蒸餾出吡啶和水的共沸物。將蒸出的吡啶和水加入另一釜內開啟攪拌，向釜內加入3Kg片狀氫氧化鉀，控制溫度20°C攪拌30分鐘，靜止分層，上層即為吡啶。取樣進行水分及純度檢測，結果為水分質量分數(shù)0. 42% ；吡啶質量分數(shù)99. 58%，其中吡啶純度為99. 93%。實施例3 廢液來源某試劑工廠含吡啶廢液。取30Kg含吡啶的廢液檢測吡啶含量為11. 7%加入釜內，50°C開啟攪拌加入9. IKg 濃鹽酸，取樣檢測廢液中無吡啶后給反應釜加熱到65°C，進行第一次真空蒸餾，當無蒸氣產生時停止。向釜內加入6. ^(g 30%氫氧化鈉溶液至釜內液體pH值為12，再一次于65°C真空蒸餾出吡啶和水的共沸物。將蒸出的吡啶和水加入另一釜內開啟攪拌，向釜內加入3Kg 片狀氫氧化鈉，控制溫度30°C攪拌30分鐘，靜止分層，上層即為吡啶。取樣進行水分及純度檢測，結果為水分質量分數(shù)0. 37% ；吡啶質量分數(shù)99. 63%，其中吡啶純度為99. 95%。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍。
權利要求
1.一種回收吡啶的方法，其特征在于，向含吡啶的廢液中加濃鹽酸攪拌，然后在 50-70°C第一次真空蒸餾至無蒸氣產生，接著向剩余廢液中加入強堿溶液至其pH值為 10-14，然后在50-70°C第二次真空蒸餾并收集餾分，向所述餾分中加入固體強堿攪拌，靜置分層，收集有機層得到吡啶。
2.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述強堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
3.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述加濃鹽酸攪拌的溫度為30-50°C。
4.根據權利要求3所述方法，其特征在于，所述加濃鹽酸攪拌的溫度為40°C。
5.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述第一次真空蒸餾的溫度為60°C。
6.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述第二次真空蒸餾的溫度為60°C。
7.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述加入固體強堿的質量為餾分質量的 10%。
全文摘要
本發(fā)明涉及化工領域，公開了一種回收吡啶的方法。本發(fā)明所述方法為向含吡啶的廢液中加濃鹽酸攪拌，然后在50-70℃第一次真空蒸餾至無蒸氣產生，接著向剩余廢液中加入強堿溶液至其pH值為10-14，然后在50-70℃第二次真空蒸餾并收集餾分，向所述餾分中加入固體強堿攪拌，靜置分層，收集有機層得到吡啶。本發(fā)明所述方法簡單易行，設備簡易，回收的吡啶純度高、水分少，能夠廣泛應用于各種回收吡啶的廢液中。
文檔編號C07D213/16GK102249988SQ20111013051
公開日2011年11月23日 申請日期2011年5月19日 優(yōu)先權日2011年5月19日
發(fā)明者孟海波, 王芳芳, 高紹豐 申請人:山東圣泉化工股份有限公司