專利名稱：制備辛烷基葡萄糖苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種非離子表面活性劑制備的方法，特別涉及一種以葡萄糖和辛醇為原料經(jīng)過糖液配制、預(yù)熱升溫、縮合反應(yīng)、減壓閃蒸、調(diào)節(jié)PH值、蒸發(fā)脫醇、脫色除雜、調(diào)配混合制備辛烷基葡萄糖苷水溶液的方法，屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
烷基糖苷簡稱APG，由可再生資源天然脂肪醇和葡萄糖合成的，是一種性能優(yōu)良的新型非離子表面活性劑，具有非常優(yōu)良的生態(tài)學(xué)和毒理學(xué)性質(zhì)以及優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì)和良好的配伍性能，具有表面張力低，濕潤、去污力強(qiáng)，泡沫豐富而細(xì)膩，可與任何類型表面活性劑復(fù)配，協(xié)同效應(yīng)明顯，且無毒、無害、無刺激，生物降解性優(yōu)于現(xiàn)在任何一類表面活性齊U，是國際公認(rèn)的首選“綠色”功能性表面活性劑。烷基糖苷可作為洗發(fā)香波、沐浴露、洗面奶、洗衣液、洗手液、餐具洗滌液、蔬菜水果清洗劑等日用化工的主要原料；也用在皂粉、無 磷洗滌劑、無磷洗衣粉等合成洗滌劑中；亦可作為食品、農(nóng)藥、硅油的乳化分散劑，殺蟲劑、除草劑的增效劑，農(nóng)膜防霧劑、塑料助劑；還可用于醫(yī)藥、生物工程、消防藥劑、紡織助劑、涂料、感光材料、制革、采油、選礦、橡塑，能源等多種領(lǐng)域，具有廣泛的應(yīng)用前景。因此，急切需要開發(fā)一種制備烷基糖苷的工藝方法和關(guān)鍵技術(shù)。辛燒基葡萄糖苷(Octyl glucopyranoside),分子式為C14H28O6,分子量為292. 37,為白色或淡黃色固體，其軟化溫度為55°C，分解溫度為268°C，HLB值為19，溶于水，易溶于堿溶液。辛醇(octanol)，分子式為C8H18O,分子量為130. 22，熔點(diǎn)為-17 _16°C，沸點(diǎn)為194 195°C，為無色有刺激性芳香味的液體，溶于醇、醚和氯仿，在水中溶解度比較小，20°C時在水中的溶解度僅為0. 1%。葡萄糖(glucose)，分子式為C6H12O6，分子量為180，為白色晶體，熔點(diǎn)146°C，其易溶于水，味甜，是自然界廣為存在的一種單糖。目前工業(yè)生產(chǎn)辛烷基葡萄糖苷的方法有兩種，一種是“兩步法”，即先以葡萄糖與丁醇在酸催化下發(fā)生糖苷化反應(yīng)生成丁苷，再用辛醇與丁苷發(fā)生轉(zhuǎn)糖苷化反應(yīng)，生成辛烷基葡萄糖苷，兩步法的工藝流程繁雜，而且需要額外加入丁醇，大大增加了反應(yīng)時間和能量消耗，生產(chǎn)成本高，該種生產(chǎn)方法現(xiàn)已基本淘汰。另一種是“一步法”，即以葡萄糖顆粒直接和辛醇進(jìn)行縮合反應(yīng)，然后經(jīng)中和、蒸餾和脫色漂白后得到辛烷基葡萄糖苷，該方法是目前制備生產(chǎn)辛烷基葡萄糖苷的主流方法?，F(xiàn)有葡萄糖和辛醇為原料通過一步法制備辛烷基葡萄糖苷產(chǎn)品存在的主要問題是
(I)由于葡萄糖在辛醇中溶解小，直接以葡萄糖顆粒和辛醇進(jìn)行縮合反應(yīng)時，為固-液反應(yīng)系統(tǒng)，反應(yīng)速度慢，反應(yīng)時間長，而且葡萄糖也容易結(jié)塊，使葡萄糖難以進(jìn)行徹底。為了提高反應(yīng)過程的速度和提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，在縮合反應(yīng)前，首先制備粒徑小的葡萄糖顆粒。
(2)因?yàn)榭s合反應(yīng)時間長，在縮合反應(yīng)系統(tǒng)中同時存在酸催化劑，容易發(fā)生葡萄糖之間脫水縮合反應(yīng)和葡萄糖脫水，使產(chǎn)物中雜質(zhì)含高，顏色深。(3)目前報道的一步法制備辛烷基葡萄糖苷的方法大多數(shù)均采用無水葡萄糖微顆粒作為原料，制備成本高。(4)過程操作、控制困難，生產(chǎn)效率低，收率低。(5)脫色采用雙氧水為氧化劑，脫色漂白效果差，脫色穩(wěn)定性差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種制備工藝合理方便、生產(chǎn)成本低、制備過程安全可靠、反應(yīng)徹底、制備產(chǎn)品質(zhì)量好、收率高的新型制備辛烷基葡萄糖苷的方法。
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實(shí)現(xiàn)上述目的技術(shù)方案是一種制備辛烷基葡萄糖苷的方法，是以辛醇和葡萄糖為原料制備辛烷基葡萄糖苷水溶液的方法，所述方法步驟如下
(1)糖液配制在攪拌設(shè)備中加入水，加入葡萄糖進(jìn)行溶解，葡萄糖和水的質(zhì)量比為O. 9 I. 5: I. O ；
(2)預(yù)熱升溫將上一步得到的糖液物料進(jìn)行加熱升溫至80 110°C，然后保溫；
(3)縮合反應(yīng)將上述預(yù)熱升溫好的糖液和經(jīng)預(yù)熱升溫至140 190°C的醇酸混合物料分別通過高壓泵打入縮合反應(yīng)器中，發(fā)生脫水縮合反應(yīng)，醇酸混合物料為辛醇和催化劑酸；
(4)減壓閃蒸上一步得到的物料直接進(jìn)入減壓閃蒸設(shè)備中，進(jìn)一步進(jìn)行糖苷化反應(yīng)，氣相產(chǎn)物經(jīng)冷凝回收再利用，液態(tài)產(chǎn)物溶于辛醇中形成均相溶液進(jìn)入下一步；
(5)調(diào)節(jié)pH值將上一步得到的物料降溫至80 90°C，向其中加入無機(jī)堿進(jìn)行中和處理，調(diào)節(jié)pH值為8 10 ;
(6)固-液分離將上一步得到的物料經(jīng)固-液分離，液相進(jìn)入下一步，固相進(jìn)行處理后作為第一步配置糖液的原料使用；
(7)蒸發(fā)脫醇將上一步得到的液相物料放入蒸發(fā)脫醇設(shè)備中進(jìn)行蒸發(fā)脫醇，蒸出辛醇，得到糖苷粗品，進(jìn)入下一步進(jìn)行后處理，辛醇直接返回作為第三步的原料使用；
(8)脫色除雜將上一步得到的物料放入電化學(xué)反應(yīng)器中進(jìn)行電化學(xué)氧化-還原脫色除雜；
(9)調(diào)配混合將上一步得到的物料放入調(diào)配混合設(shè)備中，向其中加入清水，配制成辛烷基葡萄糖苷水溶液成品。進(jìn)一步，第三步縮合反應(yīng)的操作溫度為120°C 180°C。進(jìn)一步，第三步縮合反應(yīng)中的縮合反應(yīng)器為噴射流化學(xué)反應(yīng)器、撞擊流化學(xué)反應(yīng)器、平推流化學(xué)反應(yīng)器、管式化學(xué)反應(yīng)器或靜態(tài)混合器中的任意一種。進(jìn)一步，第三步中所述的催化劑酸為硫酸、鹽酸、磷酸、十二烷基苯磺酸、對甲苯磺酸、烷基萘磺酸中的任一種。進(jìn)一步，第三步縮合反應(yīng)中，葡萄糖辛醇催化劑酸的質(zhì)量比為I: 2 8:O. 01 O. 03。進(jìn)一步，第五步pH值調(diào)節(jié)中所述的無機(jī)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、碳酸鈉或碳酸鉀中的任一種。進(jìn)一步，第七步蒸發(fā)脫醇中，操作絕對壓力為5 60kPa。進(jìn)一步，第八步脫色除雜的電化學(xué)反應(yīng)器為平板型電化學(xué)反應(yīng)器、固定床電化學(xué)反應(yīng)器或流化床電化學(xué)反應(yīng)器中的任一種。本發(fā)明的主要反應(yīng)原理是
(I)主要反應(yīng)原理為
權(quán)利要求
1.一種制備辛烷基葡萄糖苷的方法，是以辛醇和葡萄糖為原料制備辛烷基葡萄糖苷水溶液的方法，其特征在于所述方法步驟如下 (1)糖液配制在攪拌設(shè)備中加入水，加入葡萄糖進(jìn)行溶解，葡萄糖和水的質(zhì)量比為O. 9 I. 5: 1.0; (2)預(yù)熱升溫將上一步得到的糖液物料進(jìn)行加熱升溫至80 110°C，然后保溫； (3)縮合反應(yīng)將上述預(yù)熱升溫好的糖液和經(jīng)預(yù)熱升溫至140 190°C的醇酸混合物料分別通過高壓泵打入縮合反應(yīng)器中，發(fā)生脫水縮合反應(yīng)，醇酸混合物料為辛醇和催化劑酸； (4)減壓閃蒸上一步得到的物料直接進(jìn)入減壓閃蒸設(shè)備中，進(jìn)一步進(jìn)行糖苷化反應(yīng)，氣相產(chǎn)物經(jīng)冷凝回收再利用，液態(tài)產(chǎn)物溶于辛醇中形成均相溶液進(jìn)入下一步； (5)調(diào)節(jié)pH值將上一步得到的物料降溫至80 90°C，向其中加入無機(jī)堿進(jìn)行中和處理，調(diào)節(jié)pH值為8 10 ; (6)固-液分離將上一步得到的物料經(jīng)固-液分離，液相進(jìn)入下一步，固相進(jìn)行處理后作為第一步配置糖液的原料使用； (7)蒸發(fā)脫醇將上一步得到的液相物料放入蒸發(fā)脫醇設(shè)備中進(jìn)行蒸發(fā)脫醇，蒸出辛醇，得到糖苷粗品，進(jìn)入下一步進(jìn)行后處理，辛醇直接返回作為第三步的原料使用； (8)脫色除雜將上一步得到的物料放入電化學(xué)反應(yīng)器中進(jìn)行電化學(xué)氧化-還原脫色除雜； (9)調(diào)配混合將上一步得到的物料放入調(diào)配混合設(shè)備中，向其中加入清水，配制成辛烷基葡萄糖苷水溶液成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述制備辛烷基葡萄糖苷的方法，其特征在于第三步縮合反應(yīng)的操作溫度為120°C 180°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述制備辛烷基葡萄糖苷的方法，其特征在于第三步縮合反應(yīng)中的縮合反應(yīng)器為噴射流化學(xué)反應(yīng)器、撞擊流化學(xué)反應(yīng)器、平推流化學(xué)反應(yīng)器、管式化學(xué)反應(yīng)器或靜態(tài)混合器中的任意一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述制備辛烷基葡萄糖苷的方法，其特征在于第三步中所述的催化劑酸為硫酸、鹽酸、磷酸、十二烷基苯磺酸、對甲苯磺酸、烷基萘磺酸中的任一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述制備辛烷基葡萄糖苷的方法，其特征在于第三步縮合反應(yīng)中，葡萄糖辛醇催化劑酸的質(zhì)量比為I: 2 8: O. 01 O. 03。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述制備辛烷基葡萄糖苷的方法，其特征在于第五步pH值調(diào)節(jié)中所述的無機(jī)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、碳酸鈉或碳酸鉀中的任一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述制備辛烷基葡萄糖苷的方法，其特征在于第七步蒸發(fā)脫醇中，操作絕對壓力為5 60kPa。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述制備辛烷基葡萄糖苷的方法，其特征在于第八步脫色除雜的電化學(xué)反應(yīng)器為平板型電化學(xué)反應(yīng)器、固定床電化學(xué)反應(yīng)器或流化床電化學(xué)反應(yīng)器中的任一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備辛烷基葡萄糖苷的方法，是以辛醇和葡萄糖為原料制備辛烷基葡萄糖苷水溶液的方法，所述方法步驟如下:(1)糖液配制；(2)預(yù)熱升溫；(3)縮合反應(yīng):(4)減壓閃蒸；(5)調(diào)節(jié)pH值；(6)固液分離；(7)蒸發(fā)脫醇；(8)脫色除雜；(9)調(diào)配混合；經(jīng)以上步驟得到產(chǎn)品辛烷基葡萄糖苷水溶液。本發(fā)明的好處是:制備工藝合理，反應(yīng)時間短，生產(chǎn)成本低，質(zhì)量穩(wěn)定，收率高，同時反應(yīng)過程安全可靠，并為化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物的分離精制提供了有利的條件，為過程工業(yè)化提供了條件，本發(fā)明制備方法簡單，制備方便快速。
文檔編號C07H1/00GK102786559SQ20111013040
公開日2012年11月21日 申請日期2011年5月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月19日
發(fā)明者于子洲, 姚干兵, 姜海峰, 董曉紅, 許文林 申請人:揚(yáng)州晨化科技集團(tuán)有限公司