專(zhuān)利名稱(chēng)：2-乙氧基-4,6-二羥基嘧啶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種除草劑中間體的制備方法，特別是涉及一種2-乙氧基-4，6-二羥基嘧啶的制備方法。
背景技術(shù)：
2-乙氧基-4，6- 二羥基嘧啶是一種重要的嘧啶類(lèi)化合物，也是合成三唑并嘧啶磺酰胺類(lèi)除草劑雙氯磺草胺等的重要中間體。美國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)USM63055A公開(kāi)了一種制備2_乙氧基_4，6_ 二羥基嘧啶的方法， 該方法是將含有O-乙基異脲硫酸氫鹽的乙醇溶液冷卻到-10°C，攪拌下滴加21%乙醇鈉溶液，滴完后反應(yīng)5min，在-10°C下緩慢加入丙二酸二乙酯，之后加熱回流反應(yīng)4小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，蒸餾除去反應(yīng)體系中的乙醇，向體系中加入足量的水溶解，冷卻至15°C以下，滴加 32%的鹽酸調(diào)節(jié)pH約2 3，析出固體，過(guò)濾、水洗、干燥得到2-乙氧基-4，6- 二羥基嘧啶。 其反應(yīng)方程式如下
權(quán)利要求
1.一種2-乙氧基-4，6- 二羥基嘧啶的制備方法，其特征在于具有以下步驟①將0-乙基異脲硫酸氫鹽溶于無(wú)水甲醇中得到含有0-乙基異脲硫酸氫鹽的甲醇溶液，然后將該含有0-乙基異脲硫酸氫鹽的甲醇溶液冷卻到-10°C 10°C，攪拌下滴加濃度為27wt%的甲醇鈉溶液，滴完后反應(yīng)20min 60min ；②在-10°C 10°C下緩慢加入丙二酸二乙酯，然后在15°C 25°C下攪拌反應(yīng)5h IOh ；③反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)后處理得到2-乙氧基-4，6-二羥基嘧啶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-乙氧基-4，6-二羥基嘧啶的制備方法，其特征在于步驟 ①中所述的0-乙基異脲硫酸氫鹽與無(wú)水甲醇的重量比為1 2 1 5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-乙氧基-4，6-二羥基嘧啶的制備方法，其特征在于步驟 ①中所述的0-乙基異脲硫酸氫鹽與濃度為27襯％甲醇鈉溶液的摩爾比為1 1 1 5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-乙氧基-4，6-二羥基嘧啶的制備方法，其特征在于步驟①中所述的0-乙基異脲硫酸氫鹽與步驟②中所述的丙二酸二乙酯的摩爾比為1 1 1 2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-乙氧基-4，6-二羥基嘧啶的制備方法，其特征在于步驟 ③中所述的后處理為蒸餾回收甲醇，加水，然后冷卻至o°c 10°c，滴加鹽酸，將析出的固體過(guò)濾、水洗、干燥即可。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的2-乙氧基-4，6-二羥基嘧啶的制備方法，其特征在于步驟 ①中所述的0-乙基異脲硫酸氫鹽與步驟③中所述的鹽酸的摩爾比為1 0.5 1 1.5。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種2-乙氧基-4,6-二羥基嘧啶的制備方法，具有以下步驟①將O-乙基異脲硫酸氫鹽溶于無(wú)水甲醇中得到含有O-乙基異脲硫酸氫鹽的甲醇溶液，然后將該含有O-乙基異脲硫酸氫鹽的甲醇溶液冷卻到-10℃～10℃，攪拌下滴加濃度為27wt%的甲醇鈉溶液，滴完后反應(yīng)20min～60min；②在-10℃～10℃下緩慢加入丙二酸二乙酯，然后在15℃～25℃下攪拌反應(yīng)5h～10h；③反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)后處理得到2-乙氧基-4,6-二羥基嘧啶。本發(fā)明的方法收率較高。
文檔編號(hào)C07D239/60GK102250018SQ20111013050
公開(kāi)日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年5月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月19日
發(fā)明者孔繁蕾, 孫永輝, 張?jiān)?申請(qǐng)人:江蘇省農(nóng)用激素工程技術(shù)研究中心有限公司