專利名稱：一種噁草酮重結(jié)晶產(chǎn)生廢乙醇的回收處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種廢溶劑的回收處理方法，確切地說是一種噁草酮重結(jié)晶產(chǎn)生廢乙 醇的回收處理方法。
背景技術(shù)：
噁草酮是一種選擇性水、旱兩用的芽期除草劑，可防除多種一年生單、雙子葉雜草 (如稗草、鴨舌草、節(jié)節(jié)草等)，一年生莎草科雜草及牛毛草，用于旱地、花生、棉花、甘蔗能 防除稗草、狗尾草等，除草譜廣，藥效持久、穩(wěn)定，不怕光解，對人畜安全，生態(tài)效益好，高效、 低毒、低殘留，對后茬作物無影響，深受廣大用戶歡迎，是性能優(yōu)良的除草劑品種之一。但噁草酮原藥的生產(chǎn)因為反應(yīng)步驟多，工藝流程長，不易獲得高品質(zhì)的產(chǎn)品，為了 避免因噁草酮原藥產(chǎn)品中含有少量雜質(zhì)而可能引起的藥害，必須對產(chǎn)品進(jìn)行精制處理。從 安全性和成本等因素綜合考慮，噁草酮原藥生產(chǎn)企業(yè)一般選擇乙醇作為重結(jié)晶溶劑，但循 環(huán)套用的回收乙醇，隨著循環(huán)套用次數(shù)的增多，回收溶劑中的乙醇濃度會逐漸降低，而雜質(zhì) 含量卻逐漸升高，積累在溶劑中的雜質(zhì)主要是一種具有酯類特有香味的有機(jī)物，它能與乙 醇、水形成三元共沸物，無法將其直接分離出來，使噁草酮精制的收率及產(chǎn)品純度大幅降 低，在循環(huán)套用一定次數(shù)后，回收乙醇只能作為廢液排放，這既污染了環(huán)境又增加了生產(chǎn)成 本。我們的研究人員經(jīng)過多次試驗，最終確定了采用鹽析分離、堿性水解、常壓精餾三 步組成的廢乙醇回收處理新方法。采用此新方法，可以對噁草酮重結(jié)晶產(chǎn)生的廢乙醇進(jìn)行 有效的回收利用，回收得到乙醇的含量約為95%，乙醇的平均回收率約為86%。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對存在的問題，給人們提供了一種針對噁草酮重結(jié)晶產(chǎn)生的 廢乙醇，經(jīng)鹽析分離、堿性水解、常壓精餾三步處理，獲得含量為95%的工業(yè)級乙醇，提高乙 醇的回收率、降低生產(chǎn)成本的噁草酮重結(jié)晶產(chǎn)生廢乙醇的回收處理方法。本發(fā)明的處理方法如下對由噁草酮重結(jié)晶產(chǎn)生的包括乙醇40 80%、具有酯類特有香味的有機(jī)物3 30%、水5 30%、氯仿1 10%、其它雜質(zhì)1 10%的廢乙醇，經(jīng)鹽析分離、堿性水解、常 壓精餾三步處理，獲得含量為95%的工業(yè)級乙醇。在噁草酮重結(jié)晶產(chǎn)生的廢乙醇中加入飽和食鹽水溶液，飽和食鹽水溶液質(zhì)量為廢 乙醇質(zhì)量的0. 3 3. 0倍，充分?jǐn)嚢韬箪o置0. 5 1小時后分層，分出上層油狀物。往上述分出油狀物后的下層溶液中加入純度為96%的固體氫氧化鈉，固體氫氧化 鈉質(zhì)量為廢乙醇質(zhì)量的0. 01 0. 5倍，攪拌0. 5 1小時后加熱至回流，回流反應(yīng)時間為 1 4小時，冷卻后得到水解液。將上述水解液用鹽酸中和至PH = 7后進(jìn)行常壓精餾，常壓精餾時收集77-79°C之 間的主餾分作為產(chǎn)品，產(chǎn)品的乙醇含量約為95% ；將77°C之前的前餾分與79-99°C的后餾分合并進(jìn)入下批水解液重新精餾；精餾殘液補(bǔ)充適量固體氯化鈉配成飽和食鹽水后循環(huán)使用。在優(yōu)化的工藝條件下，取5批次的廢乙醇進(jìn)行了 5組實驗，數(shù)據(jù)匯總?cè)缦卤?鹽析水解
權(quán)利要求
1.一種噁草酮重結(jié)晶產(chǎn)生廢乙醇的回收處理方法，其特征在于對由噁草酮重結(jié)晶產(chǎn) 生的包括乙醇40 80%、具有酯類特有香味的有機(jī)物3 30%、水5 30%、氯仿1 10%、其它雜質(zhì)1 10%的廢乙醇，經(jīng)鹽析分離、堿性水解、常壓精餾三步處理，獲得含量為 95%的工業(yè)級乙醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的噁草酮重結(jié)晶產(chǎn)生廢乙醇的回收處理方法，其特征在于在 噁草酮重結(jié)晶產(chǎn)生的廢乙醇中加入飽和食鹽水溶液，飽和食鹽水溶液質(zhì)量為廢乙醇質(zhì)量的 0. 3 3. 0倍，充分?jǐn)嚢韬箪o置0. 5 1小時后分層，分出上層油狀物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的噁草酮重結(jié)晶產(chǎn)生廢乙醇的回收處理方法，其特征在于往 上述分出油狀物后的下層溶液中加入純度為96%的固體氫氧化鈉，固體氫氧化鈉質(zhì)量為廢 乙醇質(zhì)量的0. 01 0. 5倍，攪拌0. 5 1小時后加熱至回流，回流反應(yīng)時間為1 4小時， 冷卻后得到水解液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的噁草酮重結(jié)晶產(chǎn)生廢乙醇的回收處理方法，其特征在于將 上述水解液用鹽酸中和至PH = 7后進(jìn)行常壓精餾，常壓精餾時收集77-79°C之間的主餾分 作為產(chǎn)品，產(chǎn)品的乙醇含量約為95% ；將77°C之前的前餾分與79-99°C的后餾分合并進(jìn)入 下批水解液重新精餾；精餾殘液補(bǔ)充適量固體氯化鈉配成飽和食鹽水后循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種噁草酮重結(jié)晶產(chǎn)生廢乙醇的回收處理方法，其特征在于對由噁草酮重結(jié)晶產(chǎn)生的包括乙醇40～80％、具有酯類特有香味的有機(jī)物3～30％、水5～30％、氯仿1～10％、其它雜質(zhì)1～10％的廢乙醇，經(jīng)鹽析分離、堿性水解、常壓精餾三步處理，獲得含量為95％的工業(yè)級乙醇。本發(fā)明對噁草酮重結(jié)晶產(chǎn)生的廢乙醇進(jìn)行回收利用，可以獲得含量為95％的工業(yè)級乙醇，提高了乙醇的回收率，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號C07C29/76GK102126924SQ20111000115
公開日2011年7月20日 申請日期2011年1月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月5日
發(fā)明者葉碧, 王多余, 王春, 陳俊, 韓謀國, 高巍 申請人:安徽科立華化工有限公司