專利名稱：一種噁草酮生產(chǎn)中的中和改進方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精細化工生產(chǎn)工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體屬于一種噁草酮生產(chǎn)中的中和改進方法。
背景技術(shù)：
噁草酮生產(chǎn)工藝較多，目前生產(chǎn)多數(shù)采用的是包括酯化、硝化、水解、醚化、鐵還原(或加氫還原)、重氮化、氯化亞錫還原、中和、?；?、環(huán)合在內(nèi)的十步主反應。具體是2，4_二氯苯酚為起始原料經(jīng)酯化、硝化、水解、醚化、鐵還原(或加氫還原)、重氮化、氯化亞錫還原得到2，4- 二氯-5-異丙氧基肼鹽酸鹽(下簡稱肼鹽)，再經(jīng)過中和得到2，4- 二氯-5-異丙氧基肼(下簡稱肼)，再經(jīng)過?；h(huán)合得到噁草酮原藥。傳統(tǒng)中和工序主要是在液堿和水中投肼鹽，得到肼經(jīng)過板框(離心機)出料，再投入下一工序，這樣產(chǎn)生大量廢水，人員勞動
強度較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供了一種噁草酮生產(chǎn)中的中和改進方法，克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，該改進方法能夠提高生產(chǎn)收率，減小廢水排放以及降低生產(chǎn)成本，經(jīng)濟環(huán)保。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下本發(fā)明主要反應原理
OCH(CH3)2OCH(CH3)2
+ NaOH - + NaCI + H2O
ClCl
甲苯體系一種噁草酮生產(chǎn)中的中和改進方法，包括以下步驟I)攪拌狀態(tài)下，在甲苯體系投入干燥的肼鹽；2)控制溫度40°C以下，緩慢加入定量的粉末氫氧化鈉；3)緩慢升溫到63-73°C，攪拌I小時；4)加入定量水，開啟循環(huán)水降溫至55_60°C ;攪拌I小時；5)靜置半小時，分層去下層水；6)在55_60°C投入定量干燥劑攪拌I小時；7)稍降溫過板框后濾液進入下一工序。所述的氫氧化鈉與肼鹽摩爾比為I. 1-1. 2 I。所述的第三步投完氫氧化鈉后溫度控制在60-70°C。
所述的干燥劑為活性炭。與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下本發(fā)明與傳統(tǒng)工藝方法相比，收率穩(wěn)步提升，每噸噁草酮減少了約8噸廢水排放，并減少了相關(guān)設(shè)備及操作人員，減小了勞動強度，降低生產(chǎn)成本。
具體實施例方式實施例I，一種噁草酮生產(chǎn)中的中和改進方法，包括以下步驟I)攪拌狀態(tài)下，在甲苯體系投入干燥的肼鹽；2)控制溫度40°C以下，緩慢加入定量的粉末氫氧化鈉，氫氧化鈉與肼鹽摩爾比為I. I I ； 3)緩慢升溫到63-73°C，攪拌I小時；4)加入定量水，開啟循環(huán)水降溫至55_60°C ;攪拌I小時；5)靜置半小時，分層去下層水；6)在55_60°C投入定量活性炭干燥劑攪拌I小時；7)稍降溫過板框后濾液進入下一工序。實施例2，一種噁草酮生產(chǎn)中的中和改進方法，包括以下步驟I)攪拌狀態(tài)下，在甲苯體系投入干燥的肼鹽；2)控制溫度40°C以下，緩慢加入定量的粉末氫氧化鈉，氫氧化鈉與肼鹽摩爾比為I. 2 I ； 3)緩慢升溫到63-73°C，攪拌I小時；4)加入定量水，開啟循環(huán)水降溫至55_60°C ;攪拌I小時；5)靜置半小時，分層去下層水；6)在55_60°C投入定量活性炭干燥劑攪拌I小時；7)稍降溫過板框后濾液進入下一工序。對比試驗實例取崗位生產(chǎn)同一批次肼鹽晾干，稱取6份(每份80g)待用。試驗一為改進工藝，試驗二為原工藝試驗一取500ml三口燒瓶3個(編號1#、2#、3#)，分別投入300g甲苯，分別攪拌投入80g稱量好的肼鹽，取14g粉末氫氧化鈉三份，控制溫度40°C以下分別緩慢投入三個燒瓶中，投完升溫到63 73°C，攪拌I小時，然后加入50ml水，控制溫度在55 60°C攪拌I小時，靜置30分鐘，分去下層水投入2g活性炭，攪拌I小時，抽濾得到濾液分別稱量取樣檢測記錄；試驗二 取5001111三口燒瓶3個(編號4#、5#、6#)，分別投入1001111水和100111132%液堿，攪拌狀態(tài)下，分別投入80g肼鹽，攪拌升溫至55-75°C，立即加入IOOml水，同時開啟降溫系統(tǒng)降溫至O 12°C，抽濾，用IOOml水洗滌，得到肼，晾干稱重取樣檢測記錄；試驗數(shù)據(jù)對比如下
權(quán)利要求
1.一種噁草酮生產(chǎn)中的中和改進方法，其特征在于，包括以下步驟 1)攪拌狀態(tài)下，在甲苯體系投入干燥的肼鹽； 2)控制溫度40°C以下，緩慢加入定量的粉末氫氧化鈉； 3)緩慢升溫到63-73。。，攪拌I小時； 4)加入定量水，開啟循環(huán)水降溫至55-60°C;攪拌I小時； 5)靜置半小時，分層去下層水； 6)在55-60°C投入定量干燥劑攪拌I小時； 7)稍降溫過板框后濾液進入下一工序。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種噁草酮生產(chǎn)中的中和改進方法，其特征在于所述的氫氧化鈉與肼鹽摩爾比為I. 1-1. 2 I。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種噁草酮生產(chǎn)中的中和改進方法，其特征在于所述的第三步投完氫氧化鈉后溫度控制在60-70°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種噁草酮生產(chǎn)中的中和改進方法，其特征在于所述的干燥劑為活性炭。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種噁草酮生產(chǎn)中的中和改進方法，屬于精細化工生產(chǎn)領(lǐng)域。本改進方法主要包括甲苯體系內(nèi)中和、洗滌、分水、干燥等步驟。本方法與傳統(tǒng)工藝方法相比，收率穩(wěn)步提升，噁草酮生產(chǎn)時減少了廢水排放，并減少了相關(guān)設(shè)備及操作人員，經(jīng)濟環(huán)保。
文檔編號C07C241/02GK102924323SQ20121047704
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月21日
發(fā)明者余招敏, 周林, 何普泉 申請人:合肥星宇化學有限責任公司