專利名稱：Dopo衍生物阻燃劑的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及由9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO) (9, IO-Dihydr o-9-0xa-10-Phosphaphenantrene-10-oxide)衍生的新型無鹵素阻燃劑。本發(fā)明還涉及由無鹵素的DOPO衍生的阻燃劑在聚合物中的用途。
背景技術：
作為材料類的聚合物通常是易燃的。由于具有可燃性的原因，熱塑性和熱固性聚合物(例如聚酰胺、聚酯、環(huán)氧樹脂和聚氨酯)在許多應用中需要使用阻燃劑。通常，鹵代化合物(更具體地，芳族多溴代化合物)已被用作聚合物中的阻燃添加劑。普遍認為當這些產(chǎn)品被點燃時，這些產(chǎn)品可抑制在火焰中發(fā)生自由基氣相反應。這使鹵化阻燃劑成為可用于不同類型聚合物材料的非常常用的添加劑。然而，在過去十五年左右的時間里，由于對生態(tài)環(huán)境的擔心，鹵化阻燃劑已受到密切注意。此時，阻燃劑行業(yè)面臨著要求轉(zhuǎn)向被認為更環(huán)保的阻燃劑(如有機磷阻燃劑)的壓力。現(xiàn)有技術中顯示有許多種有機磷化合物可對聚合物賦予阻燃性。大多數(shù)含磷阻燃劑通過氣相反應和凝聚相反應、聚合物碳化促進和成焦作用的組合提供阻燃活性。然而，經(jīng)常出現(xiàn)與使用有機磷阻燃材料相關的問題。困難的來源之一涉及聚合物的加工，聚合物的加工往往需要高溫，可能要達到210°C以上，并且經(jīng)常高達310-350°C的溫度。遺憾的是，阻燃劑經(jīng)常參與分解反應或副反應，這對基體聚合物或聚合物體系賦予了不良性質(zhì)。其它阻燃劑在加工條件下變得太易揮發(fā)，并且在加工過程中不能得到有效的保留。因此，可取的是開發(fā)這樣的新型阻燃劑，其具有熱穩(wěn)定性和水解穩(wěn)定性，并且能夠承受高溫聚合物加工。日本專利申請?zhí)亻_平11 [1999]-106619、日本專利申請?zhí)亻_P2001-270993A和日本專利申請?zhí)亻_P2002-193985A公開了適用作阻燃劑的DOPO衍生的化合物。然而，這些申請都沒有提出本發(fā)明的化合物。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及適用作阻燃劑的化合物，所述化合物具有以下結(jié)構
權利要求
1. 一種具有以下結(jié)構的化合物
2.如權利要求1所述的化合物，所述化合物基本上不含有機堿。
3.如權利要求1所述的化合物，所述化合物具有低于約50，OOOppm的未反應的DOPO濃度。
4.如權利要求1所述的化合物，所述化合物具有低于約1，OOOppm的溶劑濃度。
5.如權利要求1所述的化合物，所述化合物具有高于約95重量％的純度水平。
6.如權利要求1所述的化合物，所述化合物在高于約245°C的溫度下具有5%的TGA失重。
7.如權利要求1所述的化合物，所述化合物具有高于約245°C溫度的峰值熔點。
8.如權利要求1所述的化合物，所述化合物具有低于約IOOOppm的總氯或溴濃度。
9.如權利要求1所述的化合物，其中d5(l粒度小于約15微米。
10.一種阻燃聚合物組合物，所述阻燃聚合物組合物包含聚合物和如權利要求1所述的化合物。
11.如權利要求10所述的組合物，其中所述聚合物是聚烯烴、聚酯、聚醚、聚酮、聚酰胺、聚氯乙烯、天然及合成橡膠、聚氨酯、聚苯乙烯、聚(甲基)丙烯酸酯、酚醛樹脂、聚苯并噁嗪、聚縮醛、聚丙烯腈、聚丁二烯、聚苯乙烯、聚酰亞胺、聚酰胺酰亞胺、聚醚酰亞胺、聚苯硫醚、聚苯醚、聚碳酸酯、纖維素、纖維素衍生物、氰酸酯、聚亞苯基酯、聚丁二烯樹脂、丁二烯-苯乙烯樹脂、丁二烯-二乙烯基苯-苯乙烯樹脂、環(huán)氧改性的聚丁二烯樹脂、丙烯酸系粘合劑或乙酸乙烯酯粘合劑、端羧基丁二烯-丙烯腈共聚物、苯醚、馬來酸酐接枝的丁二烯-苯乙烯共聚物、馬來酸酐改性的4-甲基-1-戊烯樹脂、順酐化1- 丁烯-乙烯共聚物、 由乙烯基芐基醚化合物衍生的樹脂、環(huán)氧樹脂或它們的混合物。
12.如權利要求10所述的組合物，其中所述聚合物是聚酯、酚醛樹脂、聚酰胺、聚氨酯、 聚苯乙烯、環(huán)氧樹脂或它們的混合物。
13.如權利要求10所述的組合物，其中所述聚合物是聚酯或聚酰胺。
14.如權利要求10所述的組合物，其中所述聚合物是酚醛樹脂或環(huán)氧樹脂，且其中所述組合物還含有固化劑或聚合物引發(fā)劑。
15.一種半固化片或?qū)雍习澹霭牍袒驅(qū)雍习灏袡C或無機增強材料和如權利要求14所述的組合物。
16.如權利要求10所述的組合物，其中所述化合物的量是每100重量份聚合物為約 0. 1至約100重量份。
17.如權利要求10所述的組合物，其中基于所述組合物的總重量而言，所述組合物的有機磷含量為約0. 1重量％至約10重量％。
18.如權利要求10所述的組合物，所述組合物還包含熱穩(wěn)定劑、光穩(wěn)定劑、紫外線吸收
19.如權利要求10所述的組合物，所述組合物還包含聚磷酸三聚氰胺。
20.如權利要求10所述的組合物，所述組合物還包含二氧化硅。
21.一種制備式I的化合物的方法
22.如權利要求21所述的方法，其中所述堿是甲醇鉀、甲醇鈉、甲醇鋰、乙醇鉀、乙醇鈉、乙醇鋰、叔丁醇鉀、叔丁醇鈉、二異丙基酰胺鋰或它們的混合物。所述方法包括使式A的化合物
全文摘要
本發(fā)明涉及由9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)衍生的新型無鹵素阻燃劑。本發(fā)明還涉及由無鹵素的DOPO衍生的阻燃劑在聚合物中的用途。
文檔編號C07F9/6571GK102428092SQ201080022027
公開日2012年4月25日 申請日期2010年5月19日 優(yōu)先權日2009年5月19日
發(fā)明者亞瑟·G·馬克, 宇·李·安杰爾, 斯科特·E·安杰爾, 金伯利·M·懷特 申請人:雅寶公司