專利名稱：一種苯并呋喃酮的生產方法
技術領域：
發(fā)明涉及一種苯并呋喃酮的生產方法。苯并呋喃酮是生產殺菌劑嘧菌酯的重要原 料，屬于化學制造技術領域。
背景技術：
嘧菌酯是捷利康公司發(fā)現(xiàn)并第一個商品化的甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑。它的作用 機制是通過阻礙細胞色素之間的電子傳遞來抑制線粒體呼吸。因其具有高效、廣譜的特性， 幾乎可以防治所有真菌(卵菌綱、藻菌綱、子囊菌綱和半知菌綱)病害，有保護、鏟除、滲透和 內吸作用，能抑制孢子的萌發(fā)和菌絲的生長?？捎糜谇o葉處理、種子處理，也可以進行土壤處理。苯并呋喃酮作為制備嘧菌酯的重要中間體，人們對其制備方法進行了大量的研 究。其中以鄰羥基苯乙酸為起始原料的制造方法存在原料易得、產品收率高等優(yōu)點，例如 (1)、以鄰羥基苯乙酸為原料、對甲苯磺酸為催化劑，在二甲苯溶劑回流反應2小時，苯并呋 喃酮的收率為89% (Journal of Enzyme Inhibition and Medicinal Chemistry，2006， 21 ( 3 ) , 313 - 325) ； O)、在強堿存在下，將鄰氯苯乙酸轉化為鄰羥基苯乙酸，進一 步在過量的硫酸存在下，在甲苯溶劑回流反應得到苯并呋喃酮(農藥，2004，43 ( 9 )，414 一 416 ；)； (3)、以鄰羥基苯乙酸為原料、對甲苯磺酸為催化劑，在微波強化的條件下，制 備了夫P南Sll (Journal of the Chemical Ssociety, PerkinTransactions 2, 1999, 2111 — 2115); G)、以鄰羥基苯乙酸為原料，在過量的I32O3Cl4的存在下、制備了苯并呋喃 酮(Molecules，2001，6 ( 3 )，279 —觀6)。在這些報道中，均使用了催化量甚至計量量 的液體酸催化劑，如對甲基苯磺酸、硫酸和P2O3Cl4,這些酸不僅對設備都有強的腐蝕，造成 工廠設備投資大，而且催化劑不易回收，同時溶解在產品中的酸需要用大量的水來洗滌，造 成環(huán)境問題。因此，尋求更加環(huán)保、更加簡便地制備苯并呋喃酮的方法，特別是尋求替代液 體酸催化劑的制備方法備受人們關注。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種高產量和純度同時易于分離、對設備要求低的的陽離子 樹脂催化合成苯并呋喃的生產方法。本發(fā)明的技術方案如下一種苯并呋喃酮的生產方法，它是使用鄰羥基苯乙酸為原料，在陽離子樹脂的催化下， 用溶劑共沸脫水，生產苯并呋喃酮，反應溫度為60-150°C，催化劑使用量0. 1 — 20%，陽離 子樹脂為大孔型離子交換樹脂或普通酸性陽離子樹脂，溶劑為芳烴、烷烴或者鹵代烴，溶劑 為鄰羥基苯乙酸的含量5 — 80%，反應后的溶液無需特別處理，過濾后蒸去溶劑即可高收 率的得到96%的苯并呋喃酮。反應式如下
權利要求
1. 一種苯并呋喃酮的生產方法，其特征是它使用鄰羥基苯乙酸為原料，在陽離子 樹脂的催化下，用溶劑共沸脫水，生產苯并呋喃酮，反應溫度為60-150°C，催化劑使用量 0. 1 - 20%，陽離子樹脂為大孔型離子交換樹脂或普通酸性陽離子樹脂，溶劑為芳烴、烷烴 或者鹵代烴，溶劑用量為鄰羥基苯乙酸的含量5 — 80%，反應后的溶液無需特別處理，過濾 后蒸去溶劑即可高收率的得到苯并呋喃酮。
全文摘要
一種苯并呋喃酮的生產方法，它用鄰羥基苯乙酸僅在商品化的陽離子樹脂的催化作用下，用溶劑共沸脫水，生產苯并呋喃酮，反應溫度為60-150℃，催化劑使用量0.1－20％，溶劑為鄰羥基苯乙酸的含量5－80％，反應后的溶液無需特別處理，過濾后脫出溶劑即可高收率的得到含量96％以上的苯并呋喃酮。
文檔編號C07D307/83GK102040572SQ201010598369
公開日2011年5月4日 申請日期2010年12月21日 優(yōu)先權日2010年12月21日
發(fā)明者劉梅, 劉飛, 張中澤, 田慶海, 聞金, 陸明若 申請人:江蘇常隆化工有限公司