專利名稱：一種鄰硝基苯甲醛高選擇性合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種已知化合物的制備方法，確切地說是一種鄰硝基苯甲醛高選擇性 合成方法。
背景技術(shù)：
鄰硝基苯甲醛為微黃色固體，熔點41 43°C，不溶于水，易溶于醇、醚等有機溶 劑；其分子式為C7H5NO3，相對分子質(zhì)量為151. 12。鄰硝基苯甲醛結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種鄰硝基苯甲醛高選擇性合成方法，以鄰硝基甲苯為原料，包括溴化、水解、氧化 和分離，其特征在于所述的溴化是將鄰硝基甲苯、過氧化碳酸酯催化劑和二氯乙烷溶劑投 入反應(yīng)器中，攪拌下于45-55°C下滴加溴素，滴完后于50-6(TC下反應(yīng)至溴顏色褪去，滴加 雙氧水于60-70°C下反應(yīng)不少于2小時，生成鄰硝基苯基溴甲烷，然后加入濃度25-35%碳 酸鈉水溶液于80-95°C下水解生成鄰硝基苯甲醇，靜置分離，所述的氧化是對分離得到的有 機相進行氧化，以氧氣為氧化劑，在催化劑三苯基膦金屬鹽有機配合物存在條件下于溫度 50-90°C、壓力5. IXlO5-L OX IO6Pa下反應(yīng)不少于20小時。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰硝基苯甲醛高選擇性合成方法，其特征在于所述的過氧 化碳酸酯選自過氧化二碳酸二 O-乙基)己酯，加入量為原料質(zhì)量的5-8%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰硝基苯甲醛高選擇性合成方法，其特征在于所述的三苯 基膦金屬鹽有機配合物選自三苯基膦與鉍、錫、銦、鈷、錳、鈀、釕或銠鹽形成的有機配合物， 加入量為原料質(zhì)量的1_3%。
全文摘要
一種鄰硝基苯甲醛高選擇性合成方法，首先將鄰硝基甲苯、過氧化碳酸酯催化劑和二氯乙烷溶劑投入反應(yīng)器中，攪拌下于45-55℃下滴加溴素，滴完后于50-60℃下反應(yīng)至溴顏色褪去，滴加雙氧水于60-70℃下反應(yīng)不少于2小時，生成鄰硝基苯基溴甲烷，然后加入濃度25-35％碳酸鈉水溶液于80-95℃下水解生成鄰硝基苯甲醇，靜置分離，最后以氧氣為氧化劑，在催化劑三苯基膦金屬鹽有機配合物存在條件下于溫度50-90℃、壓力5.1×105-1.0×106Pa下反應(yīng)不少于20小時。本方法總收率≥70％，產(chǎn)品純度≥99％，而且溴使用量只需理論量的0.5-0.6。
文檔編號C07C205/44GK102060710SQ20101058243
公開日2011年5月18日 申請日期2010年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月10日
發(fā)明者彭新華, 戴志宏, 石文文, 陳天云 申請人:合肥工業(yè)大學(xué)