專利名稱：一種正三十二烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)試劑中的正構(gòu)烷烴領(lǐng)域，尤其是一種正三十二烷的制備方法。
背景技術(shù)：
正構(gòu)烷烴作為柴油、低溫改進(jìn)以及環(huán)保液體燃料組合物的關(guān)鍵組分之一，已經(jīng)得 到了廣泛地應(yīng)用，同時(shí)正構(gòu)烷烴單體在地質(zhì)、原油、大氣顆粒物以及有機(jī)物等分析領(lǐng)域也發(fā) 揮著極其重要的作用。目前由于正構(gòu)烷烴的來源不一，使其各類正構(gòu)烷烴的組成不同，導(dǎo) 致產(chǎn)品質(zhì)量具有不同程度的差異，需要一些特殊的正構(gòu)烷烴單體來調(diào)整正構(gòu)烷烴的組分配 比，使質(zhì)量能夠得到最大的保證。據(jù)檢索，目前存在的正構(gòu)烷的制備方法的種類如下一、采取分子篩或脲素脫蠟制 備正構(gòu)烷烴的混合物，然后再進(jìn)行分段冷凍、分離正構(gòu)烷烴單體的方法，其中典型的工藝有 Vop公司的molex工藝，以及我國自行開發(fā)的IVDW工藝；二、采取伍爾茲反應(yīng)制備對(duì)稱正構(gòu) 烷烴；三、采用碘代烷烴還原方法；四、使用石油醚及正己烷、正庚烷作溶劑鏈接商代烷法， 以上方法雖然能夠制備得到相應(yīng)的正構(gòu)烷烴單體但是每種方法都存在一定的問題如第一 種方法工藝條件比較復(fù)雜，對(duì)某些設(shè)備、材質(zhì)要求較高，投資規(guī)模較大，只適于大規(guī)模石化 生產(chǎn)；第二種方法適合于對(duì)稱性偶數(shù)烷烴，生成物品需乙醚反復(fù)提取，且正十八碳鏈以上原 料不易得；第三、四種方法操作危險(xiǎn)性大，石油醚在金屬鈉與鹵代烷激烈反應(yīng)中極易噴發(fā)， 安全系數(shù)低，成本較高。據(jù)檢索，目前還沒有關(guān)于正三十二烷的制備方法的文獻(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種正三十二烷的制備方法，該方 法工藝步驟簡單、安全性高、成本低、純度以及收率較高、并且在常壓下制備。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案是一種正三十二烷的制備方法，制備的具體方法是(1)取溴代正十六烷備用；(2)稱取金屬鈉備用；(3)在反應(yīng)釜中投入溴代正十六烷以及部分金屬鈉，攪拌升溫至80°C，撤去熱源， 依靠反應(yīng)加熱，并維持在120-14CTC，不斷地滴加剩余溴代正十六烷，并加入剩余部分金屬 鈉，保持微回流狀，加料完畢，控制溫度在150-170°C，恒溫3-5小時(shí)；(4)依次加入95%乙醇以及水，分出有機(jī)物，水洗至中性，用無水硫酸鎂干燥后， 蒸餾收集160°C /ImmHg以前的餾分，剩余餾分加600g濃硫酸洗滌至淺黃色，再用水洗至中 性，干燥，將所得物用苯反復(fù)提純2-5次，濾干，得到白色結(jié)晶正三十二烷。而且，所述的溴代正十六烷的金屬鈉的摩爾比為1 1.05。而且，所述金屬鈉切成小細(xì)條面積大約為IX 3cm2的使用。而且，所述白色結(jié)晶正三十二烷為mp67_69°C。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為1、本發(fā)明涉及的制備正三十二烷的制備方法中使用的原料市場(chǎng)供應(yīng)充足，分離提 純比較容易，得到成品時(shí)的純度以及收率較高，有效提高了生產(chǎn)的效率。2、本發(fā)明制備的正三十二烷的制備方法使用強(qiáng)氧化劑，如濃硫酸、酸性高錳酸鉀， 對(duì)反應(yīng)物中的不飽和有機(jī)物及醇類雜物質(zhì)進(jìn)行氧化作用，達(dá)到除雜質(zhì)作用，提高了成品的純度。3、本發(fā)明工藝步驟簡單、安全性高、成本低、純度以及收率較高。
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1一種正三十二烷的制備方法，其步驟為(1)取溴代正十六烷加53. 5g(10mol)備用；(2)稱取金屬鈉241. 5g(10. 5mol)并將其切成小細(xì)條面積大約為IX 3cm2，備用；(3)在反應(yīng)釜中投入50g溴正十六烷以及20g金屬鈉，攪拌升溫至80°C，撤去熱 源，依靠反應(yīng)加熱，并維持在120°C，不斷地滴加剩余溴代正十六烷，并加入金屬鈉，保持微 回流狀，加料完畢，控制溫度在150°C，恒溫4小時(shí)；(4)加入400克95%乙醇反應(yīng)后再加入1000ml水，分出有機(jī)物，水洗至中性，用無 水硫酸鎂干燥后，蒸餾收集160°C /ImmHg以前的餾分，剩余餾分加600g濃硫酸洗滌至淺黃 色，再用水洗至中性，干燥，將所得物用苯反復(fù)提純?nèi)危瑸V干，在不高于40°C真空干燥，得 到白色結(jié)晶正三十二烷，mp67-69°C。所述的溴代正十六烷的金屬鈉的摩爾比為1 1.01。實(shí)施例2一種正三十二烷的制備方法，其步驟為(1)取溴代正十六烷加53. 5g(10mol)備用；(2)稱取金屬鈉241. 5g(10. 5mol)并將其切成小細(xì)條面積大約為IX 3cm2，備用；(3)在反應(yīng)釜中投入50g溴代正十六烷以及20g金屬鈉，攪拌升溫至80°C，撤去熱 源，依靠反應(yīng)加熱，并維持在130°C，不斷地滴加剩余溴代正十六烷，并加入金屬鈉，保持微 回流狀，加料完畢，控制溫度在160°C，恒溫4小時(shí)；(4)依次加入400克95%乙醇反應(yīng)后再加入1000ml水，分出有機(jī)物，水洗至中 性，用無水硫酸鎂干燥后，蒸餾收集160°C /ImmHg以前的餾分，剩余餾分加600g濃硫酸洗 滌至淺黃色，再用水洗至中性，干燥，將所得物用苯反復(fù)提純?nèi)?，干燥，所得到白色結(jié)晶正 三十二烷含量均達(dá)96% -98%, mp67-69°C。實(shí)施例3一種正三十二烷的制備方法，其步驟為(1)取溴代正十六烷加53. 5g(10mol)備用；(2)稱取金屬鈉241. 5g(10. 5mol)并將其切成小細(xì)條面積大約為IX 3cm2，備用；(3)在反應(yīng)釜中投入50g溴代正十六烷以及20g金屬鈉，攪拌升溫至80°C，撤去熱源，依靠反應(yīng)加熱，并維持在140°C，不斷地滴加剩余溴代正十六烷，并加入金屬鈉，保持微 回流狀，加料完畢，控制溫度在170°C，恒溫4小時(shí)； (4)依次加入400克95%乙醇反應(yīng)后再加入1000ml水，分出有機(jī)物，水洗至中性， 用無水硫酸鎂干燥后，蒸餾收集160°C /ImmHg以前的餾分，剩余餾分加600g濃硫酸洗滌至 淺黃色，再用水洗至中性，濾干，將所得物用苯反復(fù)提純?nèi)?，?0°C下真空干燥，得到得到 白色結(jié)晶正三十二烷，mp69°C。
權(quán)利要求
一種正三十二烷的制備方法，其特征在于制備的具體方法是(1)取溴代正十六烷備用；(2)稱取金屬鈉備用；(3)在反應(yīng)釜中投入溴代正十六烷以及部分金屬鈉，攪拌升溫至80℃，撤去熱源，依靠反應(yīng)加熱，并維持在120 140℃，不斷地滴加剩余溴代正十六烷，并加入剩余部分金屬鈉，保持微回流狀，加料完畢，控制溫度在150 170℃，恒溫3 5小時(shí)；(4)依次加入95％乙醇以及水，分出有機(jī)物，水洗至中性，用無水硫酸鎂干燥后，蒸餾收集160℃/1mmHg以前的餾分，剩余餾分加600g濃硫酸洗滌至淺黃色，再用水洗至中性，干燥，將所得物用苯反復(fù)提純2 5次，濾干，得到白色結(jié)晶正三十二烷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的正三十二烷的制備方法，其特征在于所述的溴代正十六烷 的金屬鈉的摩爾比為1 1.05。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的正三十二烷的制備方法，其特征在于所述金屬鈉切成小細(xì) 條面積大約為IX 3cm2的使用。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的正三十二烷的制備方法，其特征在于所述白色結(jié)晶正 三十二烷為mp67-69°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種正三十二烷的制備方法，制備的具體方法是取溴代正十六烷、金屬鈉備用，在反應(yīng)釜中投入溴代正十六烷以及少量金屬鈉，依靠反應(yīng)加熱，并維持在120-140℃，不斷地滴加剩余溴代正十六烷，并加入剩余部分金屬鈉，加料完畢，控制溫度在150-170℃，恒溫3-5小時(shí)，干燥后，蒸餾收集160℃/1mmHg以前的餾分，剩余餾分加濃硫酸洗滌至中性，干燥，提純2-5次，濾干，得到白色結(jié)晶正三十二烷。本發(fā)明制備的正三十二烷的制備方法使用強(qiáng)氧化劑，如濃硫酸、酸性高錳酸鉀，對(duì)反應(yīng)物中的不飽和有機(jī)物及醇類雜物質(zhì)進(jìn)行氧化作用，達(dá)到除雜質(zhì)作用，提高了成品的純度。
文檔編號(hào)C07C1/26GK101913974SQ20101026649
公開日2010年12月15日 申請(qǐng)日期2010年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月30日
發(fā)明者石開丁 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所