專(zhuān)利名稱(chēng)：一種葵二酸二正丁酯的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種葵二酸二正丁酯的精制方法。
背景技術(shù)：
在工業(yè)生產(chǎn)、塑料工業(yè)及軍工生產(chǎn)中，葵二酸二正丁酯做為一種重要有機(jī)化合物 及耐寒增塑劑具有越來(lái)越廣泛的應(yīng)用?？岫□サ耐ǔＩa(chǎn)方法是直接酯化反應(yīng)， 得到產(chǎn)品的顏色為黃色，作為產(chǎn)品難以銷(xiāo)售，必須進(jìn)行進(jìn)一步精制，即進(jìn)行減壓精制處理步 驟，此類(lèi)制備方法存在的問(wèn)題1、由于減壓精制處理步驟中需要使用價(jià)格昂貴的高真空泵 才能實(shí)現(xiàn)，因此，該方法存在生產(chǎn)設(shè)備多、費(fèi)用高的問(wèn)題，因而難以降低成本。2、由于減壓精 制處理步驟是生產(chǎn)葵二酸二正丁酯過(guò)程中必不可少且非常耗時(shí)的生產(chǎn)步驟，因此，該方法 存在生產(chǎn)時(shí)間長(zhǎng)、生產(chǎn)效率低的問(wèn)題，不利于企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種采用精制劑的葵二酸二正丁酯 制備方法，其能夠提高產(chǎn)品品質(zhì)、節(jié)約設(shè)備投資、降低成本、縮短生產(chǎn)時(shí)間并能夠提高生產(chǎn) 效率。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案是一種葵二酸二正丁酯的精制方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)酯化反應(yīng)步驟將葵二酸，正丁醇，濃硫酸投入反應(yīng)釜中，攪拌，微真空，加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸 騰回流狀態(tài)分離其中的水分；(2)水洗步驟將酯化反應(yīng)后的混合物中加入水，攪拌均勻后靜置分層，去除其中的水層；(3)精制步驟將水洗后的混合物中加入精制劑，攪拌精制一小時(shí)；(4)過(guò)濾步驟將精制后的混合液過(guò)濾，得到葵二酸二正丁酯成品；所述步驟(1)中葵二酸，正丁醇，濃硫酸的重量比為1 1. 15 0.002 0.005， 所述步驟(2)中水與葵二酸的重量比為0. 5 1 1. 5，所述步驟(3)中精制劑和葵二酸 的重量比為0.005 0.01 1，精制劑為氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂重量比按 1:1:2: 1 2混合而成。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為1.本發(fā)明葵二酸二正丁酯的精制方法包括使用精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、 二氧化硅混合物)的精制步驟，得到的產(chǎn)品顏色變淺，不需要高真空精制處理即可作為產(chǎn) 品出售，所制備的產(chǎn)品質(zhì)量完全符合技術(shù)指標(biāo)要求。2.本發(fā)明葵二酸二正丁酯的精制方法在生產(chǎn)時(shí)省去了高真空精制步驟，避免了高真空泵設(shè)備的投入，從而節(jié)約了設(shè)備投資，降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。3.本發(fā)明葵二酸二正丁酯的精制方法使用的精制劑為氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二 氧化硅混合物，具有價(jià)格低廉，易于采購(gòu)的特點(diǎn)。4.本發(fā)明葵二酸二正丁酯的精制方法具有操作方便，簡(jiǎn)單易行，便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化 生產(chǎn)及生產(chǎn)效率的優(yōu)點(diǎn)。5.本發(fā)明在生產(chǎn)過(guò)程中，使用精制劑進(jìn)行精制，保證產(chǎn)品的質(zhì)量及長(zhǎng)期存儲(chǔ)穩(wěn)定 性，同時(shí)本發(fā)明還具有實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)單，操作方便的特點(diǎn)，節(jié)約了生產(chǎn)設(shè)備的投資，提高了生產(chǎn)效率。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1一種葵二酸二正丁酯的精制方法，具體步驟為(1)酯化反應(yīng)步驟向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌裝置，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及真空油水分離器的300 升反應(yīng)釜中依次投入葵二酸100千克，正丁醇115千克，濃硫酸0. 3千克，在攪拌下，微真 空，同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒(méi) 有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。(2)水洗步驟向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中 的水層。(3)精制步驟向水洗后的混合液中加入精制劑0. 5千克，攪拌混合1小時(shí)，該精制劑由氫氧化鈣 0. 09、氫氧化鎂0. 09、活性炭0. 18、硫酸鎂0. 14制成的混合物。(4)過(guò)濾步驟將精制過(guò)的混合液過(guò)濾，得到的液體為葵二酸二正丁酯成品。該葵二酸二正丁酯 含量99.5%，顏色小于30號(hào)(鉬-鈷比色)。實(shí)施例2一種葵二酸二正丁酯的精制方法，具體步驟為(1)酯化反應(yīng)步驟向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌裝置，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及油水分離器的300升 反應(yīng)釜中依次投入葵二酸100千克，正丁醇115千克，濃硫酸0. 3千克，在攪拌下，微真空， 同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒(méi)有水 分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。(2)水洗步驟向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中 的水層。(3)精制步驟
向水洗后的混合液中加入精制劑0. 6千克，攪拌混合1小時(shí)。該精制劑由氫氧化 鈣0. 11、氫氧化鎂0. 11、活性炭0. 22、硫酸鎂0. 16制成的混合物。(4)過(guò)濾步驟將精制過(guò)的混合液過(guò)濾，得到的液體為葵二酸二正丁酯成品。該葵二酸二正丁酯 含量99.5%，顏色小于30號(hào)(鉬-鈷比色)。實(shí)施例3一種葵二酸二正丁酯的精制方法，具體步驟為(1)酯化反應(yīng)步驟向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及油水分離器的300升反應(yīng)釜中依次投入葵二酸100千克，正丁醇115千克，濃硫酸0. 3千 克，在攪拌下，微真空，同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水 分離出去，直至沒(méi)有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。(2)水洗步驟向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中 的水層。(3)精制步驟向水洗后的混合液中加入精制劑0. 7千克，攪拌混合1小時(shí)。該精制劑由氫氧化 鈣0. 13、氫氧化鎂0. 13、活性炭0. 26、硫酸鎂0. 18制成的混合物。(4)過(guò)濾步驟將精制過(guò)的混合液過(guò)濾，得到的液體為葵二酸二正丁酯成品，該葵二酸二正丁酯 含量99.5%，顏色小于30號(hào)(鉬-鈷比色)。需要強(qiáng)調(diào)的是，本發(fā)明所述的實(shí)例是說(shuō)明性的，而不是限定性的，因此本發(fā)明并不 限于具體實(shí)施方式
中所述的實(shí)施例，凡是由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案得出的 其他實(shí)施方式，同樣屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
權(quán)利要求
一種葵二酸二正丁酯的精制方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)酯化反應(yīng)步驟將葵二酸，正丁醇，濃硫酸投入反應(yīng)釜中，攪拌，微真空，加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)分離其中的水分；(2)水洗步驟將酯化反應(yīng)后的混合物中加入水，攪拌均勻后靜置分層，去除其中的水層；(3)精制步驟將水洗后的混合物中加入精制劑，攪拌精制一小時(shí)；(4)過(guò)濾步驟將精制后的混合液過(guò)濾，得到葵二酸二正丁酯成品；所述步驟(1)中葵二酸，正丁醇，濃硫酸的重量比為1∶1.15∶0.002～0.005，所述步驟(2)中水與葵二酸的重量比為0.5∶1～1.5，所述步驟(3)中精制劑和葵二酸的重量比為0.005～0.01∶1，精制劑為氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂重量比按1∶1∶2∶1～2混合而成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種葵二酸二正丁酯的精制方法，該方法包括以下步驟(1)酯化反應(yīng)步驟將葵二酸，正丁醇，濃硫酸投入反應(yīng)釜中，攪拌，微真空，加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)分離其中的水分；(2)水洗步驟將酯化反應(yīng)后的混合物中加入水，攪拌均勻后靜置分層，去除其中的水層；(3)精制步驟將水洗后的混合物中加入精制劑，攪拌精制一小時(shí)；(4)過(guò)濾步驟將精制后的混合液過(guò)濾，得到葵二酸二正丁酯產(chǎn)品。本發(fā)明在生產(chǎn)過(guò)程中，使用精制劑進(jìn)行精制，保證產(chǎn)品的質(zhì)量及長(zhǎng)期存儲(chǔ)穩(wěn)定性，同時(shí)本發(fā)明還具有實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)單，操作方便的特點(diǎn)，節(jié)約了生產(chǎn)設(shè)備的投資，提高了生產(chǎn)效率。
文檔編號(hào)C07C69/50GK101914019SQ20101026634
公開(kāi)日2010年12月15日 申請(qǐng)日期2010年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月30日
發(fā)明者張富強(qiáng) 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所