專利名稱:一種從固廢氯化苯焦油中提取高純度間二氯苯工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種從異構(gòu)體混合物中提取間二氯苯的工藝,具體是一種采用物理方 法進行的一種提取工藝,該工藝所得的成品純度高,收率高。
背景技術(shù):
間二氯苯是染料、顏料、醫(yī)藥、農(nóng)藥等精細化工行業(yè)重要的有機合成原料。而固體廢棄物氯化苯焦油中含有低含量的氯化苯、間二氯苯、對二氯苯、鄰二氯 苯,以及少量水和其他雜質(zhì),呈酸性,無法直接利用。不能妥善處置,就會產(chǎn)生嚴重的環(huán)境污 染,利用焚燒法處理,不但要消耗大量能源,而且會產(chǎn)生大量的廢氣,產(chǎn)生致癌物質(zhì)——二 噁英;利用工業(yè)水處理法處理,又需要大量的人力物力,處理結(jié)果仍然不能保證達標排放。 無論利用上述哪種方法處理固體廢棄物氯化苯焦油,都不能提取出可利用的氯化苯、對二 氯苯、間二氯苯、鄰二氯苯,容易形成二次污染。從國內(nèi)文獻公開報告分析,尚未發(fā)現(xiàn)有效的 解決措施,目前國外企業(yè)迫于環(huán)境壓力,已不再新建或擴建二氯苯裝置。我公司是專業(yè)處理氯化苯焦油的企業(yè),焦油是石油化工生產(chǎn)中常見的固液廢棄 物,其中含有少量氯苯、間二氯苯、對二氯苯、鄰二氯苯、三氯苯以及一些低沸、高沸物和大 量其它在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生或殘留的各種固、液雜質(zhì)。此廢棄物中含有間二氯苯15%左右,氯 苯、三氯苯以及一些低沸、高沸物和大量其它在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生或殘留的各種固、液雜質(zhì)可 根據(jù)沸點的不同先蒸發(fā)出去,主要難以解決的是怎樣分離間二氯苯、對二氯苯、鄰二氯苯這 三種物質(zhì),并高純度提取。目前,世界上已經(jīng)有相關(guān)的用沸石間接吸附的報道。如美國專利USP2958708、 USP4996380,都介紹了間接吸附獲得所需產(chǎn)品,本發(fā)明是在上述專利上做了相關(guān)的改進,并 在其中的必要條件中進行篩選,選出最佳的工藝參數(shù),從而達到最佳吸附效果。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要任務在于提供一種從固廢氯化苯焦油中提取高純度間二氯苯工藝。為了解決以上技術(shù)問題,本發(fā)明的一種從固廢氯化苯焦油中提取高純度間二氯苯 工藝,主要為對固廢氯化苯焦油中分離出的間二氯苯、鄰二氯苯和對二氯苯混合物采用沸 石間接吸附提取間二氯苯的工藝,其步驟為先配制成烷類的混合溶液,然后用沸石吸附分 離對、鄰二氯苯混合物,最后得到間二氯苯,其特征在于步驟如下A、先對固廢氯化苯焦油進行前處理,再對上述富氯苯進行常規(guī)的精餾和結(jié)晶處 理,先分離出對二氯苯;B、將上述分離出對二氯苯的二氯苯異構(gòu)體配成含鄰二氯苯2_6% ;間二氯苯 35-41%,其余為惰性組分的烷類混合溶液;C、用NaX型沸石吸附,選擇吸附鄰位的量為144. 5mg/g,吸附溫度150°C,吸附時間 為1小時,吸附出鄰二氯苯;D、然后用Pentasil沸石在160°C下,吸附對二氯苯,而得到富集的間二氯苯濾液。
進一步地,所述烷類的混合溶液為異辛烷、環(huán)己烷。本發(fā)明的優(yōu)點在于從異構(gòu)體混合物中提取間二氯苯的工藝,具體是一種采用物 理方法進行的一種提取工藝,該工藝所得的成品純度高,收率高。
具體實施例方式本發(fā)明的原料為固液廢棄氯化苯焦油,其中含有少量氯苯、間二氯苯、對二氯苯、 鄰二氯苯、三氯苯以及一些低沸、高沸物和大量其它在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生或殘留的各種固、液 雜質(zhì)。首先取固體廢棄物氯化苯焦油靜置48小時后,無明顯雜質(zhì)析出;對固體廢棄物氯 化苯焦油進行微熱至35-40°C,恒溫保持1小時,至有明顯雜質(zhì)析出,分層現(xiàn)象為上層為明 顯水,中層為淡色雜質(zhì),下層為固體廢棄物氯化苯焦油,利用梨形分液漏斗進行分液處理, 可得到粗份固體廢棄物氯化苯焦油。經(jīng)上述粗處理的固體廢棄物送料進精餾塔,精餾塔頂溫度控制在55 士 2 °C,塔釜溫 度控制在100士2°C,真空度控制在lOKPa,促使氯化苯焦油中的對二氯苯及輕組份由塔頂 蒸出,經(jīng)冷卻器冷凝后收集于輕組份物料儲罐。經(jīng)氣相色譜儀檢測出二氯苯中無輕組份后, 取出由間二氯苯、對二氯苯、鄰二氯苯組成的富氯苯。再對上述富氯苯進行常規(guī)的精餾和結(jié)晶處理,得出對二氯苯;將去除對二氯苯的富氯苯按以下重量比配制鄰二氯苯2-6%;間二氯苯 35-41 %,其余為惰性組分的烷類混合溶液;所述烷類的混合溶液為異辛烷、環(huán)己烷。然后,用現(xiàn)有技術(shù)NaX型沸石吸附,吸附時,經(jīng)試驗研究,優(yōu)選的相關(guān)工藝參數(shù)如 下選擇吸附鄰位的量為144. 5mg/g,吸附溫度150°C,吸附時間為1小時,吸附出鄰二氯苯 的含量可達到99. 5%以上;再對吸附出鄰二氯苯的上述混合溶液用在450°C的溫度中煅燒過的Pentasil沸 石在160°C下,選擇吸附鄰位的量為144. 5mg/g,吸附1小時時間后,吸附出對二氯苯,而得 到富集的間二氯苯濾液。然后對間二氯苯濾液進行常規(guī)的解吸處理,得其純度為99. 8%的 間二氯苯,該方法從焦油中吸附的間二氯苯,其收率達95%。
權(quán)利要求
一種從固廢氯化苯焦油中提取高純度間二氯苯工藝,主要為對固廢氯化苯焦油中分離出的間二氯苯、鄰二氯苯和對二氯苯混合物采用沸石間接吸附提取間二氯苯的工藝,其步驟為先配制成烷類的混合溶液,然后用沸石吸附分離對、鄰二氯苯混合物,最后得到間二氯苯,其特征在于步驟如下A、先對固廢氯化苯焦油進行前處理,再對上述富氯苯進行常規(guī)的精餾和結(jié)晶處理,先分離出對二氯苯;B、將上述分離出對二氯苯的二氯苯異構(gòu)體配成含鄰二氯苯2 6%;間二氯苯35 41%,其余為惰性組分的烷類混合溶液;C、用NaX型沸石吸附,選擇吸附鄰位的量為144.5mg/g,吸附溫度150℃,吸附時間為1小時,吸附出鄰二氯苯;D、然后用Pentasil沸石在160℃下,吸附對二氯苯,而得到富集的間二氯苯濾液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從固廢氯化苯焦油中提取高純度間二氯苯工藝,其特征 在于所述烷類的混合溶液為異辛烷、環(huán)己烷。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從固廢氯化苯焦油中提取高純度間二氯苯工藝,主要為對固廢氯化苯焦油中分離出的間二氯苯、鄰二氯苯和對二氯苯混合物采用沸石間接吸附提取間二氯苯的工藝,其步驟為先配制成烷類的混合溶液,然后用沸石吸附分離對、鄰二氯苯混合物,最后得到間二氯苯的工藝。本發(fā)明的優(yōu)點在于從異構(gòu)體混合物中提取間二氯苯的工藝,具體是一種采用物理方法進行的一種提取工藝,該工藝所得的成品純度高,收率高。
文檔編號C07C25/08GK101891586SQ20101025652
公開日2010年11月24日 申請日期2010年8月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月19日
發(fā)明者佘道才, 張劍宇, 王兆昌 申請人:江蘇隆昌化工有限公司