專利名稱：一種熔融法脂肪酸鋅制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬皂的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種熔融法脂肪酸鋅的制備方法。
背景技術(shù)：
脂肪酸鋅英文名(Zinc Fatty Acid)簡稱ZNFA，工業(yè)產(chǎn)品通常為淺黃色粉末或白色顆粒，抗硫化污染性好，可與鈣皂配合作為無毒穩(wěn)定劑，在PVC樹脂、天然橡膠、合成橡膠、等領(lǐng)域應用廣泛。脂肪酸鋅在PVC領(lǐng)域中主要作用為提高PVC樹脂的熱穩(wěn)定性和抗熱老化白度，改善PVC顆粒結(jié)構(gòu)特性。脂肪酸鋅是天然橡膠最好的物理塑解劑，它能夠改善抗硫化還原性，提高硫化膠料的彈性及抗撕裂強度。脂肪酸鋅是除臭紙的主要輔助原料，除臭效果很好。改善環(huán)境，提高了衛(wèi)生質(zhì)量。脂肪酸鋅與橡膠相溶性極好，不噴霜，具有塑解及潤滑雙重功能。在天然橡膠和合成橡膠的混煉或塑煉過程中，起物理化學增塑作用，此外還能降低混煉或塑煉溫度，縮短混煉時間，提高生產(chǎn)效率，降低能量消耗，對提高橡膠制品的合格率和尺寸穩(wěn)定性都有很好的效果，對膠料的硫化特性無不利影響，也不影響對金屬和纖維的粘合，可在生膠塑煉時加入，也可在混煉初期與其他助劑一塊加入。傳統(tǒng)工藝為復分解法將脂肪酸和氫氧化鈉反應生成鈉皂，再和水溶性鋅鹽生成水不溶性脂肪酸鋅及廢鹽水。再洗滌、分離、干燥、造粒得到成品。C17H33C00H+Na0H = C17H33C00Na+H202C17H33C00Na+ZnS04 = (C17H33COO) 2Zn+Na2S04缺點反應產(chǎn)生大量含鹽廢水，環(huán)境壓力很大。
造粒前還要對產(chǎn)品熔化，能耗大。另外CN 101182^1A熔化的脂肪酸和氧化鋅在引發(fā)劑引發(fā)下反應得到脂肪酸鋅， 引發(fā)反應劇烈，難以控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要任務在于提供一種熔融法脂肪酸鋅制備工藝，具體是一種采用脂肪酸和氧化鋅為原料，在氮氣保護、乙酸催化的作用下制得顏色較淺、反應生成含鹽廢水較少的脂肪酸鋅。為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的一種一種熔融法脂肪酸鋅制備工藝，其特征在于脂肪酸在氮氣保護狀態(tài)下加溫至熔化后，在60°C 110°C的溫度下攪拌加入催化劑，在 105 125°C時加入氧化鋅，以最高不得高于130°C的溫度反應45 120分鐘，反應完畢，在高于脂肪酸鋅的熔點溫度下，氮氣保護造?；蚯衅?，得到色澤很淺的脂肪酸鋅粒狀或片狀
女口
廣 PFt ο進一步地，所述催化劑為乙酸，以冰乙酸為佳。
進一步地，所述氧化鋅加入比較適宜的溫度在105 115°C。進一步地，所述脂肪酸與氧化鋅比較適宜的反應時間為45 80分鐘。進一步地，所述脂肪酸冰乙酸氧化鋅的質(zhì)量比=IOM 11 3 25 163。本發(fā)明的優(yōu)點在于1、反應過程用氮氣進行保護，保證產(chǎn)品色澤很淺。如果沒有氮氣保護，由于脂肪酸碘價高，不飽和度高，反應過程中很容易被空氣氧化致脂肪酸鋅的色澤加深。2、反應完畢在高于脂肪酸鋅的熔點溫度下，氮氣保護造?；蚯衅?，得到色澤很淺的脂肪酸鋅粒狀或片狀產(chǎn)品。3、新生態(tài)的乙酸鋅不穩(wěn)定，具有很高的反應活性，能夠和脂肪酸反應生成脂肪酸鋅，反應后期用減壓方法脫除體系中殘余的乙酸及水氣。用氮氣充至系統(tǒng)壓力和大氣壓持平。這樣反應體系中就是純凈的被氮氣保護的脂肪酸鋅。
具體實施例方式熔融法脂肪酸鋅制備工藝如下脂肪酸在反應系統(tǒng)中，密閉系統(tǒng)用氮氣置換系統(tǒng)中的空氣，加溫熔化，通過排空閥門將系統(tǒng)中的氮氣排至與環(huán)境大氣壓相持平，保持系統(tǒng)中的脂肪酸處于氮氣保護狀態(tài)，60°C 110°C通過衡壓加料器在攪拌條件加入催化劑乙酸，最好是冰乙酸。通過加料手孔在105°C 125°C加入氧化鋅，在加入氧化鋅的間隙合上加料孔蓋板，避免空氣進入，反應過程中的水氣通過排空閥門排至室外，反應溫度105°C 145°C， 反應時間約45 80分鐘，反應完畢減壓除去殘余乙酸和水氣，然后用氮氣充平壓，在高于脂肪酸鋅的熔點溫度下，氮氣保護造?；蚯衅?，得到色澤很淺的脂肪酸鋅粒狀或片狀產(chǎn)品。反應過程用氮氣進行保護，保證產(chǎn)品色澤很淺。如果沒有氮氣保護，由于脂肪酸碘價高，不飽和度高，反應過程中很容易被空氣氧化致脂肪酸鋅的色澤加深。在105°C 125°C加入氧化鋅，最好在105 115°C加入氧化鋅。加入速度依據(jù)系統(tǒng)內(nèi)的反應情況而定，因為反應過程中有水產(chǎn)生，在高于105°C的條件下水以水蒸氣的形式逸出反應體系，這樣水蒸氣逸出反應體系時就形成水蒸氣泡，加入速度以系統(tǒng)內(nèi)物料不超過系統(tǒng)體積的75%為宜，反應溫度105°C 145°C，反應溫度最好小于130°C，反應溫度低些對于最終產(chǎn)品顏色有利，反應溫度低時反應時間相對長一些。反應時間約45 80分鐘。反應物料的質(zhì)量比例為脂肪酸冰乙酸氧化鋅=IOM 1128 3 25 163。反應完畢在高于脂肪酸鋅的熔點溫度下，氮氣保護造?；蚯衅?，得到色澤很淺的脂肪酸鋅粒狀或片狀產(chǎn)品。原料氧化鋅要求含量大于99. 7%，且200目通過率99. 5%。原料脂肪酸要求水分小于0. 3%，色澤小于200HaZen.反應原理Zn0+2CH3C00H = (CH3COO) 2Ζη+Η202C17H33C00H+ (CH3COO) 2Zn = (C17H33COO) 2Zn+2CH3C00H新生態(tài)的乙酸鋅不穩(wěn)定，具有很高的反應活性，能夠和脂肪酸反應生成脂肪酸鋅， 反應后期用減壓方法脫除體系中殘余的乙酸及水氣。用氮氣充至系統(tǒng)壓力和大氣壓持平。這樣反應體系中就是純凈的被氮氣保護的脂肪酸鋅。對比實施例1無氮氣保護的工藝將碘價約42，酸價約207的200克脂肪酸加溫到90°C，攪拌下加入3克冰乙酸，加溫到105 110°C，開始慢慢加入氧化鋅31克，加入氧化鋅時間約 12分鐘，隨著氧化鋅的加入，能夠明顯看到反應進行不斷有水氣產(chǎn)生，反應趨向半透明， 依據(jù)反應劇烈程度控制氧化鋅的加入速度，反應過程中沒有氮氣保護，反應過程最高反應溫度130°C，反應時間約45分鐘，最終產(chǎn)物冷卻后黃色臘狀，產(chǎn)物鋅含量10. 44%，游離酸 0. 82%，熔點約 1070C ο氮氣保護狀態(tài)下的工藝將碘價約42、酸價約207的200克脂肪酸加溫到90°C，攪拌下加入3克冰乙酸，加溫到105 110°C，開始慢慢加入氧化鋅31克，加入氧化鋅時間約 12分鐘，隨著氧化鋅的加入，能夠明顯看到反應進行不斷有水氣產(chǎn)生，反應趨向半透明，反應全過程用氮氣保護，反應過程最高反應溫度125°C，反應時間約60分鐘，最終產(chǎn)物冷卻后得到色澤很淡的近乎白色臘狀固體，產(chǎn)物鋅含量10. 44%，游離酸0. 82%，熔點約107°C。實施例1放大試驗400千克碘價約42、酸價約207的脂肪酸加溫到90 95°C，在氮氣保護下用氮氣置換空氣，通過排空閥門將系統(tǒng)中的氮氣排至與環(huán)境大氣壓相持平，用衡壓加料器加入冰乙酸6千克，加溫到105 110°C，開始慢慢加入氧化鋅63. 5千克，加入氧化鋅時間約40分鐘，隨著氧化鋅的加入，從觀測視鏡中能夠明顯看到反應進行不斷有水氣產(chǎn)生， 反應趨向半透明，反應過程最高反應溫度125°C，反應完畢減壓除去乙酸及水氣，然后用氮氣充至和環(huán)境大氣壓持平，在高于脂肪酸鋅的熔點溫度下，氮氣保護造?；蚯衅?，得到色澤很淺的脂肪酸鋅粒狀或片狀產(chǎn)品。反應時間約80分鐘，脂肪酸鋅產(chǎn)品鋅含量10. 66%，游離酸0. 70%，熔點約1060C ο
權(quán)利要求
1.一種熔融法脂肪酸鋅制備工藝，其特征在于脂肪酸在氮氣保護狀態(tài)下加溫至熔化后，在60°C 110°C的溫度下攪拌加入催化劑，在105 125°C時加入氧化鋅，以最高不得高于130°C的溫度反應45 120分鐘，反應完畢，在高于脂肪酸鋅的熔點溫度下，氮氣保護造?；蚯衅?，得到色澤很淺的脂肪酸鋅粒狀或片狀產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種熔融法脂肪酸鋅制備工藝，其特征在于所述催化劑為乙酸，以冰乙酸為佳。
3.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種熔融法脂肪酸鋅制備工藝，其特征在于所述氧化鋅加入比較適宜的溫度在105 115°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種熔融法脂肪酸鋅制備工藝，其特征在于所述脂肪酸與氧化鋅比較適宜的反應時間為45 80分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種熔融法脂肪酸鋅制備工藝，其特征在于所述脂肪酸冰乙酸氧化鋅的質(zhì)量比=1024 1128 3 25 163。
6.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種熔融法脂肪酸鋅制備工藝，其特征在于所述氧化鋅的鋅含量大于99. 7 %，且200目通過率99. 5 %。
7.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種熔融法脂肪酸鋅制備工藝，其特征在于脂肪酸的水分小于0. 3%，色澤小于200Hazen。
全文摘要
本發(fā)明屬于金屬皂的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種熔融法脂肪酸鋅的制備方法。該方法由脂肪酸、氧化鋅、乙酸(催化劑)以高于脂肪酸的熔點的溫度下進行反應，反應過程中進行氮氣保護，反應后進行氮氣保護造?；蚯衅?，得到色澤很淺的粒狀或片裝脂肪酸鋅。
文檔編號C07C51/41GK102344352SQ20101024677
公開日2012年2月8日 申請日期2010年8月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月6日
發(fā)明者冒圣華, 冒瑩瑩, 鮑興來 申請人:南通新邦化工科技有限公司