專利名稱：一種鈷試劑亞硝基萘酚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種鈷試劑亞硝基萘酚的制備方法
背景技術(shù)：
鈷試劑亞硝基萘酚是國(guó)內(nèi)外大量生產(chǎn)的產(chǎn)品之一，廣泛應(yīng)用于用作光度法測(cè)定 鈷、鈀、鋯的顯色劑，用作富集鉻離子、鈷離子、亞鐵離子的共沉淀劑，也用作銀、鉛、鈷、銅、 鎳等離子的萃取劑，或者稱量法測(cè)定鈷的沉淀劑，還用作有機(jī)合成中間體。但現(xiàn)有的亞硝基 萘酚的制備存在著工藝復(fù)雜、收率低的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡(jiǎn)單、收率高的鈷試劑亞 硝基萘酚的制備方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種鈷試劑亞硝基萘酚的制備方法，制備方法的步驟是(1)反應(yīng)向一個(gè)帶有冷卻裝置、電攪拌、溫度計(jì)、水循環(huán)冷凝器及侵液式滴液漏 斗的反應(yīng)器中，依次投入水、氫氧化鈉，打開冷卻裝置將體系冷至零攝氏度，然后緩緩加入 2_萘酚和亞硝酸鈉，充分?jǐn)嚢柚廖锪先?，然后通過侵液式滴液漏斗緩緩滴加50%的硫 酸，直至剛果紅試紙變藍(lán)便停止滴加，至加完后繼續(xù)攪拌40-60分鐘；(2)洗料將上述反應(yīng)液靜置過夜，并將反應(yīng)液中黃色固體從體系中過濾分離出 來(lái)，然后向反應(yīng)的濾餅內(nèi)加入自來(lái)水，攪拌均勻，然后靜置，通過過濾分離出產(chǎn)品，棄去水 層，如此重復(fù)至少三次，檢測(cè)水相PH值為中性為止；然后再向自來(lái)水洗后的濾餅內(nèi)加入去 離子水，攪拌均勻，然后靜置分層，通過過濾分離出產(chǎn)品，棄去水層；最后向去離子水洗后的 濾餅內(nèi)邊抽濾邊加入乙醇，淋洗一次，自然干燥；(3)精制將自然干燥后的鈷試劑粗品加入10-15倍重量比的石油醚中加熱至全 部溶解，趁熱過濾，將過濾后的濾液放入結(jié)晶器中，自然冷卻，攪拌結(jié)晶，待溫度降低到室 溫，停止攪拌，過濾出結(jié)晶，再一次自然干燥后即達(dá)到產(chǎn)品。而且，所述2-萘酚亞硝酸鈉的重量分?jǐn)?shù)比為2:1。而且，所述的2-萘酚氫氧化鈉重量份數(shù)比為5 0. 75-1。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為本發(fā)明通過對(duì)鈷試劑亞硝基萘酚的合成工藝進(jìn)行比對(duì)研究，確定了各種反應(yīng)物 2-萘酚、亞硝酸鈉、氫氧化鈉的最佳濃度，因此反應(yīng)收率得到提高，使之更適合于工業(yè)生產(chǎn) 的要求。
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。以下實(shí)施例只是描述性的，不是限 制性的，不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
實(shí)施例1 一種鈷試劑亞硝基萘酚的制備方法，其制備步驟為(1)反應(yīng)向一個(gè)帶有冷卻裝置、電攪拌、溫度計(jì)、水循環(huán)冷凝器及侵液式滴液漏 斗的1000毫升的反應(yīng)器中，依次投入500毫升水、15克氫氧化鈉，打開冷卻裝置將體系冷至 零攝氏度；然后緩緩加入100克的2-萘酚和50克的亞硝酸鈉，充分?jǐn)嚢柚廖锪先?，然?通過侵液式滴液漏斗緩緩滴加50%的硫酸，在這個(gè)過程中通過控制滴加硫酸的速度來(lái)保證 體系的溫度不超過2攝氏度，一邊加料一邊用剛果紅試紙檢測(cè)體系的酸堿度，直至剛果紅 試紙變藍(lán)便停止滴加，至加完后繼續(xù)攪拌40-60分鐘；(2)洗料將上述反應(yīng)液靜置過夜，并將中黃色固體從體系中過濾分離出來(lái)，然后 向反應(yīng)的濾餅內(nèi)加入自來(lái)水，攪拌均勻，然后靜置；通過過濾分離出產(chǎn)品，棄去水層；如此 重復(fù)至少三次，檢測(cè)水相PH值為中性為止；然后再向自來(lái)水洗后的濾餅內(nèi)加入去離子水， 攪拌均勻，然后靜置分層；通過過濾分離出產(chǎn)品，棄去水層；最后向去離子水洗后的濾餅內(nèi) 邊抽濾邊加入乙醇，淋洗一次，自然干燥；(3)精制將自然干燥后的鈷試劑粗品加入10-15倍重量比的石油醚中加熱至全 部溶解，趁熱過濾，將過濾后的濾液放入結(jié)晶器中，自然冷卻，攪拌結(jié)晶，待溫度降低到室 溫，停止攪拌，過濾出結(jié)晶，再一次自然干燥后即達(dá)到產(chǎn)品。本發(fā)明所涉及的2-萘酚，亞硝酸鈉，氫氧化鈉均為普通工業(yè)品。實(shí)施例2 (1)反應(yīng)向一個(gè)帶有冷卻裝置、電攪拌、溫度計(jì)、水循環(huán)冷凝器及侵液式滴液漏 斗的1000毫升的反應(yīng)器中，依次投入500毫升水、17克氫氧化鈉，打開冷卻裝置將體系冷至 零攝氏度；然后緩緩加入100克的2-萘酚和50克的亞硝酸鈉，充分?jǐn)嚢柚廖锪先埽缓?通過侵液式滴液漏斗緩緩滴加50%的硫酸，在這個(gè)過程中通過控制滴加硫酸的速度來(lái)保證 體系的溫度不超過2攝氏度，一邊加料一邊用剛果紅試紙檢測(cè)體系的酸堿度，直至剛果紅 試紙變藍(lán)便停止滴加，至加完后繼續(xù)攪拌40-60分鐘；(2)洗料將上述反應(yīng)液靜置過夜，并將反應(yīng)液中黃色固體從體系中過濾分離出 來(lái)，然后向反應(yīng)的濾餅內(nèi)加入自來(lái)水，攪拌均勻，然后靜置，通過過濾分離出產(chǎn)品，棄去水 層，如此重復(fù)至少三次，檢測(cè)水相PH值為中性為止；然后再向自來(lái)水洗后的濾餅內(nèi)加入去 離子水，攪拌均勻，然后靜置分層，通過過濾分離出產(chǎn)品，棄去水層；最后向去離子水洗后的 濾餅內(nèi)邊抽濾邊加入乙醇，淋洗一次，自然干燥；(3)精制將自然干燥后的鈷試劑粗品加入10-15倍重量比的石油醚中加熱至全部溶解，趁 熱過濾，將過濾后的濾液放入結(jié)晶器中，自然冷卻，攪拌結(jié)晶，待溫度降低到室溫，停止攪 拌，過濾出結(jié)晶，再一次自然干燥后即達(dá)到產(chǎn)品。實(shí)施例3 (1)反應(yīng)向一個(gè)帶有冷卻裝置、電攪拌、溫度計(jì)、水循環(huán)冷凝器及侵液式滴液漏 斗的1000毫升的反應(yīng)器中，依次投入500毫升水、20克氫氧化鈉，打開冷卻裝置將體系冷至 零攝氏度，然后緩緩加入100克的2-萘酚和50克的亞硝酸鈉，充分?jǐn)嚢柚廖锪先?；然?通過侵液式滴液漏斗緩緩滴加50%的硫酸，在這個(gè)過程中通過控制滴加硫酸的速度來(lái)保證 體系的溫度不超過2攝氏度，一邊加料一邊用剛果紅試紙檢測(cè)體系的酸堿度，直至剛果紅試紙變藍(lán)便停止滴加，至加完后繼續(xù)攪拌40-60分鐘；(2)洗料將上述反應(yīng)液靜置過夜，并將反應(yīng)液中黃色固體從體系中過濾分離出 來(lái)，然后向反應(yīng)的濾餅內(nèi)加入自來(lái)水，攪拌均勻，然后靜置，通過過濾分離出產(chǎn)品，棄去水 層，如此重復(fù)至少三次，檢測(cè)水相PH值為中性為止；然后再向自來(lái)水洗后的濾餅內(nèi)加入去 離子水，攪拌均勻，然后靜置分層，通過過濾分離出產(chǎn)品，棄去水層；最后向去離子水洗后的 濾餅內(nèi)邊抽濾邊加入乙醇，淋洗一次，自然干燥；(3)精制將自然干燥后的鈷試劑粗品加入10-15倍重量比的石油醚中加熱至全 部溶解。趁熱過濾，將過濾后的濾液放入結(jié)晶器中，自然冷卻，攪拌結(jié)晶，待溫度降低到室 溫，停止攪拌，過濾出結(jié)晶，再一次自然干燥后即達(dá)到產(chǎn)品。
權(quán)利要求
一種鈷試劑亞硝基萘酚的制備方法，其特征在于制備方法的步驟是(1)反應(yīng)向一個(gè)帶有冷卻裝置、電攪拌、溫度計(jì)、水循環(huán)冷凝器及侵液式滴液漏斗的反應(yīng)器中，依次投入水、氫氧化鈉，打開冷卻裝置將體系冷至零攝氏度，然后緩緩加入2 萘酚和亞硝酸鈉，充分?jǐn)嚢柚廖锪先?，然后通過侵液式滴液漏斗緩緩滴加50％的硫酸，直至剛果紅試紙變藍(lán)便停止滴加，至加完后繼續(xù)攪拌40 60分鐘；(2)洗料將上述反應(yīng)液靜置過夜，并將反應(yīng)液中黃色固體從體系中過濾分離出來(lái)，然后向反應(yīng)的濾餅內(nèi)加入自來(lái)水，攪拌均勻，然后靜置，通過過濾分離出產(chǎn)品，棄去水層，如此重復(fù)至少三次，檢測(cè)水相PH值為中性為止；然后再向自來(lái)水洗后的濾餅內(nèi)加入去離子水，攪拌均勻，然后靜置分層，通過過濾分離出產(chǎn)品，棄去水層；最后向去離子水洗后的濾餅內(nèi)邊抽濾邊加入乙醇，淋洗一次，自然干燥；(3)精制將自然干燥后的鈷試劑粗品加入10 15倍重量比的石油醚中加熱至全部溶解，趁熱過濾，將過濾后的濾液放入結(jié)晶器中，自然冷卻，攪拌結(jié)晶，待溫度降低到室溫，停止攪拌，過濾出結(jié)晶，再一次自然干燥后即達(dá)到產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈷試劑亞硝基萘酚，其特征在于所述2-萘酚亞硝酸鈉的 重量分?jǐn)?shù)比為2 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈷試劑亞硝基萘酚，其特征在于所述的2-萘酚氫氧化鈉 重量份數(shù)比為5 0.75-1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鈷試劑亞硝基萘酚的制備方法，步驟是(1)向反應(yīng)器中，依次投入水、氫氧化鈉，然后緩緩加入2-萘酚和亞硝酸鈉，然后通過侵液式滴液漏斗緩緩滴加50％的硫酸，直至剛果紅試紙變藍(lán)便停止滴加，至加完后繼續(xù)攪拌40-60分鐘；(2)將上述反應(yīng)液中黃色固體從體系中過濾分離出來(lái)，過濾分離出產(chǎn)品，檢測(cè)水相pH值為中性為止；最后向去離子水洗后的濾餅內(nèi)邊抽濾邊加入乙醇，淋洗一次，自然干燥；(3)將自然干燥后的鈷試劑粗品加入10-15倍重量比的石油醚中加熱至全部溶解，過濾出結(jié)晶，再一次自然干燥后即達(dá)到產(chǎn)品。本發(fā)明通過對(duì)鈷試劑亞硝基萘酚的合成工藝進(jìn)行比對(duì)研究，確定了各種反應(yīng)物2-萘酚、亞硝酸鈉、氫氧化鈉的最佳濃度，因此反應(yīng)收率得到提高，使之更適合于工業(yè)生產(chǎn)的要求。
文檔編號(hào)C07C207/04GK101891625SQ20101022901
公開日2010年11月24日 申請(qǐng)日期2010年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月17日
發(fā)明者徐博剛 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所