專利名稱：洋茉莉醛的化學(xué)合成制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精細(xì)化工原料制備方法領(lǐng)域中的洋茉莉醛的化學(xué)合成制備方法。
背景技術(shù)：
目前我國洋茉莉醛生產(chǎn)的主要原料仍是黃樟油素，易受原料市場供應(yīng)的影響，且 工藝流程長、應(yīng)用輔料多、生產(chǎn)成本高、環(huán)境污染嚴(yán)重。少數(shù)發(fā)達(dá)國家已開始了以鄰苯二酚 為原料的合成路線的研究開發(fā)，并盡快實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，但是工藝條件和配套裝備相對(duì)較 高，導(dǎo)致生產(chǎn)成本的提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的原料和工藝、裝備的限制，提出一種原料 易得、工藝合理、裝備相對(duì)簡單的洋茉莉醛的化學(xué)合成制備方法，以拓展原料來源，降低生 產(chǎn)成本，同時(shí)加快洋茉莉醛下游衍生精細(xì)化工產(chǎn)品的開發(fā)應(yīng)用，進(jìn)一步提高產(chǎn)品的附加值。本發(fā)明的技術(shù)方案包括洋茉莉醛的化學(xué)合成制備方法是由下列工序組成，1)反應(yīng)工序向反應(yīng)釜中加入三聚甲醛850_950kg和鄰苯二酚亞甲醚 1200-1250kg，攪拌均勻使其充分溶解后保溫于35 45°C，開始滴加1170_1185kg含量為 30%的鹽酸，滴加完畢后，在60 士 2°C的情況下保溫反應(yīng)4. 5-5. 5h，反應(yīng)后使反應(yīng)釜內(nèi)溫度 降到12-16°C，靜止分層，放出下層的油層，稱此物料為A液；2)萃取工序在攪拌的狀態(tài)下依次把580-600kg醋酸、45_55kg水和1350_1450kg 六次甲基四胺投入反應(yīng)釜中，用冰鹽水降溫到0°c后，開始滴加工序1)所得的A液，A液溫 度不得超過15°C，加完后在40 42°C時(shí)進(jìn)行保溫反應(yīng)1.2-1. 5小時(shí)，再向反應(yīng)釜內(nèi)加入 1450-1500kg水和2. 5-3. 5kg四丁基溴化銨催化劑，升溫到100 102°C時(shí)，回流水解2 3h，完成后降溫到40°C，再向反應(yīng)釜內(nèi)加入185-215kg氯仿并進(jìn)行攪拌，反應(yīng)后靜置lh，分 出下面油層送入脫溶釜內(nèi)；3)脫溶工序?qū)⒚撊芨叵戮徛訜岬?00°C脫除氯仿；4) 蒸餾工序?qū)⒚撊芎蟮拇制匪腿胝麴s塔釜中，壓力為-0. IMPa，溫度為100°C時(shí)，切換餾分1# 和2#接受釜中，釜溫達(dá)到110°C時(shí)，餾分切入3#接受釜中，在溫度為110 120°C，壓力為 100. 5 100. SkPa時(shí)的餾分為正沸點(diǎn)物，再放入結(jié)晶槽中固化后粉碎，即得洋茉莉醛。上述方案還包括1)反應(yīng)工序中三聚甲醛加入量為900kg，鄰苯二酚亞甲醚加入 量為1220kg，鹽酸加入量為1183kg，保溫反應(yīng)時(shí)間為5h，反應(yīng)后使反應(yīng)釜內(nèi)溫度降到15°C; 2)萃取工序中醋酸加入量為590kg，前期水加入量為50kg，六次甲基四胺加入量為1400kg， 后期加水量為1500kg水，四丁基溴化銨催化劑加入量為3kg，氯仿加入量為200kg。步驟2) 的萃取工序中分離油層后的水層再用200kg/次，提取三次脫凈。所述的反應(yīng)釜為搪瓷反應(yīng)
釜 ο采用本發(fā)明制備的洋茉莉醛，完全符合產(chǎn)品質(zhì)量要求，并且原料易得，工藝合理， 生產(chǎn)裝備簡單，生產(chǎn)成本大幅降低，適于工業(yè)化生產(chǎn)。經(jīng)檢測如下表。
具體實(shí)施例方式優(yōu)選實(shí)施例1，1)反應(yīng)工序向2000L搪瓷反應(yīng)釜中加入三聚甲醛900kg，鄰苯二酚亞甲醚1220kg，攪拌均勻 使其充分溶解。保溫于35 45°C，開始滴加1183kg含量為30%的鹽酸，滴加完畢后，在 60±2°C的情況下保溫反應(yīng)5h，反應(yīng)后使釜內(nèi)溫度降到15°C，靜止分層，放出下層的油層， 存好準(zhǔn)備用做下一步反應(yīng)。簡稱此物料為A液。2)萃取工序在攪拌的狀態(tài)下依次把590kg醋酸，50kg水，1400kg六次甲基四胺投入5000L的 搪瓷反應(yīng)釜中。用冰鹽水降溫到0°c后，開始滴加上一步生產(chǎn)所得的A液，溫度不得超過 15°C，加完后在40 42°C時(shí)進(jìn)行保溫反應(yīng)1小時(shí)，再向釜內(nèi)加入1500kg水和3kg四丁基溴 化銨催化劑，升溫到100 102°C時(shí)，回流水解2 3h，完成后降溫到40°C，再向釜內(nèi)加入 200kg氯仿并進(jìn)行攪拌，反應(yīng)后靜置lh，分出下面油層。水層再用200kg/次，提取三次。合 并油層用泵打入脫溶釜內(nèi)(3000L搪瓷反應(yīng)釜)。3)脫溶工序?qū)?000L脫溶釜常溫下緩慢加熱到100°C，盡量把氯仿脫凈，氯仿回收套用。4)蒸餾工序?qū)⒚撊芎蟮拇制?，用泵打入蒸餾塔釜中，壓力為-0. IMPa，溫度為100°C時(shí)，切換餾 分1#和2#接受釜中。釜溫達(dá)到110°C時(shí)，餾分切入3#接受釜中，在溫度為110 120°C，壓 力為100. 5 100. SkPa時(shí)的餾分為正沸點(diǎn)物，再放入結(jié)晶槽中固化后粉碎，即得產(chǎn)品洋茉 莉醛。洋茉莉醛化學(xué)反應(yīng)方程式
4 實(shí)施例2洋茉莉醛的化學(xué)合成制備方法是由下列工序組成，1)反應(yīng)工序向反應(yīng)釜中加入 三聚甲醛850kg和鄰苯二酚亞甲醚1200kg，攪拌均勻使其充分溶解后保溫于35°C，開始滴 加1170kg含量為30 %的鹽酸，滴加完畢后，在60 士 2°C的情況下保溫反應(yīng)4. 5h，反應(yīng)后使反 應(yīng)釜內(nèi)溫度降到12°C，靜止分層，放出下層的油層，稱此物料為A液；2)萃取工序在攪拌 的狀態(tài)下依次把580kg醋酸、45kg水和1350kg六次甲基四胺投入反應(yīng)釜中，用冰鹽水降溫 到0°C后，開始滴加工序1)所得的A液，A液溫度不得超過15°C，加完后在40 42°C時(shí)進(jìn)行 保溫反應(yīng)1. 2-1. 5小時(shí)，再向反應(yīng)釜內(nèi)加入1450kg水和2. 5kg四丁基溴化銨催化劑，升溫 到100°C時(shí)，回流水解2h，完成后降溫到40°C，再向反應(yīng)釜內(nèi)加入185kg氯仿并進(jìn)行攪拌，反 應(yīng)后靜置lh，分出下面油層送入脫溶釜內(nèi)；3)脫溶工序?qū)⒚撊芨叵戮徛訜岬?00°C 脫除氯仿；4)蒸餾工序?qū)⒚撊芎蟮拇制匪腿胝麴s塔釜中，壓力為-0. IMPa，溫度為100°C 時(shí)，切換餾分1#和2#接受釜中，釜溫達(dá)到110°C時(shí)，餾分切入3#接受釜中，在溫度為110°C， 壓力為100. 5kPa時(shí)的餾分為正沸點(diǎn)物，再放入結(jié)晶槽中固化后粉碎，即得洋茉莉醛。實(shí)施例3洋茉莉醛的化學(xué)合成制備方法是由下列工序組成，1)反應(yīng)工序向反應(yīng)釜中加入 三聚甲醛950kg和鄰苯二酚亞甲醚1250kg，攪拌均勻使其充分溶解后保溫于45°C，開始滴 加1185kg含量為30%的鹽酸，滴加完畢后，在60士2°C的情況下保溫反應(yīng)5. 5h，反應(yīng)后使 反應(yīng)釜內(nèi)溫度降到16°C，靜止分層，放出下層的油層，稱此物料為A液；2)萃取工序在攪 拌的狀態(tài)下依次把600kg醋酸、55kg水和1450kg六次甲基四胺投入反應(yīng)釜中，用冰鹽水降 溫到0°C后，開始滴加工序1)所得的A液，A液溫度不得超過15°C，加完后在42°C時(shí)進(jìn)行 保溫反應(yīng)1. 5小時(shí)，再向反應(yīng)釜內(nèi)加入-1500kg水和3. 5kg四丁基溴化銨催化劑，升溫到 102°C時(shí)，回流水解3h，完成后降溫到40°C，再向反應(yīng)釜內(nèi)加入215kg氯仿并進(jìn)行攪拌，反應(yīng) 后靜置lh，分出下面油層送入脫溶釜內(nèi)；3)脫溶工序?qū)⒚撊芨叵戮徛訜岬?00°C脫 除氯仿；4)蒸餾工序?qū)⒚撊芎蟮拇制匪腿胝麴s塔釜中，壓力為-0. IMPa，溫度為100°C時(shí)， 切換餾分1#和2#接受釜中，釜溫達(dá)到110°C時(shí)，餾分切入3#接受釜中，在溫度為120°C，壓 力為100. SkPa時(shí)的餾分為正沸點(diǎn)物，再放入結(jié)晶槽中固化后粉碎，即得洋茉莉醛。所述的反應(yīng)釜為搪瓷反應(yīng)釜，也可以為耐酸堿腐蝕的其他材質(zhì)反應(yīng)釜。
權(quán)利要求
洋茉莉醛的化學(xué)合成制備方法，其特征是由下列工序組成，1)反應(yīng)工序向反應(yīng)釜中加入三聚甲醛850 950kg和鄰苯二酚亞甲醚1200 1250kg，攪拌均勻使其充分溶解后保溫于35～45℃，開始滴加1170 1185kg含量為30％的鹽酸，滴加完畢后，在60±2℃的情況下保溫反應(yīng)4.5 5.5h，反應(yīng)后使反應(yīng)釜內(nèi)溫度降到12 16℃，靜止分層，放出下層的油層，稱此物料為A液；2)萃取工序在攪拌的狀態(tài)下依次把580 600kg醋酸、45 55kg水和1350 1450kg六次甲基四胺投入反應(yīng)釜中，用冰鹽水降溫到0℃后，開始滴加工序1)所得的A液，A液溫度不得超過15℃，加完后在40～42℃時(shí)進(jìn)行保溫反應(yīng)1.2 1.5小時(shí)，再向反應(yīng)釜內(nèi)加入1450 1500kg水和2.5 3.5kg四丁基溴化銨催化劑，升溫到100～102℃時(shí)，回流水解2～3h，完成后降溫到40℃，再向反應(yīng)釜內(nèi)加入185 215kg氯仿并進(jìn)行攪拌，反應(yīng)后靜置1h，分出下面油層送入脫溶釜內(nèi)；3)脫溶工序?qū)⒚撊芨叵戮徛訜岬?00℃脫除氯仿；4)蒸餾工序?qū)⒚撊芎蟮拇制匪腿胝麴s塔釜中，壓力為 0.1MPa，溫度為100℃時(shí)，切換餾分1#和2#接受釜中，釜溫達(dá)到110℃時(shí)，餾分切入3#接受釜中，在溫度為110～120℃，壓力為100.5～100.8kPa時(shí)的餾分為正沸點(diǎn)物，再放入結(jié)晶槽中固化后粉碎，即得洋茉莉醛。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的洋茉莉醛的化學(xué)合成制備方法，其特征是1)反應(yīng)工序中三 聚甲醛加入量為900kg，鄰苯二酚亞甲醚加入量為1220kg，鹽酸加入量為1183kg，保溫反應(yīng) 時(shí)間為5h，反應(yīng)后使反應(yīng)釜內(nèi)溫度降到15°C;2)萃取工序中醋酸加入量為590kg，前期水加 入量為50kg，六次甲基四胺加入量為1400kg，后期加水量為1500kg水，四丁基溴化銨催化 劑加入量為3kg，氯仿加入量為200kg。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的洋茉莉醛的化學(xué)合成制備方法，其特征是步驟2)的萃取工序中分離油層后的水層再按200kg/次氯仿加入量，提取三次脫凈。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的洋茉莉醛的化學(xué)合成制備方法，其特征是所述的反應(yīng) 釜為搪瓷反應(yīng)釜。
全文摘要
本發(fā)明涉及洋茉莉醛的化學(xué)合成制備方法。包括反應(yīng)工序向反應(yīng)釜中加入三聚甲醛和鄰苯二酚亞甲醚，攪拌均勻使其充分溶解后保溫，開始滴加含量為30％的鹽酸，滴加完畢后保溫反應(yīng)，反應(yīng)后降溫靜止分離出物料A液。萃取工序在攪拌的狀態(tài)下依次把醋酸、水和六次甲基四胺投入反應(yīng)釜中，用冰鹽水降溫到0℃后滴加A液，再向反應(yīng)釜內(nèi)加入水和四丁基溴化銨催化劑，升溫到、回流水解后降溫到40℃，再向反應(yīng)釜內(nèi)加入氯仿并進(jìn)行攪拌，分出下面油層送入脫溶釜進(jìn)行內(nèi)加熱脫除氯仿。蒸餾工序?qū)⒚撊芎蟮拇制匪腿胝麴s塔釜中，在一定溫度、壓力時(shí)的餾分為正沸點(diǎn)物，再放入結(jié)晶槽中固化后粉碎。本發(fā)明制備的產(chǎn)品完全符合質(zhì)量要求，原料易得，工藝合理，裝備簡單，生產(chǎn)成本低，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D317/54GK101899033SQ20101015948
公開日2010年12月1日 申請(qǐng)日期2010年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月29日
發(fā)明者王光輝 申請(qǐng)人:東營益盟盛化工有限公司