一種合成胡椒醛的脫色還原方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，提供一種合成胡椒醛的脫色還原方法，其特征在于，取胡椒醛氧化粗品100份，加入40～250份的水，加入堿攪拌直至PH值調(diào)為8～11，升溫至40～90℃，再加入0.3～8份的水溶液還原脫色劑二氧化硫脲，反應(yīng)1～5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后降溫至35～50℃，靜置分層1～3小時(shí)，收集下層有機(jī)相，上層水相排入污水處理系統(tǒng)，還原脫色劑二氧化硫脲與氧化反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物硝基化合物反應(yīng)，把苯環(huán)上的硝基還原成硝酸根離子，硝基以離子的形式游離于水中，實(shí)現(xiàn)還原脫色。本發(fā)明能耗低，操作簡(jiǎn)單，無(wú)危險(xiǎn)，更環(huán)保，對(duì)產(chǎn)品無(wú)破壞，最終實(shí)現(xiàn)將硝基化合物完全去除，使產(chǎn)品呈白色晶體狀，無(wú)黃色。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種合成胡椒醛的脫色還原方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，特別涉及一種合成胡椒醛的脫色還原方法。
【背景技術(shù)】
[0002]胡椒醛，又名3，4_亞甲基二氧苯甲醛;洋茉莉醛；3，4_(亞甲二氧基)苯甲醛;3，4_亞甲二氧苯甲醛;3，4_亞甲二氧基苯甲醛；胡椒甲醛;天芥菜精;廣泛用于香水、香料、櫻桃與香草味的調(diào)味劑。也可用于有機(jī)物的合成。
[0003]合成胡椒醛氧化大多采用硝酸氧化法，因?yàn)榇朔ǚ磻?yīng)溫和，操作簡(jiǎn)單，收率較高。但會(huì)伴隨著副反應(yīng)的發(fā)生，而產(chǎn)生微量的硝基化合物，正是這微量的硝基化合物會(huì)導(dǎo)致胡椒醛呈黃色。而著微量的硝基化合物通過(guò)精餾、重結(jié)晶是沒(méi)法去除的。所以為保證產(chǎn)品質(zhì)量必須要將副產(chǎn)物硝基化合物除掉，使硝基以離子的形式游離于水中。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的就是解決上述的技術(shù)問(wèn)題，提供一種合成胡椒醛的脫色還原方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)問(wèn)題主要通過(guò)下述技術(shù)方案得以解決:
[0006]—種合成胡椒醛的脫色還原方法，其特征在于，取胡椒醛氧化粗品100份，加入40?250份的水，加入堿攪拌直至PH值調(diào)為8?11，升溫至40?90°C，再加入0.3?8份的水溶液還原脫色劑二氧化硫脲，反應(yīng)I?5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后降溫至35?50°C，靜置分層I?3小時(shí)，收集下層有機(jī)相，上層水相排入污水處理系統(tǒng)，還原脫色劑二氧化硫脲與氧化反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物硝基化合物反應(yīng)，把苯環(huán)上的硝基還原成硝酸根離子，硝基以離子的形式游離于水中，實(shí)現(xiàn)還原脫色。
[0007]進(jìn)一步，所述有機(jī)相在-0.lMPa，140_145°C條件下收集餾份，收集物為脫色還原后的胡椒醛。
[0008]進(jìn)一步，所述堿為氫氧化鈉和碳酸鈉。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明采用水溶性還原劑二氧化硫脲為還原脫色劑。對(duì)胡椒醛氧化粗品進(jìn)行脫色還原處理。因?yàn)槎趸螂暹x擇性高，不會(huì)與產(chǎn)品胡椒醛發(fā)生反應(yīng)，只會(huì)與氧化反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物硝基化合物反應(yīng)，把苯環(huán)上的硝基還原成硝酸根離子，從而達(dá)到脫色還原的目的。本發(fā)明能耗低，操作簡(jiǎn)單，無(wú)危險(xiǎn)，更環(huán)保，對(duì)產(chǎn)品無(wú)破壞，最終實(shí)現(xiàn)將硝基化合物完全去除，使產(chǎn)品呈白色晶體狀，無(wú)黃色。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面通過(guò)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說(shuō)明。
[0011]實(shí)施例1:
[0012]—種合成胡椒醛的脫色還原方法，取胡椒醛氧化粗品100份，加入100份的水，加入堿攪拌直至PH值調(diào)為9，升溫至50°C，再加入2份的水溶液還原脫色劑二氧化硫脲，反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后降溫至45°C，靜置分層1.5小時(shí)，收集下層有機(jī)相，上層水相排入污水處理系統(tǒng)，還原脫色劑二氧化硫脲與氧化反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物硝基化合物反應(yīng)，把苯環(huán)上的硝基還原成硝酸根離子，硝基以離子的形式游離于水中，實(shí)現(xiàn)還原脫色。
[0013]所述有機(jī)相在-0.1MPa，140_145°C條件下收集餾份，收集物為脫色還原后的胡椒醛。所述堿為氫氧化鈉和碳酸鈉。
[0014]實(shí)施例2:
[0015]一種合成胡椒醛的脫色還原方法，取胡椒醛氧化粗品100份，加入200份的水，加入堿攪拌直至PH值調(diào)為10，升溫至40?90°C，再加入5份的水溶液還原脫色劑二氧化硫脲，反應(yīng)4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后降溫至40 V，靜置分層2小時(shí)，收集下層有機(jī)相，上層水相排入污水處理系統(tǒng)，還原脫色劑二氧化硫脲與氧化反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物硝基化合物反應(yīng)，把苯環(huán)上的硝基還原成硝酸根離子，硝基以離子的形式游離于水中，實(shí)現(xiàn)還原脫色。
[0016]所述有機(jī)相在-0.1MPa，140_145°C條件下收集餾份，收集物為脫色還原后的胡椒醛。所述堿為碳酸鈉。
[0017]實(shí)施例3:
[0018]—種合成胡椒醛的脫色還原方法，取胡椒醛氧化粗品100份，加入250份的水，加入堿攪拌直至PH值調(diào)為11，升溫至90°C，再加入8份的水溶液還原脫色劑二氧化硫脲，反應(yīng)5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后降溫至50°C，靜置分層3小時(shí)，收集下層有機(jī)相，上層水相排入污水處理系統(tǒng)，還原脫色劑二氧化硫脲與氧化反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物硝基化合物反應(yīng)，把苯環(huán)上的硝基還原成硝酸根離子，硝基以離子的形式游離于水中，實(shí)現(xiàn)還原脫色。
[0019]所述有機(jī)相在-0.1MPa，140_145°C條件下收集餾份，收集物為脫色還原后的胡椒醛。所述堿為氫氧化鈉。
[0020]本實(shí)施例只是本發(fā)明示例的實(shí)施方式，對(duì)于本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員而言，在本發(fā)明公開(kāi)了應(yīng)用方法和原理的基礎(chǔ)上，很容易做出各種類(lèi)型的改進(jìn)或變化，而不僅限于本發(fā)明上述【具體實(shí)施方式】所描述的配方及工藝，因此前面描述的方式只是優(yōu)選方案，而并不具有限制性的意義，凡是依本發(fā)明所作的等效變化與修改，都在本發(fā)明權(quán)利要求書(shū)的范圍保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種合成胡椒醛的脫色還原方法，其特征在于，取胡椒醛氧化粗品100份，加入40?250份的水，加入堿攪拌直至PH值調(diào)為8?11，升溫至40?90°C，再加入0.3?8份的水溶液還原脫色劑二氧化硫脲，反應(yīng)I?5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后降溫至35?50°C，靜置分層I?3小時(shí)，收集下層有機(jī)相，上層水相排入污水處理系統(tǒng)，還原脫色劑二氧化硫脲與氧化反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物硝基化合物反應(yīng)，把苯環(huán)上的硝基還原成硝酸根離子，硝基以離子的形式游離于水中，實(shí)現(xiàn)還原脫色。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成胡椒醛的脫色還原方法，其特征在于，所述有機(jī)相在-0.1MPa，140-145°C條件下收集餾份，收集物為脫色還原后的胡椒醛。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成胡椒醛的脫色還原方法，其特征在于，所述堿為氫氧化鈉和碳酸鈉。
【文檔編號(hào)】C07D317/54GK105924423SQ201610298134
【公開(kāi)日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年5月6日
【發(fā)明人】趙長(zhǎng)纓
【申請(qǐng)人】江西黃巖香料有限公司