專利名稱：一種制備高純度塔拉單寧酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于單寧酸制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備高純度塔拉單寧酸的方法。
背景技術(shù)：
塔拉單寧酸屬于水解類單寧，廣泛用于食品、化工、醫(yī)藥、冶金等領(lǐng)域。現(xiàn)有技術(shù) 中，其制備工藝主要包括提取和精制兩部分。過去，單寧酸的提取工藝多采用熱水浸泡提 取，溫度70°C左右，時間一般要15小時以上。由于浸泡溫度高，時間長，造成單寧酸品質(zhì)下 降。另外，傳統(tǒng)的單寧酸精制一般需要經(jīng)過冷凍沉降、有機溶劑萃取、樹脂純化等步驟，在生 產(chǎn)中存在周期長、收率低、能耗大、污染重等缺點。在環(huán)境和能源問題日益突出的今天，開發(fā) 一種高效、節(jié)能、低污染的單寧酸精制工藝具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高效、快速制備高純度塔拉單 寧酸的方法。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)。除非另有說明，本發(fā)明所采用的百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)。一種制備高純度塔拉單寧酸的方法，包括以下步驟1、提取以1 15 1 25(W V)的料液比進塔拉粉和去離子水，設(shè)定攪拌轉(zhuǎn) 速為300 500轉(zhuǎn)/分鐘，超聲功率600 800Hz，塔拉粉在提取管內(nèi)攪拌提取1 3小時 后排出提取液；2、過濾提取液先用100 200目尼龍濾網(wǎng)進行粗過濾，得到的濾液再用離心機進 行分離，離心機轉(zhuǎn)速為4000 6000轉(zhuǎn)/分鐘，收集離心液，備用；3、超濾離心液在常溫下進行超濾，超濾膜截留分子量為4000 8000，提取液濃 度為2 10%，進口和出口壓力差為0. 1 0. 3MPa ；當(dāng)透過液占進入超濾系統(tǒng)的提取液的 90 95%時，停止超濾；4、納濾收集超濾透過液，進入納濾系統(tǒng)，在常溫下進行納濾，納濾膜截留分子量 為400 800，進口和出口壓力差為0. 2 0. 4MPa，連續(xù)循環(huán)2 4小時，停止納濾；5、濃縮取納濾截留液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行減壓濃縮，水浴鍋溫度保持在55 75 °C，濃縮至原來重量的20 40%時停止?jié)饪s；6、烘干上述濃縮液轉(zhuǎn)移至鋁制托盤，置真空烘箱在60 80°C烘干，即得高純度 塔拉單寧酸。相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下優(yōu)點1、本發(fā)明首次將超聲提取和膜分離技術(shù)結(jié)合起來應(yīng)用于塔拉單寧酸的制備，超聲 提取和膜分離技術(shù)均有快速高效的優(yōu)點，兩者結(jié)合起來可以使高純塔拉單寧酸的制備更加 快速高效。2、利用超聲波的“空化效應(yīng)”及“機械攪拌作用”，超聲提取可在常溫下進行，時間僅為1 3小時。3、塔拉單寧酸平均分子式為C35H28O32,平均分子量為972，利用超濾技術(shù)除去比其 分子量大的雜質(zhì)，再利用納濾技術(shù)可除去比其分子量小的雜質(zhì)，并達到濃縮目的。4、膜分離技術(shù)具有操作簡單、效率高、能耗低、不影響產(chǎn)品性質(zhì)等優(yōu)點。經(jīng)過膜分 離后單寧酸純度可由65 70%提高到93 96%。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明，但它們并不是對技術(shù)方案的限定。實施例1稱取塔拉粉IOOg (單寧酸含量44. 9% )，加去離子水1. 5L，一起加入超聲提取設(shè) 備中，攪拌轉(zhuǎn)速設(shè)定為300轉(zhuǎn)/分鐘，超聲功率600Hz，提取時間lh。時間到后，從放液口 放出提取液，用200目尼龍濾網(wǎng)進行粗過濾，得到1262g濾液，濾液含單寧酸41. 5g，提取率 92. 4%。濾液再用離心機以6000轉(zhuǎn)/分鐘的速度進行離心，得到的離心液濃度為4. 9%。 把離心液導(dǎo)入超濾系統(tǒng)，選用的超濾膜截留分子量為4000，調(diào)節(jié)進口和出口的壓力差至 0.3MPa，超濾進行1.5h后，透過液達到1150g，停止超濾，收集透過液。超濾透過液導(dǎo)入納 濾系統(tǒng)進行納濾，納濾膜截留分子量為400，調(diào)節(jié)進出口壓力差至為0. 4MPa，連續(xù)循環(huán)2h， 停止納濾，得到420g截留液。納濾截留液轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行減壓濃縮，55°C水浴加熱， 濃縮至85g時停止?jié)饪s。濃縮液轉(zhuǎn)移至鋁制托盤，放烘箱中，在60°C烘干，得單寧34. 3g，純 度96. 1 %，得率34. 3 %。從塔拉粉提取至納濾結(jié)束，僅耗時6. 5h (其中的2h為過濾、離心 等操作所用時間)。實施例2重復(fù)實施例1，有以下不同點加去離子水2. 0L,攪拌轉(zhuǎn)速設(shè)定為400轉(zhuǎn)/分鐘，超 聲功率700Hz，提取時間2h。時間到后，從放液口放出提取液，用150目尼龍網(wǎng)進行粗過濾， 得到1696g濾液，濾液含單寧酸42. 2g，提取率94. 0%。濾液再用離心機以5000轉(zhuǎn)/分鐘 的速度進行離心，得到的離心液濃度為3. 8%。把離心液導(dǎo)入超濾系統(tǒng)，選用的超濾膜截留 分子量為6000，調(diào)節(jié)進口和出口的壓力差至0.2MPa，超濾進行1.8h后，透過液達到1573g， 停止超濾，收集透過液。把透過液導(dǎo)入納濾系統(tǒng)進行納濾，納濾膜截留分子量為600，調(diào)節(jié)進 出口壓力差至為0. 3MPa，連續(xù)循環(huán)3h，停止納濾，得到435g截留液。納濾截留液轉(zhuǎn)移至旋 轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行減壓濃縮，65°C水浴加熱，濃縮至130g時停止?jié)饪s。濃縮液轉(zhuǎn)移至鋁制托盤， 放烘箱中，在70°C烘干，得單寧35. 4g，純度95. 3%，得率35. 4%。從塔拉粉提取至納濾結(jié) 束，僅耗時10h(其中的2h為過濾、離心等操作所用時間)。實施例3重復(fù)實施例1，有以下不同點加去離子水2. 5L，攪拌轉(zhuǎn)速設(shè)定為500轉(zhuǎn)/分鐘，超 聲功率800Hz，提取時間3h。時間到后，從放液口放出提取液，用100目尼龍網(wǎng)進行粗過濾， 得到2225g濾液，濾液含單寧 酸42. Sg,提取率95. 3 %。濾液再用離心機以4000轉(zhuǎn)/分鐘 的速度進行離心，得到的離心液濃度為2. 9%。把離心液導(dǎo)入超濾系統(tǒng)，選用的超濾膜截留 分子量為8000，調(diào)節(jié)進口和出口的壓力差至0. IMPa，超濾進行2h后，透過液達到2116g，停 止超濾，收集透過液。把超濾透過液導(dǎo)入納濾系統(tǒng)進行納濾，納濾膜截留分子量為800，調(diào)節(jié)進出口壓力差至為0. 2MPa，連續(xù)循環(huán)4h，停止納濾，得到447g截留液。納濾截留液轉(zhuǎn)移至 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行減壓濃縮，75°C水浴加熱，濃縮至178g時停止?jié)饪s。濃縮液轉(zhuǎn)移至鋁制托 盤，放烘箱中，在80°C烘干，得單寧36. 5g，純度93. 2%，得率36. 5%。從塔拉粉提取至納濾 結(jié)束，僅耗時12h(其中的2h為過濾、離心等操作所用時間)。本發(fā)明與傳統(tǒng)制備方法的對比，其工藝差別詳見表1。表1高純度塔拉單寧酸生產(chǎn)工藝比較
_ 上表把兩種工藝流程的不同步驟列了出來，對所需時間進行了比較，本專利工藝 所需時間為4. 5h，傳統(tǒng)工藝需要45h以上，遠遠超出了本發(fā)明所需的時間。
權(quán)利要求
一種制備高純度塔拉單寧酸的方法，包括以下步驟(1)提取以1∶15～1∶25(W∶V)的料液比進塔拉粉和去離子水，設(shè)定攪拌轉(zhuǎn)速為300～500轉(zhuǎn)/分鐘，超聲功率600～800Hz，塔拉粉在提取管內(nèi)攪拌提取1～3小時后排出提取液；(2)過濾提取液先用100～200目尼龍濾網(wǎng)進行粗過濾，得到的濾液再用離心機進行分離，離心機轉(zhuǎn)速為4000～6000轉(zhuǎn)/分鐘，收集離心液，備用；(3)超濾離心液在常溫下進行超濾，超濾膜截留分子量為4000～8000，提取液濃度為2～10％，進口和出口壓力差為0.1～0.3MPa；當(dāng)透過液占進入超濾系統(tǒng)的提取液的90～95％時，停止超濾；(4)納濾收集超濾透過液，進入納濾系統(tǒng)，在常溫下進行納濾，納濾膜截留分子量為400～800，進口和出口壓力差為0.2～0.4MPa，連續(xù)循環(huán)2～4小時，停止納濾；(5)濃縮取納濾截留液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行減壓濃縮，水浴鍋溫度保持在55～75℃，濃縮至原來重量的20～40％時停止?jié)饪s；(6)烘干上述濃縮液轉(zhuǎn)移至鋁制托盤，置真空烘箱在60～80℃烘干，即得高純度塔拉單寧酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備高純度塔拉單寧酸的方法。包括提取、過濾、超濾、納濾、濃縮和烘干等步驟。該方法首次將超聲提取和膜分離技術(shù)結(jié)合起來應(yīng)用于塔拉單寧酸的制備，由于超聲提取和膜分離技術(shù)均有快速高效的優(yōu)點，兩者結(jié)合起來可以使高純塔拉單寧酸的制備更加快速高效。并且超聲提取可在常溫下進行，時間僅為1～3小時。膜分離技術(shù)具有操作簡單、效率高、能耗低、不影響產(chǎn)品性質(zhì)等優(yōu)點。經(jīng)過膜分離后單寧酸純度可由65～70％提高到93～96％。
文檔編號C07H1/08GK101838294SQ201010140800
公開日2010年9月22日 申請日期2010年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月7日
發(fā)明者代剛, 姜濤, 尹燕, 歐敏功, 王曉云, 蘇記 申請人:云南瑞寶生物科技有限公司