專(zhuān)利名稱(chēng):混合蒽油提取芴、蒽及咔唑的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于煤化工技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種利用混合蒽油提取芴、蒽及咔唑的方法。
背景技術(shù):
高溫煤焦油蒸餾分離時(shí)產(chǎn)生的組份有輕油、酚油、萘油、洗油、一蒽油、二蒽油、瀝 青等組份,其中一蒽油、二蒽油是提取芴、蒽、咔唑的主要原料,混合蒽油的一個(gè)典型組成為 芴8. 54% ,菲24. 52% ,蒽7. 39% ,咔唑4. 14% 。傳統(tǒng)的工藝是將一蒽油、二蒽油分開(kāi),用一 蒽油結(jié)晶得到粗蒽、或直接用一蒽油提取蒽、咔唑。而咔唑資源有一半在二蒽油當(dāng)中,傳統(tǒng) 工藝?yán)速M(fèi)了一蒽油中的芴資源及二蒽油中的蒽、咔唑資源。我國(guó)普遍采用的溶劑法蒽精制 工藝一般先以苯類(lèi)溶劑除去菲、芴等雜質(zhì),然后再用醛類(lèi)或醇類(lèi)溶劑除去咔唑,可得到純度 90%以上的精蒽。某廠一直采用糠醛及重芳烴(重質(zhì)苯)作溶劑,但存在諸多問(wèn)題,為此北 京某焦化廠研究所研究開(kāi)發(fā)了單一非質(zhì)子型溶劑二甲基甲酰胺(DMF),可得純度大于90% 精蒽,且收率高于原工藝20X以上,但是用單一的DMF作為溶劑所得的精蒽純度雖較高,但 蒽的提取率相對(duì)于粗蒽來(lái)講卻只有50%左右。為此,本發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量的試驗(yàn)研究,研制開(kāi) 發(fā)了一種能夠簡(jiǎn)便地從混合蒽油中提取芴、蒽及咔唑的方法,試驗(yàn)效果良好,具有工業(yè)應(yīng)用 的潛力。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝穩(wěn)定,流程簡(jiǎn)便高效的混合蒽油提取芴、蒽及咔 唑的方法。 本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的包括混合蒽油精餾、芴靜態(tài)結(jié)晶、一蒽油提取半精 蒽、半精蒽精餾提取精蒽、咔唑,具體包括下列工序 A、混合蒽油精餾原料混合蒽油經(jīng)洗油塔加熱爐加熱至130-15(TC,進(jìn)入洗油塔; 洗油塔塔頂壓力為100-105kPa,溫度為260-265t:,采出洗油餾;洗油餾份進(jìn)入芴塔,芴塔 塔頂壓力為18-22kPa,溫度為145-15(TC,采出氧芴以前的萘、甲基萘餾份;芴塔上側(cè)線(xiàn)溫 度為185-203t:,采出氧芴餾份;芴塔下側(cè)線(xiàn)溫度為198-203t:,采出芴餾份;芴塔塔底操作 溫度210-212t:,采出炭黑油餾份;洗油塔塔底壓力103-105kPa,溫度345-350°C ,采出蒽油 餾份;蒽油餾份進(jìn)入蒽油塔,蒽油塔頂部壓力為20-25kPa,溫度為260_28(TC,采出一蒽油 餾份;蒽油塔塔底壓力為20-25kPa,溫度為315_320°C,采出咔唑以后餾份;
B、芴結(jié)晶將A工序中得到的芴餾份經(jīng)結(jié)晶器加熱裝置加熱至13(TC熔解后,自流 到靜態(tài)結(jié)晶器中,以20(TC導(dǎo)熱油為導(dǎo)熱介質(zhì),緩慢降溫至95t:,芴餾份在導(dǎo)熱管表面形成 結(jié)晶,排掉未結(jié)晶熔體;提高導(dǎo)熱介質(zhì)的溫度至105t:,使結(jié)晶層中的芴雜質(zhì)熔出,將殘液 分離后,再度提高導(dǎo)熱介質(zhì)的溫度,使結(jié)晶層全部熔化,重復(fù)上述操作得到高純度工業(yè)芴;
C、提取半精蒽A工序中蒽油塔頂部采出的一蒽油餾份經(jīng)過(guò)洗脫溶劑五級(jí)洗脫 后,其中的菲、甲基氧芴等雜質(zhì)被洗脫,所得的結(jié)晶為含有蒽及咔唑的半精蒽,半精蒽進(jìn)入脫菲蒽油槽;包含菲、甲基甲芴等雜質(zhì)的母液進(jìn)入母液槽,母液經(jīng)蒸餾回收溶劑,蒸餾的菲 渣用作配制炭黑油原料; D、精制蒽及咔唑?qū)?lái)自C工序的半精蒽泵送入濃縮塔中,塔頂溫度為 155-16(TC,在濃縮塔塔頂采出大部分溶劑;塔底溫度為233-23『C,濃縮塔塔底餾份由泵 送入精蒽咔唑塔進(jìn)行減壓蒸餾分離蒽、咔唑,塔頂壓力為15-21kPa,溫度為140-145t:,上 側(cè)線(xiàn)采收精蒽,蒽采出溫度為257-26(TC,壓力為16-16. 3kPa ;下側(cè)線(xiàn)采收咔唑,咔唑采出 溫度為278-285t:,壓力為18. 9-19. 3kPa ;塔底所收集的殘液可用作配制炭黑油原料。
混合蒽油主要含有萘、苊、氧芴、芴、蒽、菲、咔唑、甲基甲芴、螢蒽、芘等多種化合 物,沸點(diǎn)從20(TC至50(TC,包含了洗油、一蒽油、二蒽油等組份,混合蒽油加工的第一步將 各種組份分離開(kāi),然后再分別進(jìn)行精制。 芴餾份的主要雜質(zhì)是氧芴,甲基甲芴等,其中芴的熔點(diǎn)高于其它物質(zhì)的熔點(diǎn)約 3(TC,因此可以利用其熔點(diǎn)不同的特性分離雜質(zhì)。 本發(fā)明多種工藝和設(shè)備有機(jī)組合而成的工藝流程,簡(jiǎn)便高效,工作穩(wěn)定,實(shí)現(xiàn)了一 套工藝分離多種高附加值成分——芴、蒽及咔唑的目的,大大提高了煤焦油中一蒽油餾份、 二蒽油餾份的利用價(jià)值。
附圖為本發(fā)明工藝流程圖。 圖中1、洗油塔;2、蒽油塔;3、洗油塔回餾槽;4、洗油塔加熱爐;5、冷卻器;6、蒽 油塔加熱爐;7、蒽油塔回流槽;8、一蒽油槽;9、一次清洗槽;10、二次清洗槽;11、三次清洗 槽;12、四次清洗槽;13、五次清洗槽;14、脫菲蒽油槽;15、母液槽;16、混和器;17、加熱槽; 18、新溶劑槽;19、中間母液槽;20、濃縮塔;21、精蒽咔唑塔;22、精蒽采出泵;23、咔唑采出 泵;24、釜?dú)堅(jiān)沙霰茫?5、冷卻水回流槽;26、精蒽咔唑塔溶劑回收槽;27、濃縮塔溶劑回流 槽;28、真空緩沖罐;29、芴塔;30、芴塔回流槽;31、芴塔加熱爐;32、精餾原料泵;33、溶劑 油泵;34、靜態(tài)結(jié)晶器;35、結(jié)晶器加熱裝置;36、控溫裝置;37、導(dǎo)熱介質(zhì)容器。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖與實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明,但不以任何方式對(duì)本發(fā)明加以
限制,基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的任何變更或改進(jìn),均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。 如圖所示,本發(fā)明包括混合蒽油精餾、芴靜態(tài)結(jié)晶、一蒽油提取半精蒽、半精蒽精
餾提取精蒽、咔唑,具體包括下列工序 A、混合蒽油精餾原料混合蒽油經(jīng)洗油塔加熱爐加熱至130-15(TC,進(jìn)入洗油塔 1 ;洗油塔l塔頂壓力為100-105kPa,溫度為260-265t:,采出洗油餾;洗油餾份進(jìn)入芴塔 29,芴塔29塔頂壓力為18-22kPa,溫度為145_15(TC ,采出氧芴以前的萘、甲基萘餾份;芴 塔29上側(cè)線(xiàn)溫度為185-203t:,采出氧芴餾份;芴塔29下側(cè)線(xiàn)溫度為198_203°C ,采出芴餾 份;芴塔29塔底操作溫度210-212t:,采出炭黑油餾份;洗油塔1塔底壓力103-105kPa,溫 度345-350°C ,采出蒽油餾份;蒽油餾份進(jìn)入蒽油塔,蒽油塔2頂部壓力為20-25kPa,溫度為 260-28(TC,采出一蒽油餾份;蒽油塔2塔底壓力為20-25kPa,溫度為315-320°C ,采出咔唑 以后餾份;
B、芴結(jié)晶將A工序中得到的芴餾份經(jīng)結(jié)晶器加熱裝置35加熱至13(TC熔解后, 自流到靜態(tài)結(jié)晶器中,以20(TC導(dǎo)熱油為導(dǎo)熱介質(zhì),緩慢降溫至95t:,芴餾份在導(dǎo)熱管表面 形成結(jié)晶,排掉未結(jié)晶熔體;提高導(dǎo)熱介質(zhì)的溫度至105t:,使結(jié)晶層中的芴雜質(zhì)熔出,將 殘液分離后,再度提高導(dǎo)熱介質(zhì)的溫度,使結(jié)晶層全部熔化,重復(fù)上述操作得到高純度工業(yè) 芴; C、提取半精蒽A工序中蒽油塔2頂部采出的一蒽油餾份經(jīng)過(guò)洗脫溶劑五級(jí)洗脫 后,其中的菲、甲基氧芴等雜質(zhì)被洗脫,所得的結(jié)晶為含有蒽及咔唑的半精蒽,半精蒽進(jìn)入 脫菲蒽油槽14 ;包含菲、甲基甲芴等雜質(zhì)的母液進(jìn)入母液槽15,母液經(jīng)蒸餾回收溶劑,蒸餾 的菲渣用作配制炭黑油原料; D、精制蒽及咔唑?qū)?lái)自C工序的半精蒽泵送入濃縮塔20中,塔頂溫度為 155-16(TC,在濃縮塔20塔頂采出大部分溶劑;塔底溫度為233-238t:,濃縮塔20塔底 餾份由泵送入精蒽咔唑塔21進(jìn)行減壓蒸餾分離蒽、咔唑,塔頂壓力為15-21kPa,溫度為 140-145t:,上側(cè)線(xiàn)采收精蒽,蒽采出溫度為257-26(TC,壓力為16-16. 3kPa ;下側(cè)線(xiàn)采收咔 唑,咔唑采出溫度為278-285 t:,壓力為18. 9-19. 3kPa ;塔底所收集的殘液可用作配制炭黑 油原料。 所述的靜態(tài)結(jié)晶器為板式或列管式結(jié)構(gòu),管內(nèi)為傳熱介質(zhì),管間為芴熔體。
所述的管內(nèi)傳熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油。 所述的C工序中的洗脫溶劑為芳烴類(lèi)溶劑或烷烴類(lèi)溶劑。
所述的芳烴類(lèi)溶劑為精重苯、粗苯、輕油、脫酚油。
所述的烷烴類(lèi)溶劑為溶劑油、柴油、煤油。
實(shí)施例1八、混合蒽油精餾原料混合蒽油的組成為含苊6%,氧芴4%,芴9%,菲25%,蒽 6%,咔唑3%,原料流量為6253kg/h。經(jīng)洗油塔加熱爐加熱至15(TC,進(jìn)入洗油塔;洗油 塔塔頂壓力為100kPa,溫度為26(TC,采出洗油餾份的流量為1630kg/h,組成為苊22 % , 氧芴14%,芴32% ;洗油餾份進(jìn)入芴塔,芴塔塔頂壓力為20kPa,溫度為145。C,采出氧芴 以前的萘、甲基萘餾份的流量為455kg/h,芴塔上側(cè)線(xiàn)溫度為185t:,采出氧芴餾份的流量 為507kg/h,芴塔下側(cè)線(xiàn)溫度為20(TC,采出芴餾份的流量為514kg/h,餾份含芴為89%, 芴塔塔底操作溫度21(TC,采出炭黑油餾份的流量為155kg/h ;洗油塔塔底壓力105kPa,溫 度350°C ,采出蒽油餾份的流量為4623kg/h,組成為菲33 % ,蒽10 % ,咔唑6 % ;蒽油餾份 進(jìn)入蒽油塔,蒽油塔頂部壓力為20kPa,溫度為26(TC,采出一蒽油餾份,流量為2450kg/h, 組成為菲51.5%,蒽13.6%,咔唑6.5%,蒽油塔塔底壓力為25kPa,溫度為315tV流量為 2172kg/h。 B、芴結(jié)晶將A工序得到的芴餾份加熱至13(TC熔解后,自流到靜態(tài)結(jié)晶器中,以 20(TC導(dǎo)熱油為導(dǎo)熱介質(zhì),緩慢降溫至95t:,芴餾份在導(dǎo)熱管表面形成結(jié)晶,排掉未結(jié)晶熔 體;提高導(dǎo)熱介質(zhì)的溫度至105t:,使結(jié)晶層中的芴雜質(zhì)熔出,將殘液分離后,再度提高導(dǎo) 熱介質(zhì)的溫度,使結(jié)晶層全部熔化,得到純度為95%的工業(yè)芴,本工序芴的提取率為81 % 。
C、提取半精蒽A工序得到一蒽油餾份,組成為菲51.5X,蒽13.6%,咔唑6. 5%, 經(jīng)過(guò)精重苯溶劑五級(jí)洗脫后得到脫菲的半精蒽,其組成為含菲1.0%,蒽27.5%,咔唑 12. 9%,溶劑57. 9%,本工序蒽的提取率為82. 9%,咔唑的提取率為81. 3% 。
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D、精制蒽及咔唑?qū)?lái)自C工序的半精蒽,泵送入濃縮塔中,塔頂溫度為155t:,塔 底溫度為2381:,塔底餾份組成為蒽48%,咔唑30%,菲2%,溶劑15%,其它2% ;濃縮塔 塔底餾份由泵送入精蒽咔唑塔,該塔為減壓蒸餾塔,塔頂壓力為15kPa,溫度為14(TC,蒽采 出溫度為257t:,壓力為16. 3kPa,蒽的純度為96%,蒽的提取率達(dá)98% ;咔唑采出溫度為 279t:,壓力為19. 2kPa,咔唑純度為97%,咔唑提取率為95%。
實(shí)施例2 A、混合蒽油精餾與實(shí)施例1相同的原料混合蒽油,流量為6350kg/h。經(jīng)預(yù)熱 至14(TC,進(jìn)入洗油塔,洗油塔塔頂壓力為105kPa,溫度為265t:,采出洗油餾份的流量為 1550kg/h ;洗油餾份進(jìn)入芴塔,芴塔塔頂壓力控制為22kPa溫度為148tV流量為428kg/h, 芴塔上側(cè)線(xiàn)溫度為189t:,采出氧芴餾份流量為404kg/h ;芴塔下側(cè)線(xiàn)溫度為203t:,采出芴 餾份流量為412kg/h ;芴塔塔底操作溫度212t:,采出炭黑油餾份流量為306kg/h ;洗油塔 塔底壓力103kPa,溫度345t:,采出蒽油餾份的流量為4800kg/h ;蒽油餾份進(jìn)入蒽油塔,蒽 油塔頂部壓力為20kPa,溫度為26(TC,流量為2420kg/h,采出一蒽油餾份;塔底控制溫度為 320。C,壓力為23kPa,流量為2380kg/h。 B、芴結(jié)晶將A工序得到的芴餾份加熱至13(TC熔解后,自流到靜態(tài)結(jié)晶器中,以 20(TC導(dǎo)熱油為導(dǎo)熱介質(zhì),緩慢降溫至95t:,排掉未結(jié)晶熔體;提高導(dǎo)熱介質(zhì)導(dǎo)熱油的溫度 至1 l(TC ,使結(jié)晶層中的芴雜質(zhì)熔出,將殘液分離后,再提高傳熱流體的溫度,結(jié)晶層全部熔 化,得到純度為96%的工業(yè)芴,本工序芴的提取率為84%。 C、提取半精蒽A工序得到一蒽油餾份,經(jīng)過(guò)輕油溶劑五級(jí)洗脫后得到的半精蒽, 本工序蒽的提取率為82% ,咔唑的提取率為81 % 。 D、精制蒽及咔唑?qū)?lái)自C工序的半精蒽,泵送入減壓濃縮塔中,濃縮塔塔頂溫度 為15『C,塔底溫度為233°C ;濃縮塔塔底餾份由泵送入精蒽咔唑塔,該塔為減壓蒸餾塔,塔 頂壓力為21kPa,溫度為145",蒽采出溫度為26(TC,壓力為16kPa,蒽的純度為94% ,蒽的 提取率達(dá)97% ;咔唑采出溫度為285t:,壓力為18. 9kPa,咔唑純度為97%,咔唑提取率為 98%。 實(shí)施例3 A、混合蒽油精餾與實(shí)施例1相同的原料混合蒽油,流量為5050kg/h。經(jīng)預(yù)熱 至13(TC,進(jìn)入洗油塔,塔頂壓力為100kPa,塔頂溫度為26(TC,采出洗油餾份的流量為 1200kg/h;洗油餾份進(jìn)入芴塔,芴塔塔頂壓力控制為18kPa,操作溫度為15(TC,流量為 235kg/h,芴塔上側(cè)線(xiàn)溫度為19(TC,氧芴餾份流量為351kg/h ;芴塔下側(cè)線(xiàn)溫度為19『C,采 出芴餾份流量為429kg/h ;芴塔塔底操作溫度21(TC,流量為185kg/h,采出炭黑油油餾份; 洗油塔塔底壓力105kPa,溫度35(TC,采出蒽油餾份的流量為3850kg/h ;蒽油餾份進(jìn)入蒽油 塔,蒽油塔頂部壓力為25kPa,溫度為28(TC,流量為2080kg/h,采出一蒽油餾份;塔底控制 溫度為320。C,壓力為25kPa,流量為1770kg/h。 B、芴結(jié)晶將A工序得到的芴餾份加熱至13(TC后,自流到結(jié)晶器中,以20(TC導(dǎo)熱 油為導(dǎo)熱介質(zhì),緩慢降溫至95t:,排掉未結(jié)晶熔體;提高傳熱介質(zhì)導(dǎo)熱油的溫度至ll(rC, 結(jié)晶層中的芴雜質(zhì)熔出,將殘液分離后,再提高導(dǎo)熱介質(zhì)的溫度,結(jié)晶層全部熔化,得到純 度為95%的工業(yè)芴,本工序芴的提取率為80%。 C、提取半精蒽A工序得到一蒽油餾份,經(jīng)過(guò)脫酚油溶劑五級(jí)洗脫后得到的半精蒽,本工序蒽的提取率為81 % ,咔唑的提取率為83% 。 D、精制蒽及咔唑?qū)?lái)自C工序的半精蒽,泵送入濃縮塔中,濃縮塔塔頂溫度為 16(TC,塔底溫度為235°C ;濃縮塔塔底餾份由泵送入精蒽咔唑塔,該塔為減壓蒸餾塔,塔頂 壓力為20kPa,溫度為14(TC,蒽采出溫度為26(TC,壓力為16kPa,蒽的純度為95%,蒽的 提取率達(dá)98% ;咔唑采出溫度為278t:,壓力為19. 3kPa,咔唑純度為96%,咔唑提取率為 95%。 實(shí)施例4 其他工序與實(shí)施例1相同。C工序中,從A工序得到一蒽油餾份,經(jīng)過(guò)粗苯溶劑五 級(jí)洗脫后得到脫菲的半精蒽,該工序蒽的提取率為81.1%,咔唑的提取率為82. 6% 。
實(shí)施例5 其他工序與實(shí)施例2相同。C工序中,從A工序得到一蒽油餾份,經(jīng)過(guò)溶劑油五級(jí) 洗脫后得到脫菲的半精蒽,該工序蒽的提取率為79.8%,咔唑的提取率為81.9%。
實(shí)施例6 其他工序與實(shí)施例3相同。C工序中,從A工序得到一蒽油餾份,經(jīng)過(guò)柴油五級(jí)洗 脫后得到脫菲的半精蒽,該工序蒽的提取率為80. 3%,咔唑的提取率為82. 1%。
實(shí)施例7 其他工序與實(shí)施例1相同。C工序中,從A工序得到一蒽油餾份,經(jīng)過(guò)煤油溶劑五 級(jí)洗脫后得到脫菲的半精蒽,該工序蒽的提取率為80. 9%,咔唑的提取率為82. 5%。
本發(fā)明的特點(diǎn) 1、以混合蒽油為原料,提取了芴、咔唑、精蒽等寶貴的化工原料,合理的利用了一 蒽油中的芴、二蒽油中的咔唑等資源。 2、本發(fā)明利用高效精餾工藝,芴、咔唑、蒽的收率大大提高,精餾過(guò)程中芴的提取 率為81 % ,蒽的提取率為88. 8 % ,咔唑的提取率為84. 9 % 。
3、本發(fā)明用靜態(tài)結(jié)晶方法提純芴,芴的提取率高達(dá)81%。 4、本發(fā)明用連續(xù)洗滌方式除去一蒽油餾份里的菲等雜質(zhì),本步驟蒽的提取率達(dá) 81. 3%,咔唑的提取率達(dá)到82. 9% 。 5、本發(fā)明用高效精餾的方法分離蒽及咔唑,蒽的提取率高達(dá)98%,咔唑提取率高 達(dá)97%。 6、本發(fā)明采用三塔式高效填料塔對(duì)混合蒽油進(jìn)行預(yù)處理,分別將芴及富含蒽、菲、 咔唑的一蒽油餾份進(jìn)行富集,然后分別進(jìn)行分離、提取,自動(dòng)化程度高,生產(chǎn)環(huán)境友好,節(jié)能 減排,社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益顯著。
權(quán)利要求
一種混合蒽油提取芴、蒽及咔唑的方法,包括混合蒽油精餾、芴靜態(tài)結(jié)晶、一蒽油提取半精蒽、半精蒽精餾提取精蒽、咔唑,具體包括下列工序A、混合蒽油精餾原料混合蒽油經(jīng)洗油塔加熱爐加熱至130-150℃,進(jìn)入洗油塔(1);洗油塔(1)塔頂壓力為100-105kPa,溫度為260-265℃,采出洗油餾;洗油餾份進(jìn)入芴塔(29),芴塔(29)塔頂壓力為18-22kPa,溫度為145-150℃,采出氧芴以前的萘、甲基萘餾份;芴塔(29)上側(cè)線(xiàn)溫度為185-203℃,采出氧芴餾份;芴塔(29)下側(cè)線(xiàn)溫度為198-203℃,采出芴餾份;芴塔(29)塔底操作溫度210-212℃,采出炭黑油餾份;洗油塔(1)塔底壓力103-105kPa,溫度345-350℃,采出蒽油餾份;蒽油餾份進(jìn)入蒽油塔,蒽油塔(2)頂部壓力為20-25kPa,溫度為260-280℃,采出一蒽油餾份;蒽油塔(2)塔底壓力為20-25kPa,溫度為315-320℃,采出咔唑以后餾份;B、芴結(jié)晶將A工序中得到的芴餾份經(jīng)結(jié)晶器加熱裝置(35)加熱至130℃熔解后,自流到靜態(tài)結(jié)晶器中,以200℃導(dǎo)熱油為導(dǎo)熱介質(zhì),緩慢降溫至95℃,芴餾份在導(dǎo)熱管表面形成結(jié)晶,排掉未結(jié)晶熔體;提高導(dǎo)熱介質(zhì)的溫度至105℃,使結(jié)晶層中的芴雜質(zhì)熔出,將殘液分離后,再度提高導(dǎo)熱介質(zhì)的溫度,使結(jié)晶層全部熔化,重復(fù)上述操作得到高純度工業(yè)芴;C、提取半精蒽A工序中蒽油塔(2)頂部采出的一蒽油餾份經(jīng)過(guò)洗脫溶劑五級(jí)洗脫后,其中的菲、甲基氧芴等雜質(zhì)被洗脫,所得的結(jié)晶為含有蒽及咔唑的半精蒽,半精蒽進(jìn)入脫菲蒽油槽(14);包含菲、甲基甲芴等雜質(zhì)的母液進(jìn)入母液槽(15),母液經(jīng)蒸餾回收溶劑,蒸餾的菲渣用作配制炭黑油原料;D、精制蒽及咔唑?qū)?lái)自C工序的半精蒽泵送入濃縮塔(20)中,塔頂溫度為155-160℃,在濃縮塔(20)塔頂采出大部分溶劑;塔底溫度為233-238℃,濃縮塔(20)塔底餾份由泵送入精蒽咔唑塔(21)進(jìn)行減壓蒸餾分離蒽、咔唑,塔頂壓力為15-21kPa,溫度為140-145℃,上側(cè)線(xiàn)采收精蒽,蒽采出溫度為257-260℃,壓力為16-16.3kPa;下側(cè)線(xiàn)采收咔唑,咔唑采出溫度為278-285℃,壓力為18.9-19.3kPa;塔底所收集的殘液可用作配制炭黑油原料。
2. 如權(quán)利要求1所述的混合蒽油提取芴、蒽及咔唑的方法,其特征是所述的靜態(tài)結(jié)晶 器為板式或列管式結(jié)構(gòu),管內(nèi)為傳熱介質(zhì),管間為芴熔體。
3. 如權(quán)利要求1所述的混合蒽油提取芴、蒽及咔唑的方法,其特征是所述的管內(nèi)傳熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油。
4. 如權(quán)利要求1所述的混合蒽油提取芴、蒽及咔唑的方法,其特征是所述的C工序中的洗脫溶劑為芳烴類(lèi)溶劑或烷烴類(lèi)溶劑。
5. 如權(quán)利要求4所述的混合蒽油提取芴、蒽及咔唑的方法,其特征是所述的芳烴類(lèi)溶劑為精重苯、粗苯、輕油、脫酚油。
6. 如權(quán)利要求4所述的混合蒽油提取芴、蒽及咔唑的方法,其特征是所述的烷烴類(lèi)溶劑為溶劑油、柴油、煤油。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種混合蒽油提取芴、蒽及咔唑的方法,包括混合蒽油精餾、芴靜態(tài)結(jié)晶、一蒽油提取半精蒽、半精蒽精餾提取精蒽、咔唑,即混合蒽油先經(jīng)過(guò)三塔分離,提取洗油餾份、一蒽油餾份、二蒽油餾份等組份。芴餾份采用結(jié)晶法除去雜質(zhì),產(chǎn)品純度高,收率高。精蒽、咔唑的分離采用高效減壓精餾,提取蒽、咔唑。本發(fā)明多種工藝設(shè)備有機(jī)組合而成的新型工藝流程,簡(jiǎn)便高效,工作穩(wěn)定,實(shí)現(xiàn)了通過(guò)一套工藝從混合蒽油中提取芴、咔唑、精蒽等多種寶貴化工原料目的,大大提高了煤焦油中一蒽油餾份、二蒽油餾份的利用價(jià)值。其中芴、蒽及咔唑相對(duì)于原料混合蒽油的綜合提取率分別達(dá)到了66%、62%和55%,而且生產(chǎn)自動(dòng)化程度高,環(huán)境友好,節(jié)能減排,社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益顯著。
文檔編號(hào)C07C15/28GK101786935SQ201010114548
公開(kāi)日2010年7月28日 申請(qǐng)日期2010年2月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月26日
發(fā)明者李桂成, 羅國(guó)林 申請(qǐng)人:曲靖眾一精細(xì)化工股份有限公司