專利名稱：一種從一蒽油中提取粗蒽的二段結(jié)晶法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用結(jié)晶法從一蒽油中提取粗蒽的工藝方法。
我國大多數(shù)廠家生產(chǎn)粗蒽還一直延用蘇聯(lián)的一段結(jié)晶法，此方法生產(chǎn)的粗蒽產(chǎn)品質(zhì)量只能達到國家二級標準，質(zhì)量差，收率低，生產(chǎn)成本高，工人勞動強度大，操作環(huán)境惡劣。
CN1080276A發(fā)明專利公開的酒泉鋼鐵公司發(fā)明的“從蒽油中提取粗蒽的方法”為重結(jié)晶法，是利用提高蒽油蒽含量和蒽油結(jié)晶溫度的方法，來增加粗蒽產(chǎn)品中的含蒽量，以提高粗蒽產(chǎn)品的質(zhì)量。但粗蒽產(chǎn)品的質(zhì)量不僅僅取決于粗蒽中的含蒽量，還取決于其它指標。此方法制得的粗蒽產(chǎn)品，其含蒽量是提高了，但其含油量和含水量不理想。由于在第一段結(jié)晶時，只得25％含蒽量的半粗蒽，無粗蒽產(chǎn)品，而是在第二段結(jié)晶時才有粗蒽產(chǎn)品，第三段結(jié)晶時才獲得脫晶蒽油。這樣使工藝過程復(fù)雜，流程長，不宜實現(xiàn)大型化。第二段結(jié)晶溫度提得太高，提高了成本，使離心殘液含蒽量增加。
鑒于存在的上述問題，本發(fā)明的目的是研制一種從一蒽油中提取粗蒽的二段結(jié)晶法，不僅可以提高粗蒽產(chǎn)品的質(zhì)量，而且可以提高粗蒽產(chǎn)品的收率，并簡化了工藝，成本低，還可保證脫晶蒽油的質(zhì)量。
為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，采取的技術(shù)措施是設(shè)計一種從一蒽油中提取粗蒽的二段結(jié)晶法，其特征是將加熱至80～95℃的、含蒽量為5～8％的一蒽油緩慢冷卻至45～55℃的溫度下進行一段結(jié)晶，經(jīng)離心分離后，即得含蒽量為38～42％的粗蒽產(chǎn)品；分離后的殘液加熱至50～60℃，再緩慢冷卻至32～36℃的溫度下進行二段結(jié)晶，經(jīng)過濾分離出含蒽量為20～22％的半粗蒽和脫晶蒽油，再將半粗蒽返回與一蒽油原料混配循環(huán)使用。
下面結(jié)合附圖
和實施例介紹本發(fā)明從一蒽油中提取粗蒽的二段結(jié)晶法的詳細內(nèi)容。
附圖為從一蒽油中提取粗蒽的二段結(jié)晶法的工藝流程圖。
附圖中，一蒽油貯槽(1)、一段結(jié)晶機(2)、離心機(3)、二段結(jié)晶機(4)、真空過濾機(5)、刮板運輸機(6)、粗蒽產(chǎn)品庫(7)、脫晶蒽油槽(8)、刮板運輸機(9)、混配槽(10)通過管道P1、P2、P3、P4、P5、P6、P7連接在一起，一蒽油貯槽(1)通過管道P8與煤焦油蒸餾工段的一蒽油來源相連。
煤焦油蒸餾工段生產(chǎn)出蒽含量為5～8％的一蒽油，經(jīng)管道P8送入一蒽油貯槽(1)，經(jīng)加熱升至80～95℃，通過P1管道送入一段結(jié)晶機(2)，經(jīng)緩慢冷卻至45～55℃時進行一段結(jié)晶。一段結(jié)晶物料經(jīng)P2管道送入離心機(3)進行固液分離，得到的固體結(jié)晶物料即為含蒽量為38～42％的粗蒽產(chǎn)品，此粗蒽產(chǎn)品經(jīng)刮板式運輸機(6)送入粗蒽產(chǎn)品庫(7)貯存。由于一段結(jié)晶溫度較高，可大大提高粗蒽產(chǎn)品的質(zhì)量，使其中的含蒽量、含油量、含水量均優(yōu)于其它方法生產(chǎn)的粗蒽產(chǎn)品。雖一段結(jié)晶溫度提高了，但比較適當，所以成本較低。分離后的殘液經(jīng)加熱至50～60℃后，通過管道P3送入二段結(jié)晶機(4)，經(jīng)緩慢冷卻至32～36℃時，進行二段結(jié)晶，再將二段結(jié)晶物料經(jīng)P4管道送入真空過濾機(5)進行過濾，分離出含蒽量為20～22％的半粗蒽，經(jīng)刮板運輸機(9)送入混配槽(10)與管道P5從一蒽油貯槽(1)送來的一蒽油均合，加熱后通過P6管道送入一蒽油貯槽(1)作為一段結(jié)晶原料，如此循環(huán)使用，可大大提高粗蒽產(chǎn)品的收率。同時，因?qū)⒑炝繛?0～22％的半粗蒽加入到一蒽油原料中，可以增加蒽結(jié)晶的晶核，能加速蒽結(jié)晶的成長，增大結(jié)晶顆粒，達到提高粗蒽質(zhì)量的目的。真空過濾分離出來的殘液，即為脫晶蒽油，因為一段結(jié)晶溫度，提高得適當，二段結(jié)晶溫度較低，常溫下脫晶蒽油沒有結(jié)晶物析出，所以脫晶蒽油能夠達到國標木材防腐油的質(zhì)量標準，經(jīng)P7管道將其送入脫晶蒽油貯槽(8)貯存。
實施例鞍鋼化工總廠粗蒽工段于94年9月進行了此工藝的工業(yè)試驗，用10噸加熱至90℃的、含蒽量為8％的一蒽油作為原料，一段結(jié)晶溫度為50℃，得2.13噸含蒽量為42.18％的粗蒽產(chǎn)品；及7.87噸蒽含量為4.13％的殘液，殘液加熱至55℃，二段結(jié)晶溫度為34℃，得0.75噸含蒽量為21.8％的半粗蒽和7.12噸脫晶蒽油，含蒽量為2.27％。
按上述工藝參數(shù)生產(chǎn)出的粗蒽產(chǎn)品與原工藝和酒泉鋼鐵公司發(fā)明的工藝生產(chǎn)出的粗蒽產(chǎn)品質(zhì)量、產(chǎn)率列下表進行比較
從上表可見，本發(fā)明工藝生產(chǎn)的粗蒽產(chǎn)品質(zhì)量好，收率高。
權(quán)利要求
一種從一蒽油中提取粗蒽的二段結(jié)晶法，其特征是將加熱至80～95℃的、含蒽量為5～8％的一蒽油在緩慢冷卻至45～55℃的溫度下進行一段結(jié)晶，經(jīng)離心分離后，即得含蒽量為38～42％的粗蒽產(chǎn)品；分離后的殘液加熱至50～60℃，在緩慢冷卻至32～36℃的溫度下進行二段結(jié)晶，經(jīng)過濾分離出含蒽量為20～22％的半粗蒽和脫晶蒽油，再將半粗蒽返回與一蒽油原料混配循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從一蒽油中提取粗蒽的二段結(jié)晶法，其特點是利用適當提高一段結(jié)晶溫度和將本工藝所得的半粗蒽返回混配到一蒽油原料中循環(huán)使用的方法，達到提高粗蒽產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)率的目的。由于一段結(jié)晶溫度提高適當，二段結(jié)晶溫度較低，所得脫晶蒽油質(zhì)量能夠符合國標木材防腐油標準，加之此工藝過程簡單，流程短，所以成本較低，并且宜于實現(xiàn)大型化。
文檔編號C07C7/14GK1161951SQ9611895
公開日1997年10月15日 申請日期1996年12月31日 優(yōu)先權(quán)日1996年2月9日
發(fā)明者袁庸夫, 鐘烈德, 李鍵, 鄭曉雷, 王廣久, 騰銘 申請人:鞍山鋼鐵公司