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一種補骨脂酚的制備方法

文檔序號:3521915閱讀:712來源:國知局
專利名稱:一種補骨脂酚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種補骨脂酚制備方法。
背景技術(shù)
中藥補骨脂為豆科植物補骨脂(PsoraleacorylifoliaL)果實,性溫,味辛,具補 腎助陽之功效。主治腎虛冷瀉,小便頻數(shù),陽萎,腰膝冷痛,虛寒喘咳,外用治白癜風?,F(xiàn)代 研究表明,補骨脂酚是補骨脂中重要的有效成分,現(xiàn)有技術(shù)中采用硅膠柱層析雖然可以使 補骨脂酚的純度達到90%以上,但其方法是實驗室方法,不能被應(yīng)用于工業(yè)化;或者采用 大孔樹脂純化方法,但后續(xù)的純化方法沒有進行深入的研究,因此,只能得到50% -70%純 度的補骨脂酚,所以,研究一種適合工業(yè)化生產(chǎn)、純度高的方法勢在必行。

發(fā)明內(nèi)容
基于上述原因,我們科研人員通過長期的實驗研究,創(chuàng)造性的得到一種補骨脂酚 的制備方法補骨脂酚經(jīng)乙醇提取,大孔樹脂純化,有機溶劑提取、活性炭炭脫的方法得到。 這個工藝方法可以很好的在工業(yè)化生產(chǎn),得到的補骨脂酚純度超過90 %。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。一種補骨脂酚的制備方法,補骨脂經(jīng)乙醇提取,水沉淀,濾液大孔樹脂純化,有機 溶劑提取,提取液棄去,殘渣水洗的方法得到。一種補骨脂酚的制備方法,其中方法為取補骨脂,粉碎,乙醇提取,回收乙醇,濃 縮,加水溶解完全,靜置,過濾,濾液濃縮,上大孔吸附樹脂,水洗,水洗液去除,用30-90 %乙 醇洗脫,洗脫液棄去,再用95%或無水乙醇洗脫,回收乙醇,濃縮,干燥,干燥物用有機溶劑 提取,提取液棄去,殘渣干燥,水洗,干燥得到補骨脂酚。其中所述大孔吸附樹脂為D101、AB-8、NKA中的一種。其中所述有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇中的一種。含量分析照高效液相色譜法測定色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水= 55 45為流動相;檢測波長為246nm,理論板數(shù)按補骨脂酚計算應(yīng)不低于3000。對照品溶液的制備精密稱取補骨脂酚對照品對照品適量,加甲醇制成每Iml各含 20 μ g的溶液,即得。供試品溶液的制備取本發(fā)明有效成分,精密稱定,加甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至IOOml容量 瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5-10μ 1,注入液相色譜儀中,測 定,即得。實驗結(jié)果見表1:表1補骨脂酚有效成分含量測定結(jié)果
3 實驗結(jié)論分析實驗表明,本發(fā)明制備方法的補骨脂酚含量為90% _97%,充分說 明本發(fā)明工藝方法具有科學意義。工藝方法比較實驗方法取補骨脂按照不同工藝方法進行提取純化,1組為本發(fā)明工藝方法,2 組為文獻方法,得到補骨脂酚,按照上述檢測分析方法檢測,實驗結(jié)果見表2.表2不同工藝方法結(jié)果比較 結(jié)論上述實驗表明,本發(fā)明工藝方法得到補骨脂酚含量大于90%以上,文獻文 藝方法補骨脂使用含量小于80%,充分說明本發(fā)明工藝方法具有創(chuàng)造性。制備實施例實施例1取補骨脂,粉碎,乙醇提取,回收乙醇,濃縮,加水溶解完全,靜置,過濾,濾液濃縮, 上NKA大孔吸附樹脂,水洗,水洗液去除,用30%乙醇洗脫,洗脫液棄去,再用95%或無水乙 醇洗脫,回收乙醇,濃縮,干燥,干燥物用有機溶劑丙醇提取,提取液棄去,殘渣干燥,水洗, 干燥得到補骨脂酚。實施例2取補骨脂,粉碎,乙醇提取,回收乙醇,濃縮,加水溶解完全,靜置,過濾,濾液濃縮, 上DlOl大孔吸附樹脂,水洗,水洗液去除,用90%乙醇洗脫,洗脫液棄去,再用95%或無水 乙醇洗脫,回收乙醇,濃縮,干燥,干燥物用有機溶劑正丁醇提取,提取液棄去,殘渣干燥,水 洗,干燥得到補骨脂酚。實施例3取補骨脂,粉碎,乙醇提取,回收乙醇,濃縮,加水溶解完全,靜置,過濾,濾液濃縮, 上AB-8大孔吸附樹脂,水洗,水洗液去除,用35%乙醇洗脫,洗脫液棄去,再用95 %或無水 乙醇洗脫,回收乙醇,濃縮,干燥,干燥物用有機溶劑甲醇提取,提取液棄去,殘渣干燥,水 洗,干燥得到補骨脂酚。
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實施例4取補骨脂,粉碎,乙醇提取,回收乙醇,濃縮,加水溶解完全,靜置,過濾,濾液濃縮, 上NKA大孔吸附樹脂,水洗,水洗液去除,用40 %乙醇洗脫,洗脫液棄去,再用95 %或無水 乙醇洗脫,回收乙醇,濃縮,干燥,干燥物用有機溶劑乙醇醇提取,提取液棄去,殘渣干燥,水 洗,干燥得到補骨脂酚。實施例5取補骨脂,粉碎,乙醇提取,回收乙醇,濃縮,加水溶解完全,靜置,過濾,濾液濃縮, 上DlOl大孔吸附樹脂,水洗,水洗液去除,用45%乙醇洗脫,洗脫液棄去,再用95%或無水 乙醇洗脫,回收乙醇,濃縮,干燥,干燥物用有機溶劑正丁醇提取,提取液棄去,殘渣干燥,水 洗,干燥得到補骨脂酚。實施例6取補骨脂,粉碎,乙醇提取,回收乙醇,濃縮,加水溶解完全,靜置,過濾,濾液濃縮, IAB-S大孔吸附樹脂,水洗,水洗液去除,用45%乙醇洗脫,洗脫液棄去,再用95%或無水 乙醇洗脫,回收乙醇,濃縮,干燥,干燥物用有機溶劑丙醇提取,提取液棄去,殘渣干燥,水 洗,干燥得到補骨脂酚。實施例7取補骨脂,粉碎,乙醇提取,回收乙醇,濃縮,加水溶解完全,靜置,過濾,濾液濃縮, 上DlOl大孔吸附樹脂,水洗,水洗液去除,用50%乙醇洗脫,洗脫液棄去,再用95%或無水 乙醇洗脫,回收乙醇,濃縮,干燥,干燥物用有機溶劑甲醇提取,提取液棄去,殘渣干燥,水 洗,干燥得到補骨脂酚。實施例8取補骨脂,粉碎,乙醇提取,回收乙醇,濃縮,加水溶解完全,靜置,過濾,濾液濃縮, 上NKA大孔吸附樹脂,水洗,水洗液去除,用55%乙醇洗脫,洗脫液棄去,再用95%或無水乙 醇洗脫,回收乙醇,濃縮,干燥,干燥物用有機溶劑丙醇提取,提取液棄去,殘渣干燥,水洗, 干燥得到補骨脂酚。實施例9取補骨脂,粉碎,乙醇提取,回收乙醇,濃縮,加水溶解完全,靜置,過濾,濾液濃縮, 上AB-8大孔吸附樹脂,水洗,水洗液去除,用60%乙醇洗脫,洗脫液棄去,再用95 %或無水 乙醇洗脫,回收乙醇,濃縮,干燥,干燥物用有機溶劑正丁醇提取,提取液棄去,殘渣干燥,水 洗,干燥得到補骨脂酚。實施例10取補骨脂,粉碎,乙醇提取,回收乙醇,濃縮,加水溶解完全,靜置,過濾,濾液濃縮, 上DlOl大孔吸附樹脂,水洗,水洗液去除,用65%乙醇洗脫,洗脫液棄去,再用95%或無水 乙醇洗脫,回收乙醇,濃縮,干燥,干燥物用有機溶劑丙醇提取,提取液棄去,殘渣干燥,水 洗,干燥得到補骨脂酚。實施例11取補骨脂,粉碎,乙醇提取,回收乙醇,濃縮,加水溶解完全,靜置,過濾,濾液濃縮, 上AB-8大孔吸附樹脂,水洗,水洗液去除,用70%乙醇洗脫,洗脫液棄去,再用95 %或無水 乙醇洗脫,回收乙醇,濃縮,干燥,干燥物用有機溶劑甲醇提取,提取液棄去,殘渣干燥,水
5洗,干燥得到補骨脂酚。實施例12取補骨脂,粉碎,乙醇提取,回收乙醇,濃縮,加水溶解完全,靜置,過濾,濾液濃縮, 上NKA大孔吸附樹脂,水洗,水洗液去除,用75 %乙醇洗脫,洗脫液棄去,再用95 %或無水 乙醇洗脫,回收乙醇,濃縮,干燥,干燥物用有機溶劑正丁醇提取,提取液棄去,殘渣干燥,水 洗,干燥得到補骨脂酚。實施例13取補骨脂,粉碎,乙醇提取,回收乙醇,濃縮,加水溶解完全,靜置,過濾,濾液濃縮, 上AB-8大孔吸附樹脂,水洗,水洗液去除,用80%乙醇洗脫,洗脫液棄去,再用95 %或無水 乙醇洗脫,回收乙醇,濃縮,干燥,干燥物用有機溶劑乙醇提取,提取液棄去,殘渣干燥,水 洗,干燥得到補骨脂酚。實施例14取補骨脂,粉碎,乙醇提取,回收乙醇,濃縮,加水溶解完全,靜置,過濾,濾液濃縮, 上DlOl大孔吸附樹脂,水洗,水洗液去除,用85%乙醇洗脫,洗脫液棄去,再用95%或無水 乙醇洗脫,回收乙醇,濃縮,干燥,干燥物用有機溶劑正丁醇提取,提取液棄去,殘渣干燥,水 洗,干燥得到補骨脂酚。實施例15取補骨脂,粉碎,乙醇提取,回收乙醇,濃縮,加水溶解完全,靜置,過濾,濾液濃縮, 上AB-8大孔吸附樹脂,水洗,水洗液去除,用90%乙醇洗脫,洗脫液棄去,再用95 %或無水 乙醇洗脫,回收乙醇,濃縮,干燥,干燥物用有機溶劑丙醇提取,提取液棄去,殘渣干燥,水 洗,干燥得到補骨脂酚。實施例16取補骨脂,粉碎,乙醇提取,回收乙醇,濃縮,加水溶解完全,靜置,過濾,濾液濃縮, 上AB-8大孔吸附樹脂,水洗,水洗液去除,用60%乙醇洗脫,洗脫液棄去,再用95 %或無水 乙醇洗脫,回收乙醇,濃縮,干燥,干燥物用有機溶劑乙醇提取,提取液棄去,殘渣干燥,水 洗,干燥得到補骨脂酚。上述實施例中補骨脂酚在制備治療陰莖勃起障礙藥物中的應(yīng)用。
權(quán)利要求
一種補骨脂酚的制備方法,其特征在于補骨脂經(jīng)乙醇提取,水沉淀,濾液大孔樹脂純化,有機溶劑提取,提取液棄去,殘渣水洗的方法得到。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種補骨脂酚的制備方法,其中方法為取補骨脂,粉碎,乙 醇提取,回收乙醇,濃縮,加水溶解完全,靜置,過濾,濾液濃縮,上大孔吸附樹脂,水洗,水洗 液去除,用30-90%乙醇洗脫,洗脫液棄去,再用95%或無水乙醇洗脫,回收乙醇,濃縮,干 燥,干燥物用有機溶劑提取,提取液棄去,殘渣干燥,水洗,干燥得到補骨脂酚。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的補骨脂酚的制備方法,其中所述大孔吸附樹脂為D101、 AB-8、NKA 中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的補骨脂分的制備方法,其中所述有機溶劑為甲醇、乙醇、 丙醇、正丁醇中的一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種天然藥物有效成分的制備方法,其特征在于補骨脂經(jīng)乙醇提取,水沉淀,濾液大孔樹脂純化,有機溶劑提取,提取液棄去,殘渣水洗的方法得到。工藝方法比較實驗表明,本發(fā)明工藝方法制備得到的補骨脂酚含量超過90%,充分說明本發(fā)明工藝方法的先進性。
文檔編號C07C39/19GK101898938SQ20091008483
公開日2010年12月1日 申請日期2009年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月25日
發(fā)明者周亞君, 安曉雪, 王愛民 申請人:北京卓越同創(chuàng)藥物研究院
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