專利名稱：超凈高純醋酸的制備裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種生產(chǎn)超高純醋酸的裝置。高純醋酸主要適用于微 電子工業(yè)制造大規(guī)模集成電路半導(dǎo)體器件行業(yè)中作為清洗和腐蝕之用。屬 微電子化學(xué)試劑技術(shù)領(lǐng)域。
(二)
背景技術(shù)：
隨著半導(dǎo)體技術(shù)的迅速發(fā)展，對超凈高純試劑的要求越來越高。在集
成電路(IC)的加工過程中，超凈高純試劑主要用于芯片及硅圓片表面的
清洗和刻蝕，其純度和潔凈度對集成電路的成品率、電性能及可靠性有著 十分重大的影響。
超凈高純醋酸是一種十分重要的微電子化學(xué)試劑，通常是以含量
99.0%的甲醇羰基化工藝生產(chǎn)的工業(yè)級醋酸為原料純化精制而成。工業(yè)級醋 酸含有有機(jī)物、各種金屬和非金屬雜質(zhì)，主要是還原性雜質(zhì)如飽和醛、不 飽和醛等。目前，精餾是工業(yè)化提純醋酸的主要方法。由于用于微電子化 學(xué)品工業(yè)的超凈高純醋酸對其中金屬雜質(zhì)，顆粒大小和陰離子含量的要求 十分苛刻，單一的精餾已經(jīng)無法滿足要求。
中國專利CN1285560C公開了一種超純醋酸的制備方法，是以工業(yè)醋 酸為原料，采用化學(xué)預(yù)處理和兩級精餾、超凈過濾相結(jié)合的工藝。按照這一公開報道可以得到含量99.9%以上、還原性雜質(zhì)5ppm以下、單一金屬雜 質(zhì)在10ppb以下、大于0.5fxm的顆粒在25個/ml以下的超純醋酸。按照這 一公開報道可以得到SEMI-C7標(biāo)準(zhǔn)的高純醋酸產(chǎn)品，但己無法滿足集成電 路亞微米級(1.0~0.35拜)和深亞微米(0.35以下)的加工要求。
發(fā)明內(nèi)容
本實用新型的目的在于克服上述不足，提供一種工藝連續(xù)性強(qiáng)、分離 效果好、純度高、雜質(zhì)含量低的超凈高純醋酸的制備裝置。
本實用新型的目的是這樣實現(xiàn)的 一種超凈高純醋酸的制備裝置，包 括原料槽、氧化處理器、過濾器、絡(luò)合處理器、微濾器、脫水柱、精餾塔、 納濾器和成品接受器，所述原料槽出口與氧化處理器進(jìn)口相連，氧化處理 器出口與過濾器出口相連，過濾器出口與絡(luò)合處理器進(jìn)口相連，絡(luò)合處理 器出口與微濾器進(jìn)口相連，微濾器出口與脫水柱相連，脫水柱出口與精餾 塔進(jìn)口相連，精餾塔出口與納濾器進(jìn)口相連，納濾器出口與成品接受器進(jìn) 口相連。
與現(xiàn)有的技術(shù)相比，由于本實用新型采用了分段預(yù)處理，先后經(jīng)過氧 化、絡(luò)合和除水，避免預(yù)處理中引進(jìn)新雜質(zhì)，十分有效地去除各類雜質(zhì)。 通過使用合適孔徑的分子篩選擇性脫除水分子而不吸附醋酸分子，控制醋 酸在脫水柱的停留時間達(dá)到深度脫水的目的。本實用新型制得的產(chǎn)品醋酸 主體含量大于99.9%，單個陽離子含量低于O.lppb，單個陰離子含量低于 30ppb，》0.2pm、《0.5um的塵埃顆粒低于10個/ml，質(zhì)量符合國際半導(dǎo) 體設(shè)備與材料組織SEMI-C12標(biāo)準(zhǔn)。本實用新型裝置具有占地面積小，易自動化操作，質(zhì)量穩(wěn)定和連續(xù)生產(chǎn)等特點(diǎn)。


圖1為本實用新型超凈高純醋酸的制備裝置示意圖。
圖中原料槽l、氧化處理器2、過濾器3、絡(luò)合處理器4、微濾器5、 脫水柱6、精餾塔7、納濾器8、成品接受器9。
具體實施方式
下面通過實施例，并結(jié)合附圖，對本實用新型的技術(shù)方案作進(jìn)一步具 體的說明。
參見圖1，本實用新型涉及的超凈高純醋酸的制備裝置，主要由原料 槽l、氧化處理器2、過濾器3、絡(luò)合處理器4、微濾器5、脫水柱6、精餾 塔7、納濾器8和成品接受器9組成。所述原料槽1出口與氧化處理器2 進(jìn)口相連，氧化處理器2出口與過濾器3出口相連，過濾器3出口與絡(luò)合 處理器4進(jìn)口相連，絡(luò)合處理器4出口與微濾器5進(jìn)口相連，微濾器5出 口與脫水柱6相連，脫水柱6出口與精餾塔7進(jìn)口相連，精餾塔7出口與 納濾器8進(jìn)口相連，納濾器8出口與成品接受器9進(jìn)口相連。
先將工業(yè)級的醋酸(99.0%)原料與占工業(yè)級的醋酸原料重量0.1%~5% 的高錳酸鉀在氧化處理器中混合，常溫常壓10~30分鐘后過濾，濾液與雙 烯丙基18-冠-6醚及衍生物的有機(jī)硅高分子絡(luò)合劑在絡(luò)合處理器里混合 10~30分鐘，再在0.1 0.2MPa的運(yùn)行壓力下經(jīng)過微濾器的微濾膜進(jìn)行過濾， 濾液以0.05-0.20mm/s的速度通過2000mm脫水柱進(jìn)入到精餾塔，出塔的半 成品在0.5~0.8MPa的運(yùn)行壓力下經(jīng)納濾器的納濾膜過濾后進(jìn)入成品接受器。在本實施例中，脫水柱為玻璃材質(zhì)，內(nèi)徑50 60mm，壁厚3 4mm， 有效長度2000mm，內(nèi)裝孔徑3A的分子篩。所述的微濾膜、納濾膜為高密 度聚乙烯材質(zhì)。精餾塔為高純石英材質(zhì)。所述微濾膜的孔徑為0.2~0.8拜。 所述納濾膜孔徑為納濾膜孔徑為0.5 1.5nm。脫水柱為玻璃材質(zhì)或不銹鋼 材質(zhì)，內(nèi)徑50 60mm，壁厚3 4mm，有效長度2000mm，內(nèi)裝孔徑3A 的分子篩。所述的微濾膜、納濾膜為高密度聚乙烯材質(zhì)，精餾塔為高純石 英材質(zhì)。所述微濾膜的孔徑為0.2~0.8pm，所述納濾膜孔徑為納濾膜孔徑為 0.5 1.5nm。
權(quán)利要求1、一種超凈高純醋酸的制備裝置，其特征在于所述裝置包括原料槽(1)、氧化處理器(2)、過濾器(3)、絡(luò)合處理器(4)、微濾器(5)、脫水柱(6)、精餾塔(7)、納濾器(8)和成品接受器(9)，所述原料槽(1)出口與氧化處理器(2)進(jìn)口相連，氧化處理器(2)出口與過濾器(3)出口相連，過濾器(3)出口與絡(luò)合處理器(4)進(jìn)口相連，絡(luò)合處理器(4)出口與微濾器(5)進(jìn)口相連，微濾器(5)出口與脫水柱(6)相連，脫水柱(6)出口與精餾塔(7)進(jìn)口相連，精餾塔(7)出口與納濾器(8)進(jìn)口相連，納濾器(8)出口與成品接受器(9)進(jìn)口相連。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超凈高純醋酸的制備裝置，其特征在于 所述脫水柱(6)為玻璃材質(zhì)，內(nèi)徑50 60mm，壁厚3 4mm，有效長度 2000mm，內(nèi)裝孔徑3A的分子篩。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種超凈高純醋酸的制備裝置，其特征 在于所述的微濾膜、納濾膜均為高密度聚乙烯材質(zhì)，微濾膜的孔徑為 0.2~0.8拜，納濾膜孔徑為納濾膜孔徑為0.5 1.5nm。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種超凈高純醋酸的制備裝置，其特征 在于所述的精餾塔(7)為三級精餾塔，所用材質(zhì)為高純石英。
5、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種超凈高純醋酸的制備裝置，其特征在于 所述的精餾塔(7)為三級精餾塔，所用材質(zhì)為高純石英。
專利摘要本實用新型涉及一種超凈高純醋酸的制備裝置，其特征在于所述裝置包括原料槽(1)、氧化處理器(2)、過濾器(3)、絡(luò)合處理器(4)、微濾器(5)、脫水柱(6)、精餾塔(7)、納濾器(8)和成品接受器(9)，所述原料槽(1)出口與氧化處理器(2)進(jìn)口相連，氧化處理器(2)出口與過器濾(3)出口相連，過濾器(3)出口與絡(luò)合處理器(4)進(jìn)口相連，絡(luò)合處理器(4)出口與微濾器(5)進(jìn)口相連，微濾器(5)出口與脫水柱(6)相連，脫水柱(6)出口與精餾塔(7)進(jìn)口相連，精餾塔(7)出口與納濾器(8)進(jìn)口相連，納濾器(8)出口與成品接受器(9)進(jìn)口相連。本實用新型裝置具有占地面積小，易自動化操作，質(zhì)量穩(wěn)定，可連續(xù)生產(chǎn)等特點(diǎn)。
文檔編號C07C53/08GK201280530SQ20082016028
公開日2009年7月29日 申請日期2008年9月16日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月16日
發(fā)明者戈士勇 申請人:江陰市潤瑪電子材料有限公司