專利名稱：超凈高純異丙醇的制備裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種生產(chǎn)超凈高純醋酸的裝置。高純異丙醇主要適用 于微電子工業(yè)制造大規(guī)模集成電路半導(dǎo)體器件行業(yè)中作為清洗之用。屬微 電子化學(xué)試劑技術(shù)領(lǐng)域。
(二)
背景技術(shù)：
隨著半導(dǎo)體技術(shù)的迅速發(fā)展，對超凈高純試劑的要求越來越高。在集
成電路(IC)的加工過程中，超凈高純試劑主要用于芯片及硅圓片表面的
清洗和刻蝕，其純度和潔凈度對集成電路的成品率、電性能及可靠性有著 十分重大的影響。超凈高純異丙醇作為一種重要的微電子化學(xué)品已經(jīng)廣泛
用于半導(dǎo)體、大規(guī)模集成電路加工過程中的清洗、干燥等方面。隨著IC的
加工尺寸已進(jìn)入亞微米、深亞微米時代，對與之配套的超凈高純異丙醇提
出了更高的要求，要求顆粒和雜質(zhì)含量降低1 3個數(shù)量級，達(dá)到國際半導(dǎo) 體設(shè)備和材料組織制定的SEM C12標(biāo)準(zhǔn)，其中金屬陽離子含量小于 O.lppb，顆粒大小控制在0.5pn以下。
目前，超凈高純異丙醇通常是以工業(yè)級異丙醇為原料純化精制而成。 精餾是工業(yè)化提純異丙醇的主要方法，包括共沸精餾、萃取精餾等。但是 用于微電子化學(xué)品工業(yè)的超凈高純異丙醇對其中金屬雜質(zhì)，顆粒大小含量和陰離子的要求十分苛刻，精餾工藝已經(jīng)無法滿足要求。
中國專利CN100398502C公開了一種超純異丙醇的制備方法，以工業(yè) 異丙醇為原料，以碳酸鹽調(diào)節(jié)pH值，加入脫水劑，進(jìn)行回流反應(yīng)，經(jīng)精 餾、蒸餾、膜過濾，得到符合國際半導(dǎo)體設(shè)備和材料組織制定的SEMIC12 標(biāo)準(zhǔn)的超純異丙醇。這一公開報道的制備方法無法穩(wěn)定控制產(chǎn)品質(zhì)量，特 別是產(chǎn)品中金屬離子含量以及顆粒雜質(zhì)大小。
發(fā)明內(nèi)容
本實用新型的目的在克服現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的高純異丙醇產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn) 定，不能滿足超大規(guī)模集成電路加工要求的不足，提供一種工藝連續(xù)性強(qiáng)、 分離效果好、純度高、雜質(zhì)含量低的超凈高純異丙醇的制備裝置。
本實用新型的目的是這樣實現(xiàn)的 一種超凈高純異丙醇的制備裝置， 包括原料槽、絡(luò)合處理器、脫水處理器、微濾器、多級精餾塔、納濾器和 成品接受器，所述原料槽出口與絡(luò)合處理器進(jìn)口相連，絡(luò)合處理器出口與 脫水處理器出口相連，脫水處理器出口與微濾器進(jìn)口相連，微濾器出口與 多級精餾塔進(jìn)口相連，多級精餾塔出口與納濾器進(jìn)口相連，納濾器出口與 成品接受器進(jìn)口相連。其工作過程為
先將工業(yè)級的異丙醇(98%)原料與為異丙醇原料重量0.5%~5%的金 屬離子絡(luò)合劑在絡(luò)合處理器中混合，常溫常壓30~120分鐘后進(jìn)入脫水處理 器，在脫水處理器里，與為異丙醇原料重量0.1%~15%的脫水劑在60'C IO(TC溫度下混合60 150分鐘，再在0.1 0.2MPa的運行壓力下經(jīng)過微濾器 的微濾膜進(jìn)行過濾，濾液進(jìn)入到多級精餾塔，出塔的半成品在凈化環(huán)境下，用0.5~0.8MPa的運行壓力經(jīng)納濾器的納濾膜過濾后進(jìn)入成品接受器。
本實用新型中，所述的金屬離子絡(luò)合劑為雙烯丙基冠醚與含氫硅油加 成制得的有機(jī)硅高分子絡(luò)合劑；所述雙烯丙基冠醚為雙烯丙基18-冠-6醚 或雙烯丙基12-冠-4醚或雙烯丙基15-冠-5醚；所述的工藝裝置中用的高分 子金屬離子絡(luò)合劑，可以通過化學(xué)處理進(jìn)行有效的回收并循環(huán)使用；所述 的脫水劑為分子篩、硫酸鎂、氯化鈣、氫化鈣、酸酐或硅膠；所述的精餾
塔為四級精餾塔，精餾壓強(qiáng)為0 0.3Mpa、溫度為50'C 100'C，回流比為
0.3 2;精餾塔所用材質(zhì)為高純石英；微濾膜過濾時的壓力選擇為0.1、
0.15或0.2MPa;納濾膜過濾時的壓力選擇為0.5、 0.6或0.8MPa，所述的 微濾膜、納濾膜為高密度聚乙烯材質(zhì)；所述微濾膜的孔徑為0.2~0.8拜，所 述納濾膜孔徑為0.5 1.5nm;所述的凈化環(huán)境的超凈指數(shù)為100級。
與現(xiàn)有的技術(shù)相比，由于本實用新型采用了有機(jī)硅高分子冠醚金屬離 子絡(luò)合劑，有機(jī)硅高分子冠醚是一種新型的金屬離子絡(luò)合劑，具有易加工， 價格低廉，毒性小，便于回收的優(yōu)點。冠醚分子中具有一定的空穴，金屬 離子可以鉆到空穴中與醚鍵絡(luò)合。其具有大的絡(luò)合常數(shù)和高的選擇性?？?以大大降低產(chǎn)品中金屬離子的含量。通過微濾和納濾可以系統(tǒng)地、有效的 脫除產(chǎn)品中包括有機(jī)大分子，細(xì)菌、病毒、陰離子雜質(zhì)。本實用新型克服 了其它制備異丙醇工藝的分離雜質(zhì)困難、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定等缺點，有效的 去除了工業(yè)級異丙醇中的有機(jī)碳、陰陽離子和顆粒雜質(zhì)，制得的產(chǎn)品異丙 醇主體含量大于99.99%，單個陽離子含量低于0.1ppb，單個陰離子含量低 于50ppb， (^).2nm， $0.5拜)的塵埃顆粒低于10個/ml，質(zhì)量符合國際半導(dǎo)體設(shè)備與材料組織SEMI-C12標(biāo)準(zhǔn)。所用的工藝裝置還具有占地面積小， 易自動化操作，質(zhì)量穩(wěn)定和連續(xù)生產(chǎn)等特點。


圖1為本實用新型超凈高純異丙醇的制備方法的工藝流程圖。
具體實施方式
下面通過實施例，并結(jié)合附圖，對本實用新型的技術(shù)方案作進(jìn)一步具 體的說明。
實施例l:超凈高純異丙醇的制備
先將工業(yè)級的異丙醇(98%)原料與為異丙醇原料重量0.5%~5%的金 屬離子絡(luò)合劑在絡(luò)合處理器中混合，常溫常壓30 120分鐘后進(jìn)入脫水處理 器里，與為異丙醇原料重量0.1。/。 15。/。的脫水劑在6(TC 10(rC溫度下混合 60 150分鐘，再在0.1 0,2MPa的運行壓力下經(jīng)過微濾器的微濾膜進(jìn)行過濾， 濾液進(jìn)入到多級精餾塔，出塔的半成品在凈化環(huán)境下，用0.5 0.8MPa的運 行壓力經(jīng)納濾器的納濾膜過濾后進(jìn)入成品接受器。在本實施例中，所述的
金屬離子絡(luò)合劑為雙烯丙基冠醚與含氫硅油加成制得的有機(jī)硅高分子絡(luò)合 劑；所述雙烯丙基冠醚為雙烯丙基18-冠-6醚或雙烯丙基12-冠4醚或雙烯丙
基15-冠-5醚；所述的脫水劑為分子篩、硫酸鎂、氯化鈣、氫化鈣、酸酐或 硅膠；所述的精餾塔為四級精餾塔，精餾壓強(qiáng)為0 0,3Mpa、溫度為50'C IO(TC，回流比為0.3 2;精餾塔所用材質(zhì)為高純石英；所述的微濾膜、納 濾膜為高密度聚乙烯材質(zhì)；所述微濾膜的孔徑為0.2~0.8拜，所述納濾膜孔 徑為0.5 1.5腦。
權(quán)利要求1、一種超凈高純異丙醇的制備裝置，其特征在于所述裝置包括原料槽(1)、絡(luò)合處理器(2)、脫水處理器(3)、微濾器(4)、多級精餾塔(5)、納濾器(6)和成品接受器(7)，所述原料槽(1)出口與絡(luò)合處理器(2)進(jìn)口相連，絡(luò)合處理器(2)出口與脫水處理器(3)進(jìn)口相連，脫水處理器(3)出口與微濾器(4)進(jìn)口相連，微濾器(4)出口與多級精餾塔(5)進(jìn)口相連，多級精餾塔(5)出口與納濾器(6)進(jìn)口相連，納濾器(6)出口與成品接受器(6)進(jìn)口相連。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超凈高純異丙醇的制備裝置，其特征在 于所述多級精餾塔(5)為四級精餾塔，其材質(zhì)為高純石英。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種超凈高純異丙醇的制備裝置，其特 征在于所述微濾器(4)的微濾膜(6)和納濾器的納濾膜為高密度聚乙烯材質(zhì)； 所述微濾膜的孔徑為0.2 0.8nm，所述納濾膜孔徑為0.5 1.5nm。
專利摘要本實用新型涉及一種超凈高純異丙醇的制備裝置，其特征在于所述裝置包括原料槽(1)、絡(luò)合處理器(2)、脫水處理器(3)、微濾器(4)、多級精餾塔(5)、納濾器(6)和成品接受器(7)，所述原料槽(1)出口與絡(luò)合處理器(2)進(jìn)口相連，絡(luò)合處理器(2)出口與脫水處理器(3)進(jìn)口相連，脫水處理器(3)出口與微濾器(4)進(jìn)口相連，微濾器(4)出口與多級精餾塔(5)進(jìn)口相連，多級精餾塔(5)出口與納濾器(6)進(jìn)口相連，納濾器(6)出口與成品接受器(6)進(jìn)口相連。本實用新型裝置工藝連續(xù)性強(qiáng)、分離效果好、純度高、雜質(zhì)含量低。所用的裝置占地面積小，易自動化操作，質(zhì)量穩(wěn)定，可連續(xù)生產(chǎn)。
文檔編號C07C31/10GK201280528SQ20082016028
公開日2009年7月29日 申請日期2008年9月16日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月16日
發(fā)明者戈士勇 申請人:江陰市潤瑪電子材料有限公司