專利名稱：一種粗品維生素c鈉鹽轉化成粗維生素c的生產工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及維生素c生產技術領域，具體地說是一種粗品維牛素c鈉鹽轉 化成粗維生素c的生產工藝。
背景技術：
維生素c鈉鹽轉化成維生素c生產目前行業(yè)通用的方法為硫酸酸化法及固
定床離子交換法，其中硫酸酸化法已基本淘汰，固定床離子交換已成為目前主
要生產工藝，通常固定床離子交換工藝為維生素c鈉鹽溶液經過陽離子交換后
變成維生素c溶液，再經過粉末碳脫色后直接真空濃縮、冷卻結晶、離心后得
到粗品維生素C。該工藝的主要缺點1、固定床離子交換法樹脂用量、再生酸 堿用量、污水總量及廠房占地面積均大，交換效率低；2、沒有經過陰離子交換， 交換液中有大量硫酸根影響到粗維生素C的質量；3、采用粉碳脫色，收率低， 勞動強度大，脫色液質量差，脫色液消光值一般為0.2左右；4、普通真空濃縮 耗能高，濃縮時間長，濃縮溫度高，粗維生素C質量差， 一般情況下粗維生素C 的消光值均高于0. 020。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種粗品維生素C鈉鹽轉化成粗維生素C的生產工藝， 能夠解決粗品維生素C鈉鹽轉化成粗維生素C生產過程中各項消耗高，收率低 的技術問題。
本發(fā)明的技術解決方案所述生產工藝如下粗品維生素C鈉鹽溶解于純化 水中，利用粗維生素C母液調節(jié)pH為4.5-6.0，調節(jié)維生素C鈉鹽含量280至 360mg/ml，經過第一次交換后的溶液繼續(xù)通過第二次交換去除溶液中的硫酸根，
去除硫酸根后的溶液經過第三次交換樹脂進行初步脫色，再通過顆粒碳柱進一
步脫色，得到維生素c脫色液，經過高效真空濃縮器濃縮后進行冷卻結晶，最
后經過離心后得到粗維生素c。
本發(fā)明所述調節(jié)PH所用的溶液為維生素C鈉鹽經第一次交換后的料液或是 粗維生素C母液。
本發(fā)明所述第一次交換采用移動床或是模擬移動床，交換方式為連續(xù)交換， 所采用的樹脂為大孔強酸性陽離子交換樹脂，交換柱的出料PH控制在1. 2-2. 2。 本發(fā)明所述第二次交換的樹脂為陰離子交換樹脂。
本發(fā)明所述的第三次交換的樹脂為吸附樹脂或兩性樹脂，所述的顆粒碳柱 為果殼或木質顆粒碳柱。
本發(fā)明所述的高效真空濃縮器包括多效真空濃縮器或薄膜真空濃縮器。
本發(fā)明所述的冷卻結晶溫度為-2 ot:。
本發(fā)明具有以下有益效果
(1) 采用連續(xù)式離子交換，可交換高濃度維生素C鈉鹽，且生產過程中樹 脂用量僅為普通離子交換的十分之一，鹽酸消耗降低40%，純水用量降低50% 以上，所得維生素C交換液濃度高，降低后續(xù)濃縮的耗能。
(2) 采用陰離子交換徹底去除硫酸根離子，同時提高維生素C溶液的質量， 消除硫酸根對粗維生素C的質量影響。
(3) 采用樹脂及顆粒碳柱聯(lián)合脫色，降低了維生素C溶液在生產過程中的 損耗，降低勞動強度，經過脫色后的維生素C脫色液消光低于0.070。
(4) 采用高效真空濃縮器相比普通濃縮裝置，蒸汽耗用量降低70%以上， 同時降低了濃縮溫度，有利于提高粗維生素C的質量和收率。
(5)采用該工藝的粗維生素C收率超過98%，同時粗維生素C的質量大大 提高，粗維生素C消光基本穩(wěn)定在0.009左右。
具體實施例方式
將粗品維生素C鈉鹽溶解于純化水中，利用粗維生素C母液調節(jié)溶液最終 pH為4.5-6.0，調節(jié)溶液中最終以維生素C鈉鹽含量為280-360mg/ml。維生素 C鈉鹽溶液通過第一次交換，即陽離子連續(xù)交換裝置，轉化成維生素C溶液， 控制交換柱的出料溶液PH為1. 2-2. 2。交換柱出料的維生素C溶液經過第二次 交換，即陰離子交換柱去除硫酸根，控制流速為l-5倍床體積。去除硫酸根后 的維生素C溶液經過第三次交換樹脂初步脫色與顆粒碳柱進一步脫色，控制流 速為1-4倍床體積。脫色的維生素C溶液經過高效真空濃縮器進行濃縮，最后 將濃縮的料液放入結晶罐內結晶，結晶終點溫度控制在零度至零下2度，離心 機離心甩干就得到粗維生素C。
實施例1:
維生素C鈉鹽折純300g溶解于800ml純化水中，利用粗維生素C母液調節(jié) 溶液最終pH為5. 6，調節(jié)溶液中最終以維生素C鈉鹽含量為280-360mg/ml，實 測為325mg/ml。維生素C鈉鹽溶液通過陽離子連續(xù)交換移動床，轉化成維生素 C溶液，控制交換柱的出料溶液pH為L8。交換柱出料的維生素C溶液經過陰 離子交換柱去除硫酸根，控制流速為5倍床體積。去除硫酸根后的維生素C溶 液經過樹脂與顆粒碳聯(lián)合脫色，控制流速為4倍床體積。脫色的維生素C溶液 經過薄膜真空濃縮器進行濃縮，最后將濃縮的料液結晶，結晶終點溫度控制在 零下2度，離心機離心甩干就得到粗維生素C。
實施例2:
維生素C鈉鹽折純6000g溶解于18000ml純化水中，利用粗維生素C母液 調節(jié)溶液最終pH為4. 8，調節(jié)溶液中最終以維生素C鈉鹽含量為280-360mg/ml， 實測為318mg/ml。維生素C鈉鹽溶液通過陽離子連續(xù)交換裝置，轉化成維生素 C溶液，控制交換柱的出料溶液pH為1.4。交換柱出料的維生素C溶液經過陰 離子交換柱去除硫酸根，控制流速為4.5倍床體積。去除硫酸根后的維生素C 溶液經過樹脂與顆粒碳聯(lián)合脫色，控制流速為3.5倍床體積。脫色的維生素C 溶液經過多效真空濃縮器進行濃縮，最后將濃縮的料液10L到結晶罐中結晶， 結晶終點溫度控制在零下2度，離心機離心甩干就得到粗維生素C。
實施例3:
維生素C鈉鹽折純3000Kg溶解于7500L純化水中，利用粗維生素C母液調 節(jié)溶液最終PH為5. 8，調節(jié)溶液中最終以維生素C鈉鹽含量為280-360mg/ml， 實測為335mg/ml。維生素C鈉鹽溶液通過陽離子連續(xù)交換裝置，轉化成維生素 C溶液，控制出料溶液pH為2. 0。交換柱出料的維生素C溶液經過陰離子交換 柱去除硫酸根，控制流速為4倍床體積。去除硫酸根后的維生素C溶液經過樹 脂與顆粒碳聯(lián)合脫色，控制流速為3倍床體積。脫色的維生素C溶液經過薄膜 真空濃縮器進行濃縮，最后將濃縮的料液轉移至3000L結晶罐中結晶，結晶終 點溫度控制在零度，離心機離心甩干就得到粗維生素C。
本發(fā)明不限于這些公開的實施例，本發(fā)明將覆蓋技術方案所描述的范圍， 以及權利要求范圍的各種變形和等效變化，在不偏離本發(fā)明的技術解決方案的 前提下，對本發(fā)明所作的本領域技術人員容易實現(xiàn)的任何修改或改進均屬于本 發(fā)明所要求保護的范圍。
權利要求
1. 一種粗品維生素C鈉鹽轉化成粗維生素C的生產工藝，其特征在于所述生產工藝如下:粗品維生素C鈉鹽溶解于純化水中，調節(jié)PH為4.5-6.0，調節(jié)維生素C鈉鹽含量280至360mg/ml，經過第一次交換后的溶液繼續(xù)通過第二次交換去除溶液中的硫酸根，去除硫酸根后的溶液經過第三次交換樹脂進行初步脫色，再通過顆粒碳柱進一步脫色，得到維生素C脫色液，經過高效真空濃縮器濃縮后進行冷卻結晶，最后經過離心后得到粗維生素C。
2、 根據(jù)權利要求1所述的一種粗品維生素C鈉鹽轉化成粗維生素C的生產工 藝，其特征在于調節(jié)PH所用的溶液為維生素C鈉鹽經第一次交換后的料液 或是粗維生素C母液。
3、 根據(jù)權利要求1所述的一種粗品維生素C鈉鹽轉化成粗維生素C的生產工 藝，其特征在于所述第一次交換采用移動床或是模擬移動床，交換方式為 連續(xù)交換，所采用的樹脂為大孔強酸性陽離子交換樹脂，交換柱的出料PH 控制在1.2-2.2。
4、 根據(jù)權利要求1所述的一種粗品維生素C鈉鹽轉化成粗維生素C的生產工 藝，其特征在于所述第二次交換的樹脂為陰離子交換樹脂。
5、 根據(jù)權利要求1所述的一種粗品維生素C鈉鹽轉化成粗維生素C的生產工 藝，其特征在于所述的第三次交換的樹脂為吸附樹脂或兩性樹脂，所述的 顆粒碳柱為果殼或木質顆粒碳柱。
6、 根據(jù)權利要求1所述的一種粗品維生素C鈉鹽轉化成粗維生素C的生產工 藝，其特征在于所述的高效真空濃縮器包括多效真空濃縮器或薄膜真空濃 縮器。
7、 根據(jù)權利要求1所述的一種粗品維生素C鈉鹽轉化成粗維生素C的生產工 藝，其特征在于所述的冷卻結晶溫度為-2 (TC。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種粗品維生素C鈉鹽轉化成粗維生素C的生產工藝。所述生產工藝如下粗品維生素C鈉鹽溶解于純化水中，調節(jié)pH為4.5-6.0，調節(jié)維生素C鈉鹽含量280至360mg/ml，經過第一次交換后的溶液繼續(xù)通過第二次交換去除溶液中的硫酸根，去除硫酸根后的溶液經過第三次交換樹脂進行初步脫色，再通過顆粒碳柱進一步脫色，得到維生素C脫色液，經過高效真空濃縮器濃縮后進行冷卻結晶，最后經過離心后得到粗維生素C。本發(fā)明采用的上述工藝，能夠降低耗能，提高粗維生素C的質量和收率，粗維生素C收率超過98％，消光基本穩(wěn)定在0.009左右。
文檔編號C07D307/62GK101381354SQ20081017583
公開日2009年3月11日 申請日期2008年11月5日 優(yōu)先權日2008年11月5日
發(fā)明者杰 劉, 周燦芳, 張華峰, 毛煜祥, 錢海燕 申請人:江蘇江山制藥有限公司