專利名稱：：含玉米黃質(zhì)的組合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及將天然植物提取物中的葉黃素及其酯轉(zhuǎn)化成玉米黃質(zhì)的方法，尤其涉及利用堿催化異構(gòu)化反應(yīng)生產(chǎn)玉米黃質(zhì)的方法。
背景技術(shù)：
：玉米黃質(zhì)(zeaxanthin，3，3，-二羥基-P-胡蘿卜素)是自然界廣泛存在的類胡蘿卜素。近年來，大量流行病學(xué)的調(diào)查和研究表明，玉米黃質(zhì)在減少癌癥的發(fā)生和發(fā)展、減少心血管疾病發(fā)病率、增強免疫功能和視覺保護等方面具有獨特的生理功能。此外，有研究表明大量攝入玉米黃質(zhì)可以減少得白內(nèi)障的概率。還有研究表明反式玉米黃質(zhì)較順式玉米黃質(zhì)具有更高的穩(wěn)定性，有更有效的著色效果。PCT專利公開WO96/02594中敘述了一種在受控的溫度和壓力條件下在強堿性溶液中葉黃素異構(gòu)化成玉米黃質(zhì)的方法。所用的堿是堿金屬氫氧化物、氫氧化鈣、碳酸鈉、氫氧化銨或有機堿，物別是乙胺、乙醇胺或嗎啉。只用水作為溶劑。用這種方法玉米黃質(zhì)的收率可以達到24%;但是沒有談到異構(gòu)反應(yīng)產(chǎn)生了多少分解產(chǎn)物。同樣地，這種收率也不適于工業(yè)生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種高純度的含玉米黃質(zhì)的組合物的制備方法。本發(fā)明所述的發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案來實現(xiàn)的本發(fā)明所述的含玉米黃質(zhì)的組合物的制備方法包括堿催化異構(gòu)化反應(yīng)的步驟，其特征在于所述的異構(gòu)化反應(yīng)使用的催化劑是堿催化劑或者由堿催化劑和助劑組成的混合催化劑，所述的助劑選自甲酸、乙酸、草酸、丙酸或硼氫化鈉。助劑的使用是本發(fā)明的發(fā)明人在工作中偶然發(fā)現(xiàn)的結(jié)果，實驗證明，在上述反應(yīng)中使用助劑有助于提高產(chǎn)物中玉米黃質(zhì)葉黃素的比例，即增加了葉黃素的轉(zhuǎn)化率，提高了玉米黃質(zhì)的產(chǎn)量。上述含玉米黃質(zhì)的組合物的制備方法包括在密閉反應(yīng)釜中，將經(jīng)過或未經(jīng)過預(yù)處理的含葉黃素的天然產(chǎn)物或葉黃素溶解于有機溶劑，并加入220M的堿催化劑及原料質(zhì)量0.015%的助劑，在溫度9013(TC條件下反應(yīng)1236h。上述含玉米黃質(zhì)的組合物的制備方法中助劑優(yōu)選甲酸或硼氫化鈉。上述含玉米黃質(zhì)的組合物的制備方法中堿催化劑是異構(gòu)化反應(yīng)的常規(guī)催化劑，多為堿性催化劑，本發(fā)明中優(yōu)選氫氧化鈉、氫氧化鈣、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、甲醇鉀或乙醇鉀。尤其優(yōu)選氫氧化鈉或氫氧化鉀。上述含玉米黃質(zhì)的組合物的制備方法中，異構(gòu)化反應(yīng)歩驟所使用的溶劑優(yōu)選己垸、庚垸、石油醚、甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、苯、甲苯或上述溶劑中兩種或兩種以上的溶劑以任意比例組成的混合溶劑。具體地，本發(fā)明的含玉米黃質(zhì)的組合物的制備方法包括如下步驟①向反應(yīng)釜內(nèi)加入反應(yīng)原料，有機溶劑，異構(gòu)化反應(yīng)堿催化劑及助劑，其中，有機溶劑的用量是反應(yīng)原料的512倍(體積質(zhì)量)；堿催化劑濃度為210M;所述的助劑是甲酸或硼氫化鈉，其添加量是原料質(zhì)量的0.13%;②密閉反應(yīng)釜中，氮氣置換，在壓力0MPa4MPa，溫度卯130。C條件F反應(yīng)1236h;③停止反應(yīng)后，降溫至408(TC，過濾；④將所得濾餅用洗滌溶劑洗滌38次，所述的洗滌溶劑選自水、甲醇、乙醇、異丙醇、正己烷、石油醚或丙酮，各次洗滌可以選取不同的洗滌溶劑；⑤洗滌完后過濾，加入抗氧化劑，308(TC烘干224h。按照本領(lǐng)域的現(xiàn)有技術(shù)，異構(gòu)化反應(yīng)需要在無氧密閉條件下進行，本發(fā)明采取抽真空的手段達到抗氧化的目的。在本發(fā)明所描述的條件下，在9013(TC溫度下加熱36個小時以上仍然能夠保持較高的產(chǎn)品收率。雖然其它專利中提到了反應(yīng)溫度在4012(TC范圍內(nèi)，但是在較高溫度下長時間的加熱還沒有專利可以做到。本發(fā)明的上述方法中，步驟④的目的是清洗反應(yīng)中的兩種催化劑，還有一些艽它色素及植物膠，反應(yīng)生成的脂肪酸鹽類。洗滌溶劑優(yōu)選水、甲醇、乙醇或石油醚。尤其優(yōu)選甲醇。本發(fā)明所述的上述含玉米黃質(zhì)的組合物的制備方法中，步驟⑤中的抗氧化劑選自TBHQ、維生素E、維生素C、維C鈉、維C棕櫚酸酯、BHT或上述兩種或兩種以上的抗氧化劑以任意比例混合組成的混合物。根據(jù)上述方法即可以獲得玉米黃質(zhì)質(zhì)量百分含量3080%的產(chǎn)品，為了進一步獲得目標產(chǎn)物含量更高的產(chǎn)品，可以在洗滌步驟后對產(chǎn)物進行精制。精制的具體方法是重結(jié)晶，采用萃取溶劑完全提取后進行重結(jié)晶；其中，萃取溶劑選自氯仿、四氫呋喃、乙酸乙酯、丙酮或二氯甲烷；重結(jié)晶溶劑選自氯仿、四氫呋喃、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲垸，或其中兩種或兩種以上的溶劑以任意比例混合組成的混合溶劑。上述重結(jié)晶溫度優(yōu)選低于6x:。加入了上述重結(jié)晶精制純化步驟的制備方法可以制得玉米黃質(zhì)百分質(zhì)量百分含量8092%的產(chǎn)品。本發(fā)明所述的含玉米黃質(zhì)的組合物的制備方法工藝技術(shù)路線流程短、生產(chǎn)成本低、收率高、產(chǎn)品純度高.并且無有毒有害廢物產(chǎn)生，適合工業(yè)化生產(chǎn)。具體實施例方式如無特殊說明，本發(fā)明的實施例均采用分光光度法結(jié)合高效液相色譜分析產(chǎn)物中總的色素含量、玉米黃質(zhì)的含量及計算(玉米黃質(zhì):葉黃素)的比值，并利用核磁共振的方法來檢測產(chǎn)物的立體構(gòu)型1.玉米黃質(zhì)(葉黃素)總色素的測定本方法采用分光光度法在450nm下對玉米黃質(zhì)(葉黃素)的總色素進行測定(1)試劑和溶液正己垸分析純；甲醇分析純；丙酮分析純，干燥且不含乙醇，使用前加入鋅粒(IO目)蒸餾；溶解液正己烷丙酮甲醇=80:10:10;(2)儀器分光光度計752型(3)測定步驟稱取mg(準確至0.0002g)玉米黃質(zhì)(葉黃素)樣品，于vmL溶解液中溶解并定容。再進行稀釋，稀釋倍數(shù)為&在450nm下，采用分光光度計測定其吸光度A。為了保證較高的準確度，控制溶液的體積使A在0.25和0.75之間。(4)計算方法玉米黃質(zhì)(葉黃素)以質(zhì)量百分表示的總色素《f%A按下式計算-'2348.w其中J是樣品在450nm下的吸光度；F是樣品初始溶解體積，單位為毫升(mL);J是樣品稀釋倍數(shù)；w是樣品的質(zhì)量，單位為克(g);2348是測定波長時葉黃素的光密度值。2.玉米黃質(zhì)色素組成的測定方法本方法采用高效液相色譜對玉米黃質(zhì)色素組成進行分離與分析，結(jié)合上述以分光光度方法測定的總色素含量計算玉米黃質(zhì)色素的含量，玉米黃質(zhì)色素的絕對含量二總色素x色素百分組成。具體分析方法參考ApplicationofHPLCcoupledwithDAD，APCI-MSandNMRtotheanalysisofluteinandzeaxanthinstereoisomersinthermallyprocessedvegetables—文中的方法，該文獻發(fā)表于FoodChemistry92(2005)753—763。3.玉米黃質(zhì)立體構(gòu)型的分析本發(fā)明采用核磁共振方法對產(chǎn)品中玉米黃質(zhì)的立體構(gòu)型進行分析，具體分析方法參考ApplicationofHPLCcoupledwithDAD,APcI陽MSandNMRtotheanalysisofluteinandzeaxanthinstereoisomersinthermallyprocessedvegetables—文中的方法，該文獻發(fā)表于FoodChemistry92(2005)753-763。此外，本發(fā)明的下述實施例所采用的萬壽菊浸膏商品購自中化(青島)生物技術(shù)有限公司，該產(chǎn)品外觀為深棕色粘稠液體。實施例l將2.0kg萬壽菊浸膏、1.08kg甲醇鈉、2克乙酸及10升甲醇加入至反應(yīng)釜，充分攪拌；密閉反應(yīng)釜，氮氣置換；0.1MPa2MPa，96102'C反應(yīng)28個小時后，停止加熱；釜內(nèi)溫度降到45。C時，過濾；以甲醇洗滌濾餅l次，再用水洗滌濾餅3次，加入2.4g抗氧化劑TBHQ，75'C烘干8h，得粗產(chǎn)品240g。經(jīng)檢測，玉米黃質(zhì)葉黃素(摩爾比)=88.10:9.71，含玉米黃質(zhì)的質(zhì)量百分含量65%。實施例2將1.5kg萬壽菊浸膏、1.68kg氫氧化鉀、4.5克硼氫化鈉及10.5升異丙醇加入至反應(yīng)釜，充分攪拌；密閉反應(yīng)釜，氮氣置換；0.1MPa3MPa，116122。C反應(yīng)19個小時后，停止加熱；釜內(nèi)溫度降到8(TC時，過濾；以異丙醇洗滌濾餅l次，再用乙醇洗滌濾餅3次，加入1.8g抗氧化劑TBHQ，4(TC烘干10h，得粗產(chǎn)品180g。經(jīng)檢測,玉米黃質(zhì)葉黃素(摩爾比)=88.21:9.68，含玉米黃質(zhì)的質(zhì)量百分含量62%。實施例3將1.8kg萬壽菊浸膏、1.75kg乙醇鈉、0.18克草酸及9升甲醇加入至反應(yīng)釜，充分攪拌；密閉反應(yīng)釜，氮氣置換；0.1MPa2MPa，102108。C反應(yīng)18個小時后，停止加熱；釜內(nèi)溫度降到4(TC時，過濾；以甲醇清洗濾餅3次，再用水洗滌濾餅l次，加入2.11g抗氧化劑TBHQ，70。C烘干10h，得粗產(chǎn)品211g。經(jīng)檢測，玉米黃質(zhì)葉黃素(摩爾比)=84.51:12.96，含玉米黃質(zhì)的質(zhì)量百分含量61%。實施例4將1.5kg萬壽菊浸膏、2.88kg乙醇鈉、15克草酸及18升石油醚加入至反應(yīng)釜，充分攪拌；密閉反應(yīng)釜，氮氣置換；0.2MPa4MPa，107113"C反應(yīng)18個小時后，停止加熱；釜內(nèi)溫度降到6(TC時，過濾；以石油醚清洗濾餅2次，再用水洗滌濾餅2次，加入1.65g抗氧化劑維生素C，65。C烘干12h，得粗產(chǎn)品165g。經(jīng)檢測，玉米黃質(zhì)葉黃素(摩爾比)=88.32:9.71，含玉米黃質(zhì)的質(zhì)量百分含量63%。實施例5將1.5kg萬壽菊浸膏、2.8kg甲醇鉀、3克丙酸及7.5升正丁醇加入至反應(yīng)釜，充分攪拌；密閉反應(yīng)釜，氮氣置換；0.1MPa1.5MPa，102108。C反應(yīng)20個小時后，停止加熱；釜內(nèi)溫度降到55"C時，過濾；以正丁醇清洗濾餅l次，再以水洗滌濾餅3次,加入1.5g抗氧化劑TBHQ，6(TC烘干16h，得粗產(chǎn)品150g。經(jīng)檢測，玉米黃質(zhì)葉黃素(摩爾比)=88.15:9.72，含玉米黃質(zhì)的質(zhì)量百分含量61%。實施例6將1.8kg萬壽菊浸膏、4.0kg乙醇鉀、18克乙酸及12.6升庚垸加入至反應(yīng)釜，充分攪拌；密閉反應(yīng)釜，氮氣置換；0.1MPa2MPa，108114"C反應(yīng)18個小時后，停止加熱；釜內(nèi)溫度降到45"C時，過濾；以庚烷清洗濾餅2次，再用水洗滌濾餅2次，加入1.98g抗氧化劑維生素E，7(TC烘干10h，得粗產(chǎn)品198g。經(jīng)檢測,玉米黃質(zhì)葉黃素(摩爾比)=88.35:9.69，含玉米黃質(zhì)的質(zhì)量百分含量63.2%。實施例7將1.0kg萬壽菊浸膏、1.26kg氫氧化鈉、50克乙酸及9升甲苯加入至反應(yīng)釜，充分攪拌；密閉反應(yīng)釜，氮氣置換；0.1MPa2MPa，10411(TC反應(yīng)36個小時后，停止加熱；釜內(nèi)溫度降到45'C時，過濾；以甲苯清洗濾餅l次，乙醇洗滌濾餅2次，再用水洗滌濾餅l次，加入1.14g抗氧化劑TBHQ，65。C烘干14h，得粗產(chǎn)品114g。經(jīng)檢測，玉米黃質(zhì)葉黃素(摩爾比)=87.26:10.01，含玉米黃質(zhì)的質(zhì)量百分含量60%。實施例8將2.0kg萬壽菊浸膏、5.0kg碳酸氫鉀、6克丙酸及24升己烷加入至反應(yīng)釜，充分攪拌；密閉反應(yīng)釜，氮氣置換；0.1MPa2MPa，102108"C反應(yīng)30個小時后，停止加熱；釜內(nèi)溫度降到55。C時，過濾；以己烷清洗濾餅l次，再用乙醇洗滌濾餅3次，加入2.18g抗氧化劑TBHQ，50。C烘干8h，得粗產(chǎn)品218g。經(jīng)檢測，玉米黃質(zhì)葉黃素(摩爾比)=88.10:9.81，含玉米黃質(zhì)的質(zhì)量百分含量66%。實施例9將1.0kg萬壽菊浸膏、1.12kg氫氧化鉀、50克乙酸及5升乙醇加入至反應(yīng)釜，充分攪拌；密閉反應(yīng)釜，氮氣置換；0.1MPa2MPa，10411(TC反應(yīng)30個小時后，停止加熱；釜內(nèi)溫度降到60。C時，過濾；以乙醇清洗濾餅3次，再用水洗滌濾餅l次，加入抗氧化劑0.5gTBHQ及0.55g維生素C，65'C烘干12h，得粗產(chǎn)品105g。經(jīng)檢測，玉米黃質(zhì)葉黃素(摩爾比)=87.01:11.21，含玉米黃質(zhì)的質(zhì)量百分含量57%。實施例IO將1.5kg萬壽菊浸膏、7.5kg碳酸鈉、1.5克草酸及13.5升異丙醇加入至反應(yīng)釜，充分攪拌；密閉反應(yīng)釜，氮氣置換；0.1MPa2MPa，102108。C反應(yīng)24個小時后，停止加熱；釜內(nèi)溫度降到7(TC時，過濾；以異丙醇清洗濾餅3次，再用水洗滌濾餅l次，加入1.59g抗氧化劑TBHQ，75。C烘干8h，得粗產(chǎn)品159g。經(jīng)檢測,玉米黃質(zhì)葉黃素(摩爾比)=85.23:11.01，含玉米黃質(zhì)的質(zhì)量百分含量60%。實施例ll將2.0kg萬壽菊浸膏、4.5kg碳酸氫鈉、3克甲酸及14升正丁醇加入至反應(yīng)釜，充分攪拌；密閉反應(yīng)釜，氮氣置換；0.1MPa2MPa，106112'C反應(yīng)31個小時后，停止加熱；釜內(nèi)溫度降到7(TC時，過濾；以正丁醇清洗濾餅3次，再以乙醇洗滌濾餅l次,加入2.2g抗氧化劑維生素E，5(TC烘干10h，得粗產(chǎn)品220g。經(jīng)檢測，玉米黃質(zhì)葉黃素(摩爾比)=84.23:13.40，含玉米黃質(zhì)的質(zhì)量百分含量60%。實施例12將2.0kg萬壽菊浸膏、5kg碳酸鉀、0.2克甲酸及18升甲醇-正丁醇(體積l:l)混合溶液加入至反應(yīng)釜，充分攪拌；密閉反應(yīng)釜，氮氣置換；0.1MPalMPa，104110。C反應(yīng)22個小時后，停止加熱；釜內(nèi)溫度降到45"C時，過濾；以甲醇清洗濾餅3次，再用水洗滌濾餅l次，加入2.01g抗氧化劑TBHQ，65。C烘干15h，得粗產(chǎn)品201g。經(jīng)檢測，玉米黃質(zhì)葉黃素(摩爾比)=85.21:12.54，含玉米黃質(zhì)的質(zhì)量百分含量65.8%。實施例13將1.0kg萬壽菊浸膏、0.56kg氫氧化鈉、30克乙酸及7.0升甲醇加入至反應(yīng)釜，充分攪拌；密閉反應(yīng)釜，氮氣置換；0.1MPa2MPa，106114。C反應(yīng)33個小時后，停止加熱；釜內(nèi)溫度降到55"C時，過濾；以甲醇清洗濾餅3次，再用水洗滌濾餅l次，加入1.04g抗氧化劑TBHQ，70。C烘干10h，得粗產(chǎn)品104g。經(jīng)檢測，玉米黃質(zhì)葉黃素(摩爾比)=86.52:10.98，含玉米黃質(zhì)的質(zhì)量百分含量56%。實施例14將1.0kg萬壽菊浸膏、2.88kg氫氧化鈉、2克硼氫化鈉及12升苯加入至反應(yīng)釜，充分攪拌；密閉反應(yīng)釜，氮氣置換；0.1MPa2MPa，100106。C反應(yīng)24個小時后，停止加熱；釜內(nèi)溫度降到5(TC時，過濾；以異丙醇清洗濾餅2次，再用乙醇洗滌濾餅2次，加入1.08g抗氧化劑TBHQ，6(TC烘干8h，得粗產(chǎn)品108g。經(jīng)檢測，玉米黃質(zhì)葉黃素(摩爾比)=87.21:10.58，含玉米黃質(zhì)的質(zhì)量百分含量62%。實施例15將1.8kg萬壽菊浸膏、1.82kg氫氧化鈉、3.6克甲酸及16.0升甲醇加入至反應(yīng)釜，充分攪拌；密閉反應(yīng)釜，氮氣置換；0.1MPa2MPa，106112。C反應(yīng)20個小時后，停止加熱；釜內(nèi)溫度降到55。C時，過濾；以甲醇洗滌濾餅l次，再用甲醇洗滌濾餅3次，加入2.3g組合抗氧化齊U(維生素E+維生素C棕櫚酸酯二3:2,質(zhì)量比)，4(TC烘干16h，得粗產(chǎn)品230g。將所得粗產(chǎn)品溶解于氯仿，充分攪拌溶解，過濾；濃縮氯仿，4度下重結(jié)晶。得到產(chǎn)品180g，經(jīng)檢測，玉米黃質(zhì)葉黃素(摩爾比)=88.42:9.67，含玉米黃質(zhì)的質(zhì)量百分含量83.11%。實施例16將1.8kg萬壽菊浸膏、9kg甲醇鈉、54克甲酸及21.6升甲苯加入至反應(yīng)釜，充分攪拌；密閉反應(yīng)釜，氮氣置換；0.1MPa2MPa，106112。C反應(yīng)22個小時后，停止加熱；釜內(nèi)溫度降到55t:時，過濾；以甲醇清洗濾餅3次，再用乙醇洗滌濾餅l次，加入2.02g抗氧化劑TBHQ，40。C烘干14h，得粗產(chǎn)品202g。將所得粗產(chǎn)品溶解于氯仿，充分攪拌溶解，過濾；濃縮氯仿，4度下重結(jié)晶。得到產(chǎn)品162g，經(jīng)檢測，玉米黃質(zhì)葉黃素(摩爾比)=86.52:11.25，含玉米黃質(zhì)的質(zhì)量百分含量77.87%。權(quán)利要求1.一種含玉米黃質(zhì)的組合物的制備方法，該方法包括堿催化異構(gòu)化反應(yīng)的步驟，其特征在于所述的異構(gòu)化反應(yīng)使用的催化劑是堿催化劑或者由堿催化劑和助劑組成的混合催化劑，所述的助劑選自甲酸、乙酸、草酸、丙酸或硼氫化鈉。2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的含玉米黃質(zhì)的組合物的制備方法，其特征在于該方法包括在密閉反應(yīng)釜中，將經(jīng)過或未經(jīng)過預(yù)處理的含葉黃素的天然產(chǎn)物或葉黃素溶解于有機溶劑，并加入220M的堿催化劑及原料質(zhì)量0.015。/。的助劑，在溫度90130。C條件下反應(yīng)1236h。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含玉米黃質(zhì)的組合物的制備方法，其特征在于所述的助劑是甲酸或硼氫化鈉。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含玉米黃質(zhì)的組合物的制備方法，其特征在于所述的堿催化劑選自氫氧化鈉、氫氧化鈣、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、甲醇鉀或乙醇鉀。5.根據(jù)權(quán)利要求2、3或4所述的含玉米黃質(zhì)的組合物的制備方法，其特征在于所述的有機溶劑選自己烷、庚垸、石油醚、甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、苯、甲苯或上述溶劑中兩種或兩種以上的溶劑以任意比例組成的混合溶劑。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的含玉米黃質(zhì)的組合物的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟①向反應(yīng)釜內(nèi)加入反應(yīng)原料，有機溶劑，異構(gòu)化反應(yīng)堿催化劑及助劑，其中，有機溶劑的用量是反應(yīng)原料的512倍(體積:質(zhì)量)；堿催化劑濃度為210M;所述的助劑是甲酸或硼氫化鈉，其添加量是原料質(zhì)量的0.13%;②密閉反應(yīng)釜中，氮氣置換，在壓力0MPa4MPa，溫度90130。C條件下反應(yīng)1236h;③停止反應(yīng)后，降溫至4080'C，過濾；將所得濾餅用洗滌溶劑洗滌38次，所述的洗滌溶劑選自水、甲醇、乙醇、異丙醇、正己烷、石油醚、丙酮，各次洗滌可以選取不同的洗滌溶劑；⑤洗滌完后過濾，加入抗氧化劑，308(TC烘干224h。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的含玉米黃質(zhì)的組合物的制備方法，其特征在于所述的步驟④的洗滌溶劑選自水、甲醇、乙醇或石油醚。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的含玉米黃質(zhì)的組合物的制備方法，其特征在于所述的步驟⑤中的抗氧化劑選自TBHQ、維生素E、維生素C、維C鈉、維C棕櫚酸酯、BHT或上述兩種或兩種以上的抗氧化劑以任意比例混合組成的混合物。9.根據(jù)權(quán)利要求6、7或8所述的含玉米黃質(zhì)的組合物的制備方法，其特征在于所述的步驟⑤前加入了重結(jié)晶的精制步驟，采用萃取溶劑完全提取后進行重結(jié)晶；其中，萃取溶劑選自氯仿、四氫呋喃、乙酸乙酯、丙酮或二氯甲烷;重結(jié)晶溶劑選自氯仿、四氫呋喃、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲垸，或其中兩種或兩種以上的溶劑以任意比例混合組成的混合溶劑。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的含玉米黃質(zhì)的組合物的制備方法，其特征在于重結(jié)晶溫度低于6。C。全文摘要本發(fā)明提供一種含玉米黃質(zhì)的組合物的制備方法，該方法包括堿催化異構(gòu)化反應(yīng)的步驟，其特征在于所述的堿催化異構(gòu)化反應(yīng)使用的催化劑由堿催化劑和助劑組成，所述的助劑選自甲酸、乙酸、草酸、丙酸或硼氫化鈉。本發(fā)明所述的含玉米黃質(zhì)的組合物的制備方法工藝技術(shù)路線流程短、生產(chǎn)成本低、收率高、產(chǎn)品純度高，并且無有毒有害廢物產(chǎn)生，適合工業(yè)化生產(chǎn)。文檔編號C07C403/00GK101182302SQ20071015891公開日2008年5月21日申請日期2007年12月14日優(yōu)先權(quán)日2007年12月14日發(fā)明者瀾于,吳文忠,徐維鋒申請人:大連醫(yī)諾生物有限公司