專利名稱：用氨基甲酰氯制取1.4.5.8-萘四甲酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，特別是利用氨基甲
酰氯制取1.4.5.8—萘四甲酸的方法。
(二)
背景技術(shù)：
國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)1.4.5.8—萘四甲酸的方法主要有兩
種 一種是以苊和丙二腈在催化劑作用下的合成方法。此法中的丙二
腈有劇毒且價(jià)格昂貴，生產(chǎn)過程工藝冗長(zhǎng)，產(chǎn)品成本高，污染嚴(yán)重。 另一種是以芘為原料，經(jīng)鹵化，再氧化得到產(chǎn)品。此法中芘是種致癌 物，對(duì)工人毒害極大。
(三)
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題就是現(xiàn)有生產(chǎn)
1.4.5.8—萘四甲酸的方法成本高、毒害大、污染重等弊端，而提供一 種利用氨基甲酰氯制取1.4.5.8—萘四甲酸的方法。此法是以苊加氨基 甲酰氯經(jīng)鄰二氯苯溶解在氯化鎂或氯化鋁催化劑存在下升溫保溫反
應(yīng)后，減壓蒸出鄰二氯苯，經(jīng)過濾得到4.5—苊酰胺濾餅，其反應(yīng)式-
催化劑
C12H10+H2NCOC1 - C12H802NH+NH4C1+H20。
苊氨基甲酰氯^二S^ 4.5—苊酰胺 氯化銨 水
4.5—苊酰胺濾餅加水、氫氧化鈉和高錳酸鉀升溫保溫氧化后，過濾 得到1.4.5.8—萘四甲酸鈉濾液，其反應(yīng)式
C。Hs02NH+NaOH+懸i04^oH4(COONaV"Naa+NH4Cl+KOH十Mn02。
4.5—苊酰胺氫氧化鈉高錳酸鉀1.4.5.8—萘四甲酸鈉氯化鈉氯化銨氫氧化鉀二氧化錳
1.4.5.8—萘四甲酸鈉濾液加鹽酸酸化PH=2-3升溫保溫，再過濾 水洗中性即得1.4.5.8—萘四甲酸成品，其反應(yīng)式-C10H4(COONa)4+HCl—C1()H4(COOH)4+NaCl。
1.4.5.8—萘四甲酸鈉鹽酸1.4.5.8—萘四甲酸氯化鈉
由于采取上述技術(shù)解決方案，本發(fā)明的有益效果在于生產(chǎn)成本降 低，生產(chǎn)原料沒有劇毒，對(duì)人的毒害和環(huán)境污染小。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作進(jìn)一步描
述。在有回流冷凝器的1000毫升三口瓶中加入鄰二氯苯400g、苊75g、 氨基甲酰氯240g、氯化鎂5g，升溫70 75r保溫兩小時(shí)，減壓蒸出 鄰二氯苯，過濾出4.5—苊酰胺濾餅。將4.5—苊酰胺濾餅加入1000 毫升三口瓶中加水600g、氫氧化鈉i2g、高錳酸鉀120g，升溫80 85 °C，保溫4小時(shí)，過濾所得1.4.5.8--萘四甲酸鈉濾液加鹽酸酸化PH 值=2—3，升溫90 95'C保溫1小時(shí)，再過濾水洗中性即得1.4.5.8— 萘四甲酸成品。
權(quán)利要求
1、用氨基甲酸氯制取1.4.5.8—萘四甲酸的方法，其特征包括下列步驟a、在有回流冷凝器的三口瓶中加入鄰二氯苯400g、苊75g、氨基甲酰氯240g、氯化鎂或氯化鋁5g，升溫70～75℃保溫兩小時(shí)，減壓蒸出鄰二氯苯，經(jīng)過濾得到4.5—苊酰胺濾餅；b、將4.5—苊酰胺濾餅加入三口瓶中加水600g、氫氧化鈉12g、高錳酸鉀120g，升溫80～85℃，保溫4小時(shí)，過濾所得1.4.5.8—萘四甲酸鈉濾液；c、將1.4.5.8—萘四甲酸鈉濾液加鹽酸酸化PH值＝2—3，升溫90～95℃保溫1小時(shí)，再過濾水洗中性即得1.4.5.8—萘四甲酸成品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用氨基甲酰氯制取1.4.5.8-萘四甲酸的方法，采用本方法可降低生產(chǎn)成本，生產(chǎn)原料沒有劇毒，對(duì)人和環(huán)境的危害及污染減少。本發(fā)明通過下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的苊加氨基甲酰氯經(jīng)鄰二氯苯溶解在催化劑存在下升溫保溫反應(yīng)后，減壓蒸出鄰二氯苯，經(jīng)過濾得到4.5-苊酰胺濾餅。4.5-苊酰胺濾餅加水、氫氧化鈉、高錳酸鉀升溫保溫氧化后，經(jīng)過濾得到1.4.5.8-萘四甲酸鈉濾液。1.4.5.8-萘四甲酸鈉濾液加鹽酸酸化pH值＝2-3，升溫保溫，過濾水洗中性即得1.4.5.8-萘四甲酸成品。
文檔編號(hào)C07C63/40GK101450896SQ200710158588
公開日2009年6月10日 申請(qǐng)日期2007年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月29日
發(fā)明者偉 張, 張志剛, 白希棟, 許斯豐 申請(qǐng)人:遼寧聯(lián)港染料化工有限公司