專利名稱：超臨界co的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中醫(yī)藥領(lǐng)域，涉及到超臨界CO2萃取分離工藝。
背景技術(shù)：
超臨界CO2萃取工藝是上世紀(jì)八十年代開發(fā)出來新工藝。世界上不少國(guó)家已廣泛應(yīng)用于食品以及從植物中提取有機(jī)物等領(lǐng)域中。超臨界CO2萃取工藝研究，設(shè)備結(jié)構(gòu)等多有專利報(bào)導(dǎo)。專利CN1095381A是通過試驗(yàn)室試驗(yàn)提出青蒿素萃取工藝條件；CN1297782A報(bào)導(dǎo)了用此技術(shù)提取啤酒花浸膏，并通過增加設(shè)備回收超臨界萃取工藝中萃取釜一次停車卸料時(shí)CO2的回收方法。
青蒿素經(jīng)藥理臨床應(yīng)用證明，對(duì)于治療亞性瘧疾，腦型瘧疾及抗氯喹株瘧疾等具有速效低毒的特點(diǎn)，是國(guó)內(nèi)國(guó)際醫(yī)藥市場(chǎng)十分緊缺的藥品。從干青蒿葉中提取青蒿素有多種方法，目前用于工業(yè)生產(chǎn)的是傳統(tǒng)的溶劑浸取法。專利CN87101346A、CN1092073A、CN1281859A皆有報(bào)到。溶劑浸取法主要是用醇類、醚類、烴類為溶劑。用沸騰的溶劑浸取，然后蒸發(fā)(或減壓蒸發(fā))得到糖漿膏狀物進(jìn)行脫色結(jié)晶處理得到產(chǎn)品。溶劑浸取法一般要經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間浸漬予處理，然后再經(jīng)過二次有時(shí)甚至三次加熱提取才能將大部分的青蒿素浸取出來，產(chǎn)品收率低，相對(duì)生產(chǎn)成本也高。溶劑浸取法消耗溶劑、污染環(huán)境、回收溶劑能耗高、生產(chǎn)周期也長(zhǎng)。
相比之下超臨界CO2萃取青蒿素工藝比較先進(jìn)，產(chǎn)品收率高生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品青蒿素不含任何雜質(zhì)，屬純天然物質(zhì)。生產(chǎn)環(huán)境無任何污染、工廠屬清潔環(huán)保型工廠。但這一工藝流程要工業(yè)化難度大，投資也大。這幾乎是該領(lǐng)域內(nèi)行家們不爭(zhēng)的看法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明就是從實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)目標(biāo)設(shè)計(jì)的。本發(fā)明涉及一種超臨界CO2萃取新工藝，所述工藝包括超臨界CO2萃取與CO2循環(huán)過程、分離過程及回收CO2過程，其特征在于(1)兩塔操作，即超臨界CO2萃取時(shí)設(shè)置兩個(gè)萃取塔，兩萃取塔輪換使用，(2)CO2循環(huán)過程中包括一系統(tǒng)冷能量利用過程，其是通過設(shè)置于萃取塔和分離設(shè)備之間的熱交換設(shè)備用萃取塔流出物因減壓形成的冷流體降低返回萃取塔的熱流體的溫度。
上述的超臨界CO2萃取新工藝，其特征還在于，所述系統(tǒng)冷能量利用過程中的萃取塔流出物因減壓形成的冷流體溫度達(dá)約-5℃，返回萃取塔的熱流體與上述冷流體等質(zhì)且溫度不大于約40℃，通過熱交換后所述熱流體的溫度降至5～10℃，壓力為約4Mpa。
上述的超臨界CO2萃取新工藝，其特征還在于，所述兩個(gè)萃取塔共用一套加料、分離、后處理系統(tǒng)。
上述的超臨界CO2萃取新工藝，其特征還在于，分離過程中使用兩個(gè)分離器。
上述的超臨界CO2萃取新工藝，其特征還在于，其回收CO2達(dá)98％，所述CO2總量包括萃取工藝中萃取塔、熱交換設(shè)備、分離設(shè)備中所加CO2的總量和。
上述的超臨界CO2萃取新工藝可以用于青蒿素；各種親脂性產(chǎn)物如卵磷酯，咖啡因；柑桔、檸檬等水果中香味成分；以及多種中草藥有效成份的提取。優(yōu)選，本發(fā)明用超臨界CO2作為溶劑從人工種植的干青蒿葉中萃取得到產(chǎn)品青蒿素。
本發(fā)明的超臨界CO2萃取新工藝具有以下有益效果
1、實(shí)用性強(qiáng)該發(fā)明是著眼于能工業(yè)化設(shè)計(jì)的，完全可具體實(shí)施于工業(yè)化運(yùn)作。
2、能耗低通過熱交換設(shè)備充分利用萃取塔流出的CO2因降壓而形成的冷流體降低返回萃取塔的CO2熱流體的溫度；使萃取所述產(chǎn)品的生產(chǎn)過程中能量節(jié)省50％以上。
3、效率高設(shè)計(jì)兩塔流程，使青蒿素產(chǎn)品生產(chǎn)能力增加一倍，全萃取系統(tǒng)CO2回收率達(dá)98％。
4、適用性廣本發(fā)明超臨界CO2萃取青蒿素新工藝適用各種親脂生產(chǎn)物如卵磷酯，咖啡因；柑桔、檸檬等水果中香味成份；以及各種中草藥有效成份的提取。


下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
圖1是本發(fā)明的一種具體的超臨界CO2萃取工藝的流程圖。
其中；1-CO2貯罐2-過濾器 3-過冷器 4-柱塞泵5、6-萃取塔7-熱交換器 8-分離器A9-分離器B具體實(shí)施方式
下面是本發(fā)明詳細(xì)描述。
CO2萃取與循環(huán)過程處于超臨界CO2進(jìn)入溫度大于約45℃的萃取塔與塔內(nèi)固體物質(zhì)(如青蒿葉、柑桔、水果、各種中草藥等)緊密接觸，其中的有效成分(如青蒿素等)溶解于CO2中，含有有效成分(如青蒿素等)的CO2流體從萃取塔上部流出，通過換熱器管內(nèi)再經(jīng)二個(gè)分離器二次降壓解析出萃取粗產(chǎn)品(如青蒿素粗品等)。從最后一個(gè)分離器流出的CO2溫度約40℃，壓力大于約4Mpa。經(jīng)換熱器外層流過與萃取塔頂流出其質(zhì)量相等的CO2流體進(jìn)行熱交換溫度降至5-10℃，再經(jīng)循環(huán)泵加壓送入萃取塔，實(shí)現(xiàn)CO2萃取所述產(chǎn)品(如青蒿素等)并循環(huán)運(yùn)行的全過程。
分離過程含有萃取產(chǎn)品(如青蒿素等)的CO2流體從第一個(gè)分離器中部進(jìn)入分離器，壓力降到約7.5Mpa，分離器溫度約50℃，在此狀態(tài)下所述萃取產(chǎn)品(如青蒿素等)在CO2中的溶解度降低，并從CO2中析出；為了分離完全優(yōu)選進(jìn)行二次分離，CO2流體從上述第一個(gè)分離器上部流出從第二個(gè)分離器中部進(jìn)入第二分離器，CO2流體壓力降至約4Mpa，分離器溫度大于約40℃，在此狀態(tài)下所述萃取產(chǎn)品(如青蒿素等)幾乎全部從CO2中解析出來。從二個(gè)分離器下部放出萃取粗品(以青蒿素為例為黑色膏狀青蒿素粗品)收集一起，由后續(xù)工序進(jìn)行處理。
系統(tǒng)冷能量利用過程CO2流體質(zhì)量相同僅是溫度不同，本發(fā)明在萃取塔與第一個(gè)分離器之間設(shè)置一熱交換設(shè)備(如一臺(tái)換熱器)，實(shí)現(xiàn)從塔頂流出的冷流體與從第二個(gè)分離器返回萃取塔熱流體進(jìn)行熱交換。
CO2流體從萃取塔上部流出進(jìn)入第一分離器，壓力從＞約15Mpa降至約7.5Mpa，壓力降低使少許CO2汽化從液相變或氣相，使CO2流體產(chǎn)生干冰或霧點(diǎn)成為冷流體，體系溫度達(dá)到零度以下。為了消除這種現(xiàn)象，現(xiàn)有技術(shù)中采用在進(jìn)入第一分離器前用夾套熱水加熱升溫的方法。而本發(fā)明中則通過上述熱交換設(shè)備實(shí)現(xiàn)所述冷流體的升溫，即從第二個(gè)分離器上部排出的壓力約4Mpa、溫度約40℃的CO2熱流體經(jīng)換熱器外管流過，一則使管內(nèi)的上述冷流體升溫，一則使上述熱流體的溫度隆至5～10℃；所述降溫后的熱流體再經(jīng)過柱塞泵加壓返回萃取塔循環(huán)使用。這樣生產(chǎn)過程中分離器熱水用量可減少，且不再用冷劑冷卻循環(huán)的CO2流體，降低能耗是非常明顯的。
兩塔操作與回收CO2過程設(shè)置兩個(gè)萃取塔，生產(chǎn)中兩塔輪換使用，這樣不僅使萃取系統(tǒng)設(shè)備得到充分利用，而且使生產(chǎn)產(chǎn)品增加一倍。利用兩塔系統(tǒng)回收CO2。當(dāng)萃取塔完成一批生產(chǎn)時(shí)，塔內(nèi)CO2壓力約4Mpa，每立方米的CO2約80公斤，如不回收浪費(fèi)很大。用雙塔流程可回收一半。當(dāng)一個(gè)塔停車時(shí)，打開兩塔間的連通管道在短時(shí)間內(nèi)兩塔的壓力達(dá)到平衡，這時(shí)切斷兩塔連通管線，待開塔進(jìn)入待開車程序。停車塔壓力降至2Mpa，每立方米CO2重量約40公斤僅為系統(tǒng)CO2總量的2％，再回收經(jīng)濟(jì)價(jià)值不大。
以下通過實(shí)施例再對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步具體的說明，但本發(fā)明完全不受這些限制。
采用本發(fā)明的超臨界CO2萃取新工藝從干青蒿葉中萃取青蒿素的工藝流程如圖1所示。操作過程分四步實(shí)施第一步萃取塔中加好被萃取的青蒿葉，打開或關(guān)閉萃取系統(tǒng)中相關(guān)閥門讓系統(tǒng)處于可開車狀態(tài)。打開CO2貯罐1的出料閥靠自身壓力通過加料泵旁通管向萃取塔5、熱交換器7、分離器8、9緩慢注入CO2，當(dāng)系統(tǒng)壓力平衡達(dá)到4Mpa時(shí)，關(guān)閉萃取塔5和分離器8的出料閥門。
第二步用冷劑將過冷器3預(yù)冷，用熱水經(jīng)設(shè)備各夾套對(duì)萃取塔5加熱至40℃，分離器8加熱至50℃，分離器9加熱至40℃。
第三步當(dāng)各設(shè)備溫度達(dá)到要求時(shí)起動(dòng)柱塞泵4經(jīng)萃取塔5下部向塔內(nèi)加入CO2，當(dāng)萃取塔5壓力達(dá)到15Mpa時(shí)，緩慢打開出料閥門經(jīng)熱交換器7向分離器8送入CO2；當(dāng)分離器8壓力達(dá)到7.5Mpa時(shí)，緩慢打開上部出料閥門向分離器9送入CO2，分離器9壓力維持在4～4.5Mpa波動(dòng)，從分離器9上部排出CO2經(jīng)熱交換器外管降溫后流經(jīng)過濾器2、過冷器3，再通過柱塞泵4返回萃取塔。當(dāng)全系統(tǒng)各設(shè)備壓力、溫度達(dá)到操作指標(biāo)后，關(guān)閉CO2貯罐1的出口閥。實(shí)現(xiàn)全流程封閉循環(huán)運(yùn)轉(zhuǎn)。經(jīng)熱交換器7降溫的CO2流體能滿足柱塞泵4正常加料工作時(shí)，關(guān)小或關(guān)閉過冷器3的冷卻劑。全過程萃取時(shí)間需3小時(shí)左右完成。萃取時(shí)間是否足夠，可以從兩分離器放出的黑色青蒿素粗品量來確定。
第四步停車出料。萃取結(jié)束時(shí)先停柱塞泵4，關(guān)閉分離器8的出料閥，經(jīng)旁路管將萃取塔的CO2放入分離器9，經(jīng)分離器9高于4Mpa壓力的CO2排入CO2貯罐1，當(dāng)分離器9壓力達(dá)到4Mpa時(shí)，關(guān)閉出料閥門，關(guān)閉CO2貯罐1進(jìn)料閥門，關(guān)閉萃取塔上出料閥門。兩個(gè)分離器處于可開車狀態(tài)。打開兩個(gè)萃取塔下部連通閥門，將萃取塔5中CO2排入萃取塔6，兩塔壓力平衡后，切斷兩塔連通閥門。萃取塔6與萃取系統(tǒng)相通，重復(fù)前面的開車狀態(tài)。
打開萃取塔5上下蓋放凈塔內(nèi)青蒿葉，青蒿葉放完后，先復(fù)位下蓋，再裝青蒿葉，裝好青蒿葉后復(fù)位上蓋，使萃取塔5處于備開車狀態(tài)。
權(quán)利要求
1.一種超臨界CO2萃取新工藝，包括超臨界CO2萃取與CO2循環(huán)過程；分離過程及回收CO2過程，其特征在于，(1)兩塔操作，即超臨界CO2萃取時(shí)設(shè)置兩個(gè)萃取塔，兩萃取塔輪換使用，(2)CO2循環(huán)過程中包括一系統(tǒng)冷能量利用過程，其是通過設(shè)置于萃取塔和分離設(shè)備之間的熱交換設(shè)備用萃取塔流出物因減壓形成的冷流體降低返回萃取塔的熱流體的溫度。
2.如權(quán)利要求1所述的超臨界CO2萃取新工藝，其特征還在于，所述系統(tǒng)冷能量利用過程中的萃取塔流出物因減壓形成的冷流體溫度達(dá)-5℃，返回萃取塔的熱流體與上述冷流體等質(zhì)且溫度不大于40℃，通過熱交換后所述熱流體的溫度降至5～10℃，壓力為4Mpa。
3.如權(quán)利要求1所述的超臨界CO2萃取新工藝，其特征還在于，所述兩個(gè)萃取塔共用一套加料、分離、后處理系統(tǒng)。
4.如權(quán)利要求1所述的超臨界CO2萃取新工藝，其特征還在于，分離過程中使用兩個(gè)分離器。
5.如權(quán)利要求1所述的超臨界CO2萃取新工藝，其特征還在于，其回收CO2達(dá)98％，所述CO2總量包括萃取工藝中萃取塔、熱交換設(shè)備、分離設(shè)備中所加CO2的總量和。
6.如權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的超臨界CO2萃取新工藝，其特征還在于，其萃取的產(chǎn)品為青蒿素、選自卵磷酯和咖啡因的親脂性產(chǎn)物、柑桔或檸檬中的香味成分以及多種中草藥中的有效成份。
7.如權(quán)利要求6所述的超臨界CO2萃取新工藝，其特征還在于，其萃取的產(chǎn)品為青蒿素。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超臨界CO
文檔編號(hào)C07B63/00GK1944436SQ20061012737
公開日2007年4月11日 申請(qǐng)日期2006年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月22日
發(fā)明者葉明湯, 葉姝 申請(qǐng)人:葉明湯, 葉姝