專利名稱：富集式超臨界流體萃取青蒿素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從黃花蒿植物中提取具抗瘧作用的倍半萜內(nèi)酯化學(xué)結(jié)構(gòu)的天然產(chǎn)物——青蒿素的工藝方法。
背景技術(shù)：
黃花蒿(Artemisia Qnnua L·)除印度和越南有零星分布外，主產(chǎn)于中國(guó)，從中提取青蒿素(Qing haosu·arteannuin)以及制成藥物制劑并用于抗瘧治療是中國(guó)首創(chuàng)。因抗瘧作用強(qiáng)，具高效，速效、低毒等優(yōu)點(diǎn)，于2004年被世界衛(wèi)生組織(WHO)認(rèn)可為新型抗瘧藥物，并列入“擊退瘧疾”實(shí)施計(jì)劃采購(gòu)名單中，其藥用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)價(jià)值凸現(xiàn)很明顯。
瘧疾、艾滋病、肺結(jié)核是危害人類健康最大的三大傳染病。據(jù)WHO公布的消息，全球有上百個(gè)國(guó)家，25億人口生活在瘧疾傳染疫區(qū)之中，其中絕大部分是在非洲撒哈拉以南貧困地區(qū)。每年患者3億人以上，因病死亡高達(dá)數(shù)百萬(wàn)人，危害極大。為解除瘧疾給人類帶來(lái)的苦難，世界衛(wèi)生組織于1998年制定一項(xiàng)“擊退瘧疾”實(shí)施計(jì)劃。當(dāng)時(shí)主要用藥是氯喹類傳統(tǒng)藥物，因藥瘧原蟲具抗藥性，實(shí)施結(jié)果患者死亡人數(shù)不降反升，于是把用藥的希望轉(zhuǎn)向中國(guó)，黃花蒿便成為“國(guó)寶”級(jí)特產(chǎn)，給中國(guó)壯大青蒿素產(chǎn)業(yè)帶來(lái)難得的發(fā)展機(jī)遇。
青蒿素作為中國(guó)特有產(chǎn)業(yè)，其工藝先進(jìn)程度對(duì)全球瘧疾患者用藥價(jià)格產(chǎn)生重要影響。因此，通過(guò)技術(shù)創(chuàng)新，從原料種植、提取加工、藥物制劑、產(chǎn)品開(kāi)發(fā)等，夯實(shí)青蒿素產(chǎn)業(yè)鏈各相關(guān)環(huán)節(jié)，使之做強(qiáng)做大，做到物美價(jià)廉，易被世衛(wèi)組織及國(guó)際有關(guān)采購(gòu)機(jī)構(gòu)所接受，進(jìn)一步提高競(jìng)爭(zhēng)力，使之可持續(xù)發(fā)展，這對(duì)促進(jìn)我國(guó)國(guó)家經(jīng)濟(jì)技術(shù)合作交流，提高我國(guó)聲譽(yù)，均具積極意義。
除此外，擴(kuò)大青蒿素衍生物制劑的臨床應(yīng)用，已成為許多國(guó)家研究的熱點(diǎn)。經(jīng)初步探索發(fā)現(xiàn)，青蒿素藥物對(duì)艾滋病、惡性腫瘤、血吸蟲、黑熱病、紅斑狼瘡、滌蟲、弓形蟲等治療，均具良好的應(yīng)用前景。有的科學(xué)家譽(yù)為是人類用藥發(fā)現(xiàn)青毒素之后的第二大發(fā)現(xiàn)。
在上述背景推動(dòng)下，中國(guó)近年青蒿素種植、提取加工業(yè)發(fā)展很快?？v觀其技術(shù)方法，以采用溶劑類型分，可分為三類(1)以汽油或石油醚為溶劑，這種技術(shù)方法現(xiàn)占主導(dǎo)地位。其工藝流程是原料經(jīng)適當(dāng)粉碎后，用原料量5倍的溶劑冷浸三次，除渣，合并提取液，減壓回收溶劑得小體積提取液，加2％NaOH·乙醚，分離除去含酸性成份的堿水層得中性乙醚層，經(jīng)硅膠柱色譜吸附，用石油醚·乙酸乙酯混合液洗脫，減壓回收洗脫液得粗品。溶劑殘留物揮發(fā)至盡得成品。收率80％。
此法優(yōu)點(diǎn)是收率高于乙醇提取法，經(jīng)硅膠柱色譜吸附后，洗脫液揮發(fā)至盡即取得成品。缺點(diǎn)是溶劑不僅價(jià)格高，用量大，且易揮發(fā)，損耗量大，以致成本高居不下。同時(shí)溶劑易燃易爆，時(shí)刻存在重大生產(chǎn)安全隱患；此外，環(huán)境污染無(wú)法從根本上得到有效消除。
近年國(guó)內(nèi)新研制的青蒿素提取設(shè)備，其立足點(diǎn)是改進(jìn)以石油產(chǎn)品為溶劑的合理應(yīng)用。鑒于石油是不可再生能源，對(duì)于我國(guó)人口眾多，面臨石油短缺日趨嚴(yán)峻的國(guó)度來(lái)說(shuō)，大量使用石油產(chǎn)品為溶劑，有悖于國(guó)家產(chǎn)業(yè)發(fā)展政策導(dǎo)向，故本工藝拒絕石油消費(fèi)，因而具有不可比性。
(2)以乙醇為溶劑，原料6倍量的稀醇浸泡24小時(shí)后開(kāi)始滲漉或迴流提取三次，提取液用原料量4％活性炭攪拌脫色，過(guò)濾，濾液在60℃以下減壓回收乙醇至原體積1/5，靜置24小時(shí)以上，傾去上清液，取下層浸膏加一倍乙醇熱溶，靜置48小時(shí)以上，過(guò)濾得粗品，經(jīng)多次重結(jié)晶得成品。收率70左右。
此法優(yōu)點(diǎn)乙醇是可再生清潔能源，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，價(jià)格較便宜，大量使用可拉動(dòng)我國(guó)酒精釀造業(yè)發(fā)展，對(duì)農(nóng)民增收有利。同時(shí)這一工藝方法投資較小。
缺點(diǎn)溶劑用量大，工效慢、收率低、成本高、資源浪費(fèi)嚴(yán)重。
由于收率高低對(duì)生產(chǎn)成本關(guān)系極大，故上述兩種提取方法對(duì)原料含量選用條件較為苛刻，對(duì)于含量低于0.5％以下都不能采用，資源無(wú)法得到有效利用是個(gè)嚴(yán)峻的問(wèn)題。
(3)超臨界CO2萃取法，廣州漢方藥業(yè)擁有的ZL931016143.1技術(shù)專利，收率與傳統(tǒng)法比高達(dá)1.9倍，目前無(wú)人能超越。超臨界CO2萃取是現(xiàn)代高新分離技術(shù)，是國(guó)際公認(rèn)的環(huán)境友好的生產(chǎn)技術(shù)方法。但該項(xiàng)技術(shù)也有缺陷，一是設(shè)備貴，投資大；二因是原料直接萃取，其成本受原料含量制約的因素較大，三是設(shè)備使用規(guī)格有限，超過(guò)300立升以上需附設(shè)加熱鍋爐，會(huì)大幅增加生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在通過(guò)工藝創(chuàng)新，使上述方法存在的缺陷得到較好克服，取得高效、節(jié)能、環(huán)保、安全的工藝效果，降低生產(chǎn)成本，提高收得率，實(shí)現(xiàn)資源利用最大化。
本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是以黃花蒿為原料，經(jīng)水浸潤(rùn)，用微波輻射，磨碎，二次微波輻射，提取，壓濾，干燥；將干燥物提取分離富集，脫色過(guò)濾，結(jié)晶干燥得成品。
所述的提取為加入乙醇加熱提取。
所述的提取分離可采用超臨界CO2萃取設(shè)備萃取；并將CO2廢氣經(jīng)管道輸入密封型料庫(kù)中作驅(qū)氧劑。提取分離還可采取加入甲醇溶解、過(guò)濾，再乙醇溶解、過(guò)濾。
其工藝流程如圖1。
具體方法如下1、原料浸潤(rùn)、微波輻射青蒿素提取技術(shù)難點(diǎn)，在于能否把存在于植物細(xì)胞內(nèi)的目標(biāo)物充分轉(zhuǎn)移到溶劑中來(lái)，細(xì)胞膜的阻隔便是難以徹底消除的屏障。以往生產(chǎn)實(shí)踐證明，采用單一的破壁方法，效果不很理想。為提高收率，本發(fā)明采用多種技術(shù)方法聯(lián)合并用，互為補(bǔ)充，改靜態(tài)提取為動(dòng)態(tài)提取，以期取得最好的提取效果。具體操作方法是，利用青蒿素不溶于水的性質(zhì)，將原料置于適宜容器中，用常水浸潤(rùn)過(guò)夜，使植物組織充分吸水膨脹后，用可移動(dòng)的微波發(fā)生器進(jìn)行輻射，輻射頻率為2300～2600MHZ，功率為3000W～6000W，輻射時(shí)間120～240S(以水溫不超過(guò)60℃為限)，這次輻射目的不是提取，而是利用微波每秒十幾億次的高速振動(dòng)所產(chǎn)生的熱能，經(jīng)水介質(zhì)傳導(dǎo)，使植物細(xì)胞內(nèi)溫度迅速上升，水汽化產(chǎn)生的壓力將細(xì)胞膜沖破形成孔洞，利于目標(biāo)物溶出，創(chuàng)造有利提取條件。
2、機(jī)械破碎，磨成漿液操作方法是用可調(diào)式大型農(nóng)用鋼磨機(jī)，以原浸潤(rùn)水為潤(rùn)滑劑，邊加水邊磨。其目的有二，一是將植物組織徹底破壞，有利于目標(biāo)物轉(zhuǎn)移到溶劑中來(lái)，二是將原料由蓬松狀態(tài)變?yōu)槊軐?shí)的漿料，以減少溶劑用量。
將磨得的漿料，靜置一小時(shí)后，排除上層多余水，使?jié){料露出液面，再用上述方法微波再輻射一次。
3、攪拌撞擊，熱溶提取經(jīng)微波二次輻射后，裝入電熱裝置的夾層鍋容器中，加入95％乙醇，使質(zhì)量濃度達(dá)70％。通電對(duì)夾層鍋水進(jìn)行加熱，調(diào)整水溫控制器達(dá)56℃時(shí)止；啟動(dòng)可升降攪拌器，進(jìn)行加熱攪拌提取4小時(shí)。此時(shí)的溶劑量高出青蒿素所需溶解度需要量50～60倍，在56℃熱溶下，已完全溶解，剩下的問(wèn)題是渣液能否徹底分離的問(wèn)題了。
4、趁熱壓濾，渣液分離具體操作是將熱溶提取后的物料，裝入大型板框式壓濾機(jī)中，用80～100目濾網(wǎng)，壓濾至干。再用原料一倍量的新溶劑，經(jīng)充分?jǐn)嚢韬笞鞯诙螇簽V。如此操作以致在藥渣中幾乎檢測(cè)不出青蒿素存在為止。收率就可以達(dá)95％左右。
5、低溫減壓，回收溶劑合并壓濾液，減壓回收溶劑宜在恒溫56℃水浴鍋中進(jìn)行。濾液中帶有在壓濾時(shí)滲出的粉料不必過(guò)濾分出，這一步最后由超臨界CO2萃取分離純化來(lái)解決。
6、靜置放冷，排出廢水當(dāng)溶劑回收量達(dá)4/5時(shí)，從減壓容器下方排放口收集提取物，靜置放冷12小時(shí)以上，排除上層水，即得下層濕膏物。
7、恒溫干燥、除去水份取下層濕膏物薄攤于烘盤中，置于恒溫56℃水浴盤中或真空干燥，當(dāng)水份降低至6％左右時(shí)，即可裝入小型(50L×2或24L×2)超臨界CO2萃取裝置中進(jìn)行純化分離萃取。
8、提取分離(1)超臨界CO2萃取分離 黃花蒿原料經(jīng)過(guò)上述1～7步操作后所得的干燥物，其中青蒿素從天然含量百分之零點(diǎn)幾富集到15％以上，待分離的是有效效成份富集料，為使用投資額僅為大型超臨界CO2萃取設(shè)備(1000L×2)的1/10-1/18(50L×2或24L×2)的小型超臨界CO2萃取設(shè)備的使用創(chuàng)造有利條件。因?yàn)樾⌒洼腿≡O(shè)備勿需附設(shè)燃?xì)忮仩t，用電量也不多。因所用溫度和壓力都不高，萃取時(shí)壓力18MPa，溫度達(dá)45℃已達(dá)到工藝要求，因此，電機(jī)功率在6KW/h～10KW/h之間即可，經(jīng)濟(jì)而實(shí)用，收到如下積極效果①不受上游工藝影響，提取完全，純化程度高；②投資小，分離速度快，產(chǎn)量大；③CO2廢氣再利用，變廢為寶；一般每釜萃取時(shí)間3～4h便可完成，完畢后須將CO2向大氣排放改為經(jīng)管道向密封型料庫(kù)排放，取得經(jīng)濟(jì)效益明顯，即A使料庫(kù)中CO2氣體始終保持在正壓狀態(tài)，起到驅(qū)氧作用，有效地延緩黃花蒿原料在貯存過(guò)程中因氧化變成脫氧青蒿素而造成的損失，使常年開(kāi)工成為可能，解決了困繞企業(yè)多年因原料有效成份降低過(guò)快無(wú)法做到生產(chǎn)常態(tài)化的難題。BCO2氣體能有效地抑制需氧微生物的繁殖和生長(zhǎng)，尤其在春夏季節(jié)，CO2氣體在料庫(kù)中吸潮劑的共同作用下，防霉防蟲效果明顯。CCO2是無(wú)毒無(wú)味的惰性氣體，是料庫(kù)中最好的防火劑。
(2)所得濕膏物也可不必經(jīng)干燥后用超臨界CO2萃取，而直接加入甲醇溶解，加入活性炭脫色、過(guò)濾、減壓回收溶劑至近干，再用70％乙醇溶解，過(guò)濾，靜置結(jié)晶得成品。
9、脫色過(guò)濾 經(jīng)采用超臨界CO2萃取分離而得的青蒿素，帶有少量色素雜質(zhì)，可用活性炭除去。其方法是先用適量甲醇使之完全溶解，加入4％活性炭充分?jǐn)嚢韬?，加熱片?以不超過(guò)60℃為限)，趁熱過(guò)濾，收集濾液，減壓回收溶劑后濃縮至近干。
10、結(jié)晶精制 將脫色后得到的青蒿素用適量70％乙醇溶解，靜置使之結(jié)晶，過(guò)濾干燥即得成品。
綜上所述，本發(fā)明主要優(yōu)點(diǎn)是(1)高效①在提取過(guò)程中，通過(guò)快速檢測(cè)進(jìn)行操作控制，青蒿素收率可提高到95％，增效明顯。②利用排放的CO2廢氣變?yōu)橄蛄蠋?kù)中輸入抗氧劑，延緩有效成分因氧化過(guò)快而造成的損失，解決以往原料不能久存的難題，使加工企業(yè)四季生產(chǎn)常態(tài)化得以實(shí)現(xiàn)。③簡(jiǎn)化工序，縮短工時(shí)，從傳統(tǒng)工藝全流程120小時(shí)縮至約66小時(shí)。④投入小，產(chǎn)出高。據(jù)計(jì)算，日加工原料6000kg，年產(chǎn)青蒿素10噸計(jì)，庫(kù)房、廠房、設(shè)備等全部投資約合580萬(wàn)元，投入產(chǎn)出比為1∶13～15。⑤資源利用最大化。目前，由于生產(chǎn)成本原因，國(guó)內(nèi)幾乎所有加工企業(yè)都把原料含量低于0.5％以下的不再利用，當(dāng)垃圾焚燒。而本發(fā)明能使含量在0.35％以上的原料都具工業(yè)生產(chǎn)價(jià)值。
(2)節(jié)能①目前，國(guó)內(nèi)大部份青蒿素提取企業(yè)，都以汽油或石油醚為溶劑，不僅用量大，損耗高，價(jià)格也較高，收率有限，故生產(chǎn)成本高居不下；況且，石油是不可再生能源，大量石油消費(fèi)，除非不得已，不應(yīng)是我們首選的經(jīng)濟(jì)生產(chǎn)方式，故本發(fā)明拒絕石油消費(fèi)，符合國(guó)家產(chǎn)業(yè)政策導(dǎo)向。②乙醇是可再生清潔能源，大量采用可促進(jìn)國(guó)內(nèi)乙醇工業(yè)生產(chǎn)，有利于農(nóng)民增收。③不用設(shè)鍋爐，減少煤炭消耗和有害廢氣排放。④本發(fā)明與傳統(tǒng)乙醇提取法相比，溶劑用量節(jié)省近60％。
(3)環(huán)保①乙醇不僅價(jià)格便宜，又是可再生綠色清潔能源，對(duì)環(huán)境無(wú)污染。②本發(fā)明在工藝源頭上把95％以上有機(jī)物有效分離掉，廢水中造成污染的有機(jī)物含量已控制到最小程度，不僅節(jié)約廢水凈化投資，又因廢水量小，有機(jī)物含量也低，對(duì)環(huán)保實(shí)施十分有利。
(4)安全在所有提取青蒿素溶劑種類中，乙醇不僅價(jià)廉易得，而70％的乙醇是最安全的。本發(fā)明從溶劑選擇上，杜絕了因意外原因、因溶劑燃爆而造成重大生產(chǎn)安全事故發(fā)生的可能。


圖1是本發(fā)明工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1
取黃花蒿篩去枝梗，檢測(cè)青蒿素含量0.35％，以日加工原料6000kg，每班稱取2000kg置于池中，加入常水過(guò)料面，浸漬過(guò)夜，次日用移動(dòng)式微波發(fā)生器輻射一次，微波發(fā)生器功率為400w，輻射頻率2450MHZ，輻射時(shí)水溫會(huì)升高，輻射時(shí)間以水溫不得超過(guò)60℃為限，一般為120～240s，然后連同浸泡水送入農(nóng)用鋼磨機(jī)中磨碎，邊加水邊磨，將磨得的細(xì)料置于池中或適宜容器中靜置1h。排放上層水，使磨料顯露于水面，再用第一次微波輻射的方法再輻射一次，經(jīng)過(guò)微波二次輻射后的磨料，移入電控56℃的夾層鍋中，加入95％乙醇，使質(zhì)量濃度70％，啟動(dòng)攪拌器，在恒溫56℃中攪拌提取4h，從夾層鍋底部排料口收集提取料，趁熱送入板框式壓濾機(jī)以100目進(jìn)行壓濾，濾渣再用一倍量70％乙醇在56℃下攪拌調(diào)勻后，再壓濾一次。收集濾液及連其中的細(xì)粉固體物，置于電控恒溫水溶槽上減壓回收乙醇，當(dāng)提取液體積縮至1/5時(shí)，停止回收乙醇作業(yè)，將帶水提取料置于沉淀缸中，冷卻靜置沉淀12h以上，排去上層清水即得下層濕浸膏物，薄攤于烘盤中，置＜60℃以下進(jìn)行干燥，當(dāng)水份約達(dá)6％左右時(shí)，即可進(jìn)行超臨界CO2純化分離萃取。
將上述方法所得的干燥物裝入50L×2超臨界CO2萃取釜中，通電對(duì)萃取系統(tǒng)加熱的同時(shí)，也對(duì)CO2循環(huán)系統(tǒng)冷卻器進(jìn)行冷卻，當(dāng)萃取釜和分離釜溫升分別達(dá)45℃和35℃時(shí)，打開(kāi)CO2輸入閥向系統(tǒng)輸入CO2，啟動(dòng)空氣高壓泵以0.8～1.0L/min流速對(duì)萃取系統(tǒng)進(jìn)行加壓，當(dāng)萃取釜壓力升到18mpa，分離釜壓力達(dá)5.0MPa時(shí)，關(guān)閉CO2輸入閥，啟開(kāi)CO2循環(huán)閥，讓其自動(dòng)循環(huán)萃取4h，停止高壓泵轉(zhuǎn)運(yùn)，打開(kāi)排氣閥，將萃取系統(tǒng)內(nèi)CO2通過(guò)管道向密封型料庫(kù)中排放。待萃取系統(tǒng)稍待冷卻后，從分離釜中取出提取物。
將超臨界CO2萃取所得的青蒿素用甲醇溶解，加4％活性炭充分?jǐn)嚢?，加熱?6℃維持10分鐘，過(guò)濾去炭，濾液減壓回收溶劑至近干。加入70％乙醇(質(zhì)量濃度)適量至完全溶解，靜置結(jié)晶，過(guò)濾去母液，置于＜60℃下干燥即得成品6546g，青蒿素收得率為93.5％。
以含量0.35％為原料，按原料收購(gòu)8元/kg計(jì)，生產(chǎn)成本3330元/kg，這仍略低于目前國(guó)內(nèi)企業(yè)生產(chǎn)成本均價(jià)水平。如原料收購(gòu)為6元/kg，則生產(chǎn)成本2723元/kg。
實(shí)施例2取黃花蒿原料篩除梗枝后，稱取2000kg，經(jīng)檢測(cè)青蒿素含量0.53％，按上述實(shí)施例1的操作步驟方法。制得成品10048g。青蒿素收得率94.8％，以黃花蒿收購(gòu)價(jià)8元/kg計(jì)，生產(chǎn)成本2165元/kg，比目前國(guó)內(nèi)企業(yè)生產(chǎn)成本明顯降低。
實(shí)施例3取篩去梗枝后的黃花蒿500kg，經(jīng)檢測(cè)青蒿素含量0.75％，按實(shí)施例1的操作步驟和方法，制成成品14192g，青蒿素收得率94.6％，按原料收購(gòu)價(jià)8元/kg計(jì)，生產(chǎn)成本1548元/kg，若原料收購(gòu)價(jià)10元/kg，則生產(chǎn)成本1829元/kg。
通過(guò)上述實(shí)施例可以看出，原料中素蒿素含量越低，生產(chǎn)成本越高，反之亦然。以往，原料來(lái)源以采集野生黃花蒿為主，因而可以以較低價(jià)格便能買到，但因黃花蒿原料最佳采集季節(jié)與種子成熟落地時(shí)間不同步，野生種子越來(lái)越少，自然資源匱乏日趨嚴(yán)峻，為滿足國(guó)際市場(chǎng)需求，大面種人工種植原料勢(shì)在必行。產(chǎn)地藥農(nóng)渴望通過(guò)種植黃花蒿經(jīng)濟(jì)收入高于種植其它作物，以達(dá)到致富的目的；加工企業(yè)希望得到最大的利潤(rùn)，原料收購(gòu)設(shè)法壓級(jí)壓價(jià)，以規(guī)避市場(chǎng)風(fēng)險(xiǎn)。此法必然挫傷農(nóng)民種植積極性，不利于青蒿素產(chǎn)業(yè)健康持續(xù)發(fā)展，要使加工企業(yè)和原料種植者取得互利雙贏，通過(guò)技術(shù)創(chuàng)新才是正確的途徑。本發(fā)明青蒿素提取生產(chǎn)成本遠(yuǎn)低于國(guó)內(nèi)企業(yè)生產(chǎn)成本，為黃花蒿原料種植者提供增收空間的同時(shí)，也為青蒿素提取企業(yè)創(chuàng)造利潤(rùn)空間。
權(quán)利要求
1.一種富集式超臨界流體萃取青蒿素的方法，其特征是以黃花蒿為原料，經(jīng)水浸潤(rùn)，用微波輻射，磨碎，二次微波輻射，提取，壓濾，干燥；將干燥物提取分離富集，脫色過(guò)濾，結(jié)晶干燥得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富集式超臨界流體萃取青蒿素的方法，其特征是所述的提取為加入乙醇加熱提取。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富集式超臨界流體萃取青蒿素的方法，其特征是所述的提取分離可采用超臨界CO2萃取設(shè)備萃?。徊O2廢氣經(jīng)管道輸入密封型料庫(kù)中作驅(qū)氧劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富集式超臨界流體萃取青蒿素的方法，其特征是所述的提取分離可采取加入甲醇溶解、過(guò)濾，再乙醇溶解、過(guò)濾。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種富集式超臨界流體萃取青蒿素的工藝方法，其特點(diǎn)在于以黃花蒿為原料，經(jīng)水浸潤(rùn)，用微波輻射，磨碎，二次微波輻射，提取，壓濾，干燥；將干燥物提取分離富集，脫色過(guò)濾，結(jié)晶干燥得成品。由于提取分離采用超臨界CO
文檔編號(hào)C07B63/00GK1935810SQ200610124829
公開(kāi)日2007年3月28日 申請(qǐng)日期2006年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月18日
發(fā)明者韋湖田, 韋雅峰 申請(qǐng)人:韋湖田