專利名稱：2,2－雙(3－氨基－4－羥基苯基)六氟丙烷的純化方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種聚酰亞胺單體2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷的純化方法。
背景技術：
2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷是一種重要的化工原料，尤其可作為制備聚酰亞胺的高分子功能單體，應用于電線電纜中的阻燃耐高溫材料、膜塑料等。
其結構式為 現(xiàn)有技術中，2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷是由2，2-雙(3-硝基-4-羥基苯基)六氟丙烷經(jīng)還原制備得到，在有機溶劑中經(jīng)兩次以上重結晶得到符合使用要求的商業(yè)化產(chǎn)品，如歐洲專利EP 0,895,985公開的方法以水合肼為還原劑，在Pd/C或Raney Ni催化劑的存在下還原2，2-雙(3-硝基-4-羥基苯基)六氟丙烷獲得2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷，純度為90％(HPLC)左右，經(jīng)異丙醇和甲苯等溶劑重結晶得到目標產(chǎn)物。該方法所得產(chǎn)物收率低、成本高、缺乏經(jīng)濟件。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的提供一種2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷的純化方法，以克服現(xiàn)有技術中需在有機溶劑中重結晶，產(chǎn)品收率低、成本高的缺陷，本發(fā)明的技術構思是這樣的以2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷粗產(chǎn)物為原料，用酸堿處理，活性炭脫色，即獲得本發(fā)明的純化產(chǎn)物。
本發(fā)明的方法包括如下步驟(1)將2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷粗產(chǎn)物、水和重量百分比為36％鹽酸在70～80℃的條件下，加入活性炭，保溫反應15-30分鐘，熱過濾。
按照本發(fā)明，2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷粗產(chǎn)物與水的重量體積比為1∶4-10；2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷粗產(chǎn)物與36％鹽酸的重量體積比為1∶0.4-0.8；2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷粗產(chǎn)物與活性炭的重量比為25.0-12.5∶1。
(2)步驟(1)收集的濾液在15-25℃的條件下滴加重量百分比為20％氨水，控制溶液的PH值，然后收集析出的白色晶體，即為純化的2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷。
按照本發(fā)明，用PH計控制反應終點，溶液的PH值為7.5-8.2，收集析出的白色晶體，采用常規(guī)的過濾，水洗，干燥手段即獲得純化的2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷。
用本發(fā)明的純化方法得到的2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷純度達到99％以上，收率85％以上，熔點216-217℃，與文獻報道一致(文獻值216-218℃)。
本發(fā)明所使用的2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷粗產(chǎn)物可按歐洲專利EP0895985公開的方法制備得到。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比較，操作簡便，得到的產(chǎn)物純度好，收率高，質(zhì)量穩(wěn)定，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式
下面通過實施例對本發(fā)明作進一步說明，但實施例并不限制本發(fā)明的保護范圍。
實施例1在裝有加熱、攪拌、溫度計的反應瓶中加入400g(1.0mol)2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷粗產(chǎn)物，其純度為91.5％(HPLC)，2000ml水，200ml重量百分比為36％鹽酸，室溫下攪拌，逐漸加熱，反應溫度控制在70-80℃，加入20g活性炭，保溫反應20分鐘，趁熱過濾，除去活性炭。
濾液加入裝有冷卻、攪拌、溫度計的反應瓶中，攪拌下冷至室溫，控制溫度15-20℃，緩慢滴加約250ml重量百分比為20％氨水，直到PH計顯示溶液的PH值為8.1。過濾溶液中析出的白色晶體，水洗，干燥，得到純化的2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷白色晶體320g，收率87.4％，熔點216.2-217.3℃，含量99.4％(HPLC)。
實施例2在裝有加熱、攪拌、溫度計的反應瓶中加入413g(1.0mol)2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷粗產(chǎn)物，其純度為88.6％(HPLC)，2500ml水，180ml 36％鹽酸，室溫下攪拌，逐漸加熱，反應溫度控制在70-80℃，加入30g活性炭，保溫反應20分鐘，趁熱過濾，除去活性炭。
濾液加入裝有冷卻、攪拌、溫度計的反應瓶中，攪拌下冷至室溫，控制溫度15-25℃，緩慢滴加約230ml重量百分比為20％氨水，直到PH計顯示溶液的PH值為7.9。過濾溶液中析出的白色晶體，水洗，干燥，得到純化的2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷白色晶體312g，收率85.2％，熔點216.1-217.6℃含量99.1％(HPLC)。
權利要求
1.一種2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷的純化方法，包括如下步驟(1)將2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷粗產(chǎn)物、水和重量百分比為36％鹽酸在70～80℃的條件下，加入活性炭，保溫反應15-30分鐘，熱過濾；(2)步驟(1)收集的濾液在15-25℃的條件下滴加重量百分比為20％氨水，控制溶液的PH值，然后收集析出的白色晶體，即為純化的2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于用堿調(diào)節(jié)，溶液的PH值為7.5-8.2。
3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷粗產(chǎn)物與水的重量體積比為1∶4-10。
4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷粗產(chǎn)物與36％鹽酸的重量體積比為1∶0.4-0.8。
5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷粗產(chǎn)物與活性炭的重量比為1∶0.04-0.08。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2，2－雙(3－氨基－4－羥基苯基)六氟丙烷的純化方法。本發(fā)明以2，2－雙(3－氨基－4－羥基苯基)六氟丙烷粗產(chǎn)物為原料，用酸堿處理，活性炭脫色的方法進行處理，即獲得本發(fā)明的純化產(chǎn)物。用本發(fā)明的純化方法得到的2，2－雙(3－氨基－4－羥基苯基)六氟丙烷純度達到99％以上，收率85％以上，熔點216－217℃。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比較，操作簡便，得到的產(chǎn)物純度好，收率高，質(zhì)量穩(wěn)定，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C213/10GK1907951SQ20061003020
公開日2007年2月7日 申請日期2006年8月18日 優(yōu)先權日2006年8月18日
發(fā)明者施險峰, 安國成 申請人:上海化學試劑研究所