專利名稱：一種烷基紫精碘鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精細化學(xué)品合成技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種關(guān)于不同烷基鏈的烷基紫精碘鹽的制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，聯(lián)吡啶大量地被用來生產(chǎn)除草劑，同時也是生產(chǎn)醫(yī)藥和有機化工原料的中間體。烷基紫精碘鹽是一種重要的光催化劑，也是一種速效觸殺性除草劑，接觸土壤后迅速失活，在土壤中無殘留，不會損害植物根部，因此可以應(yīng)用在多種農(nóng)作物上，幫助提高農(nóng)業(yè)產(chǎn)量。傳統(tǒng)的合成烷基紫精碘鹽的方法是采用堿金屬氰化物催化1-烷基吡啶鹽偶合，再經(jīng)氧化制成。但產(chǎn)物常因其中殘余氰化物和無機鹽超標而不符合要求。盡管有許多專利(CN 1226554A，CN 1228425A)公開了改進方案，盡量減少產(chǎn)物中的氰化物殘余，但仍然需要采用劇毒的堿金屬氰化物作為催化劑，對人體和環(huán)境均有影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供的一種制備烷基紫精碘鹽的方法，采用它得到的產(chǎn)物純度高，無有毒廢棄物的污染，工藝簡單，操作容易，反應(yīng)周期短，產(chǎn)率高。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的采用4，4-聯(lián)吡啶和碘代烷烴為原料，在高壓釜中反應(yīng)生成烷基紫精碘鹽。其通式為 (其中烷基R為碳原子1-12，X為I)
將4，4-聯(lián)吡啶與碘代烷烴按摩爾比1∶2～1∶8的量混合，放入高壓釜，然后加入2～10ml的甲醇，將高壓釜密封好放入干燥箱，在100～150℃溫度下反應(yīng)2～6小時，取出高壓釜，自然冷卻，打開高壓釜，讓過量的碘代烷烴揮發(fā)，常溫下晾干，得到烷基紫精碘鹽。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點是1、不采用劇毒的氰化物為催化劑，減少了有毒廢棄物的污染，對環(huán)境無影響，符合現(xiàn)代綠色化學(xué)的要求。
2、所得的產(chǎn)物純度高，以聯(lián)吡啶計算產(chǎn)率時，烷基紫精碘鹽的產(chǎn)率可達95％以上。
3、工藝簡單、操作容易、反應(yīng)周期短、產(chǎn)率高。
具體實施例方式
實施例1稱取3mmol的4，4-聯(lián)吡啶放入高壓釜中，然后按摩爾比為1∶2的量加入碘甲烷，并混合均勻，再加2ml的甲醇，將高壓釜密封好，放在恒溫干燥箱里，在設(shè)定的溫度100℃下，恒溫反應(yīng)5小時。取出高壓釜，待其自然冷卻后，打開，讓過量的碘甲烷揮發(fā)，在常溫下晾干，即可以得到甲基紫精碘鹽。以4，4-聯(lián)吡啶為反應(yīng)物計算產(chǎn)率時，甲基紫精碘鹽的產(chǎn)率高于95％。
實施例2稱取5mmol的4，4-聯(lián)吡啶放入高壓釜中，然后按摩爾比為1∶5的量加入碘乙烷，并混合均勻，再加6ml的甲醇，將高壓釜密封好，放在恒溫干燥箱里，在設(shè)定的溫度130℃下，恒溫反應(yīng)4.5小時。取出高壓釜，待其自然冷卻后，打開，讓過量的碘甲烷揮發(fā)，在常溫下晾干，即可以得到乙基紫精碘鹽。以4，4-聯(lián)吡啶為反應(yīng)物計算產(chǎn)率時，乙基紫精碘鹽的產(chǎn)率大于95％。
實施例3稱取4mmol的4，4-聯(lián)吡啶放入高壓釜中，按摩爾比為1∶6的量加入碘丙烷，并混合均勻，再加8ml的甲醇，將高壓釜密封好，放在恒溫干燥箱里，在設(shè)定的溫度120℃下，恒溫反應(yīng)3.5小時。取出高壓釜，待其自然冷卻后，打開，讓過量的碘甲烷揮發(fā)，在常溫下晾干，即可以得到丙基紫精碘鹽。以4，4-聯(lián)吡啶為反應(yīng)物計算產(chǎn)率時，烷基紫精碘鹽的產(chǎn)率在95％以上。
實施例4稱取6mmol的4，4-聯(lián)吡啶放入高壓釜中，然后按摩爾比為1∶8的量加入碘丁烷，并混合均勻，再加10ml的甲醇。將高壓釜密封好，放在恒溫干燥箱里，在設(shè)定的溫度140℃下，恒溫反應(yīng)6小時。取出高壓釜，待其自然冷卻后，打開，讓過量的碘甲烷揮發(fā)，在常溫下晾干，即可以得到丁基紫精碘鹽。以4，4-聯(lián)吡啶為反應(yīng)物計算產(chǎn)率時，丁基紫精碘鹽的產(chǎn)率大于95％。
權(quán)利要求
1.一種烷基紫精碘鹽的制備方法，其特征在于它是將4，4-聯(lián)吡啶與碘代烷烴按摩爾比1∶2～1∶8的量混合，放入高壓釜，然后加入2～10ml的甲醇，將高壓釜密封好放入干燥箱，在100～150℃溫度下反應(yīng)2～6小時，取出高壓釜，自然冷卻，打開高壓釜，讓過量的碘代烷烴揮發(fā)，常溫下晾干，得到烷基紫精碘鹽。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種烷基紫精碘鹽的制備方法，它是將4，4－聯(lián)吡啶與碘代烷烴按摩爾比1∶2～1∶8的量混合，放入高壓釜，然后加入2～10ml的甲醇，將高壓釜密封好放入干燥箱，在100～150℃溫度下反應(yīng)2～6小時，取出高壓釜，自然冷卻，打開高壓釜，讓過量的碘代烷烴揮發(fā)，常溫下晾干，得到烷基紫精碘鹽。本發(fā)明不采用劇毒的氰化物為催化劑，減少了有毒廢棄物的污染，對環(huán)境無影響，符合現(xiàn)代綠色化學(xué)的要求；所得的產(chǎn)物純度高，產(chǎn)率可達95％以上；工藝簡單、操作容易、反應(yīng)周期短。
文檔編號C07D213/00GK1763008SQ20051002997
公開日2006年4月26日 申請日期2005年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月23日
發(fā)明者單永奎, 賴克強, 王一蕾, 孔愛國, 顧穎穎 申請人:華東師范大學(xué)