專利名稱：一種氨基苯基籠型倍半硅氧烷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氨基苯基籠型倍半硅氧烷及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著社會信息化的發(fā)展，信息處理和信息傳播高速化，迫切希望提供一種具有較高耐熱性的電子復合材料。環(huán)氧樹脂由于具有加工性能好、價格便宜、貨源充足、綜合性能優(yōu)秀等特點成為目前廣泛應用的電子復合材料，但是現(xiàn)有的純環(huán)氧樹脂耐熱性能差，不能滿足某些高溫度電子復合材料的使用要求，只有采用改性的方法可使環(huán)氧樹脂有成為一種成本效益理想的電子復合材料。
一般而言，塑料只有在玻璃化溫度以下才能有良好的機械性能和尺寸穩(wěn)定性，要提高材料的耐熱性，必須提高其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。玻璃化轉(zhuǎn)變是聚合物從玻璃態(tài)向高彈態(tài)的次級轉(zhuǎn)變。在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度過程中，聚合物鏈段解凍，其比熱和比容發(fā)生突變，熱膨脹系數(shù)迅速增大。如果在聚合物主鏈或側(cè)鏈上引入龐大的剛性基團，由于龐大剛性基團阻礙鏈段的自由運動，可遲滯聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變，提高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)，進而使材料的耐熱性能提高。因此，高性能樹脂基體一般被設(shè)計成含有大量龐大剛性鏈段以獲得高的Tg和耐熱性。因此，高性能樹脂基體一般被設(shè)計成含有大量龐大剛性鏈段以獲得高的Tg和耐熱性。但是開發(fā)新型的樹脂基體周期長、成本高，目前的工業(yè)生產(chǎn)中仍選擇具有抑燃性質(zhì)的溴化雙酚A環(huán)氧樹脂作為基材，通過改性的方法提高環(huán)氧樹脂的耐熱溫度以用做價格低廉的電子復合材料。
目前提高環(huán)氧樹脂耐熱溫度的方法有多種，如采用高性能的氰酸酯樹脂改性(趙磊，梁國正等，氰酸酯樹脂在宇航復合材料中的應用。宇航工藝材料2000(2)17-21)、纖維改性、粉體改性、玻璃微珠改性等，上述的改性方法對于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熱穩(wěn)定性雖然有所增高，但同時由于存在原料價格昂貴以及影響基材的機械性能與介電性能等負面因素，使得以上各方法的使用受到局限。
籠型倍半硅氧烷是指通式為(RSiO1.5)n(n≥4，R＝H、烷基、芳基或有機官能基團)的一類多面體化合物，因其形狀似籠而被稱為籠形倍半硅氧烷。當n＝8時，籠形倍半硅氧烷的結(jié)構(gòu)為一正立方體，Si原子位于立方體的8個頂角，每兩個相鄰的Si原子由一個O原子連接(簡稱T8)，籠型結(jié)構(gòu)的尺寸在1.5nm以上。最近的研究表明，T8硅氧烷相當于晶體二氧化硅或沸石骨架的二級結(jié)構(gòu)，由它構(gòu)成的材料可望具有高硬度和高熱穩(wěn)定性。
但是，非官能化的籠型倍半硅氧烷是以晶體形式存在的，只有對籠型倍半硅氧烷官能化才能實現(xiàn)分子水平的分散，才能真正體現(xiàn)出籠型倍半硅氧烷的納米特性。
目前已合成的籠型倍半硅氧烷為氯硅烷、烷氧基硅烷的水解產(chǎn)物，其頂角上多帶有多個環(huán)戊基、環(huán)己基、異丁基或三甲氧基硅基等基團，若要從未完全縮合七聚三硅醇和三氯硅烷經(jīng)“頂角-戴帽”法合成官能化的籠型倍半硅氧烷，首先要對三氯氫硅官能化，因三氯氫硅易燃易爆而使路線復雜化，操作條件苛刻，收率不高(F.J.Feher，K.J.Weller，J.J.Schwab，Organometallics 1995，14(4)，2009)；而要合成硝基官能化、氨基官能化的籠型倍半硅氧烷，以上路線是不可行的。美國hybrid plastics公司以3-氯丙基三氯硅烷與七聚三硅醇經(jīng)“頂角-戴帽”法再經(jīng)氨化合成了脂肪胺倍半硅氧烷(1-(3-aminopropyl)-3，5，7，9，11，13，15-heptacyclohexylpentacycol-[9.5.1.13.9.15，15.17.13]octasiloxane)(www.hybridplastics.com)，該路線只適于合成脂肪胺倍半硅氧烷，且產(chǎn)率低，提純工藝復雜。同時，在與環(huán)氧樹脂的反應中，脂肪胺的反應活性低，反應速度慢，其改性作用不及芳香胺。而關(guān)于氨基苯基籠型倍半硅氧烷及其制備方法目前未見報導。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種氨基苯基籠型倍半硅氧烷及其制備方法，以已工業(yè)化的苯基三氯硅烷為初級原料合成帶有苯基的籠型倍半硅氧烷，然后對苯基進行硝化及氨基官能化，省去了由三氯氫硅開始制備相應官能化三氯硅烷的步驟，即可以簡化制備過程，降低成本，又可以提高環(huán)氧樹脂的改性性能。
發(fā)明要點一種氨基苯基籠型倍半硅氧烷，其結(jié)構(gòu)式如下 式中R為環(huán)戊基、環(huán)己基或異丁基，氨基在苯環(huán)上為對位或間位。
上述氨基苯基籠型倍半硅氧烷的制備方法，包括苯基籠型倍半硅氧烷的合成、硝基苯基籠型倍半硅氧烷的制備(苯基籠型倍半硅氧烷的硝化)、氨基苯基籠型倍半硅氧烷的制備三個步驟；具體如下(1)將七聚硅三醇溶解在體積比20∶1-40∶1的四氫呋喃與吡啶的混合溶劑中，在0-5℃攪拌條件下，加入摩爾量為七聚硅三醇1-1.2倍的苯基三氯硅烷，而后在10-30℃反應4-10小時，收集產(chǎn)物，得到苯基籠型倍半硅氧烷；(2)將步驟(1)得到的苯基籠型倍半硅氧烷加入到三氯甲烷或四氯化碳與重量百分濃度大于96％的濃硝酸組成的硝化體系中進行硝化，三氯甲烷或四氯化碳與濃硝酸的體積比為1∶3-1∶6，在-5-10℃下反應4-8小時，收集產(chǎn)物，得到硝基苯基籠型倍半硅氧烷；(3)將步驟(2)得到的硝基苯基籠型倍半硅氧烷加入到體積比4∶1-8∶1的四氫呋喃與三乙胺組成的體系中，加入Pd重量百分含量為5％的Pd/C催化劑，催化劑的加入量為使Pd與硝基苯基籠型倍半硅氧烷的摩爾比為1/10-1/50，在60℃至回流溫度下，在惰性氣體保護下，滴加體積比為三乙胺20-50％的甲酸，反應5-10小時，收集產(chǎn)物，得到氨基苯基籠型倍半硅氧烷。通常所用的惰性氣體為氮氣，通常滴加過量的甲酸較好。
上述三個步驟中提到的收集產(chǎn)物過程包括過濾、洗滌、干燥，為化學(特別是有機合成領(lǐng)域)領(lǐng)域熟知的方法。在步驟(3)收集產(chǎn)物的過程中，為防止氨基苯基籠型倍半硅氧烷在空氣中氧化，最好將產(chǎn)物在30℃以下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，去除溶劑，經(jīng)過濾、洗滌之后在常溫下真空干燥得到最終產(chǎn)品。
本發(fā)明氨基苯基籠型倍半硅氧烷其制備方法的化學反應式如下 式中R為環(huán)戊基、環(huán)己基或異丁基，THF為四氫呋喃，Et3N為三乙胺，Pyridine為吡啶。
本發(fā)明的氨基苯基籠型倍半硅氧烷在改性環(huán)氧樹脂時，其納米級籠型結(jié)構(gòu)以化學鍵的形式連接在環(huán)氧樹脂鏈上，類似于“鏈球”。由于其相對龐大結(jié)構(gòu)的存在，嚴重阻滯了環(huán)氧樹脂鏈的運動，使得環(huán)氧樹脂玻璃化轉(zhuǎn)變推遲，耐熱溫度可大幅度提高。
采用本發(fā)明所合成的氨基苯基籠型倍半硅氧烷改性環(huán)氧樹脂，可在較少的用量以及低成本條件下通過簡單的工藝大幅度地提高環(huán)氧樹脂的耐熱溫度，同時因為倍半硅氧烷的分子級分散性和高介電性，也會提升基材的機械性能與介電性能。
另外，本發(fā)明的合成方法因使用已工業(yè)化的苯基三氯硅烷為原料，且省去了由三氯氫硅開始制備相應官能化三氯硅烷的步驟，簡化了過程，可大大降低成本。本發(fā)明的方法還具有高收率的特點，收率通常大于90％。
具體實施例方式實施例1氨基苯基七環(huán)戊基八聚籠型倍半硅氧烷(1-(2(4)-aminophenyl)-3，5，7，9，11，13，15-heptacyclopentylpentacycol-[9.5.1.13.9.15，15.17.13]octasiloxane)的合成。
(1)向500mL圓底燒瓶中依次加入8.22g(9.41mmol)干燥的七環(huán)戊基七聚硅三醇、200mL四氫呋喃，5mL吡啶，0℃下攪拌均勻，注入2.0g(9.41mmol)苯基三氯硅烷((C6H5)SiCl3)。之后，升溫到10℃，反應4小時。濾去不溶物，將濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸發(fā)到溶劑剩10mL，有白色固體析出，抽濾，濾餅分別用丙酮、水洗滌，干燥，得到白色結(jié)晶性粉末8.45g(8.66mmol)，為苯基籠型倍半硅氧烷(C6H5)(C5H9)7Si8O12。產(chǎn)率92％。經(jīng)核磁共振光譜(NMR)及紅外吸收光譜(FTIR)分析(以下及實施例2、3所述的表征數(shù)據(jù)均采用同樣的分析方法獲得)，表征數(shù)據(jù)為29Si NMR(119MHz，CDCl3，300K，acetone-d6，ppm)-79.8，-66.5，-66.1，1:3:4；1H NMR(600MHz，CDCl3，300K，ppm)7.70(d，2H)，7.41(m，3H)，1.53-1.79(m，56H)，1.02(m，7H)；FTIR(cm-1，KBr)2950(νasC-H)，2865(νsC-H)，1451(νC＝C)，1248(β＝CH)，1099(νSi-O-Si)，731(γ＝CH)。
(2)于冰浴冷卻條件下，向1000mL圓底燒瓶中先加入100mL CCl4，再在攪拌條件下慢慢加入600mL發(fā)煙濃硝酸，分多次緩慢加入已合成的8.45g(8.66mmol)苯基七環(huán)戊基八聚倍半硅氧烷，連續(xù)攪拌8小時，反應溫度10℃。反應完畢，將反應液傾入碎冰中，靜置。分出有機相，水洗至中性。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)掉CCl4，抽濾，濾餅分別用丙酮、水洗滌，得白色結(jié)晶性粉末7.94g(7.73mmol)，為硝基苯基七環(huán)戊基八聚籠型倍半硅氧烷((C6H4NO2)(C5H9)7Si8O12)。經(jīng)29Si NMR證實為其苯環(huán)對(a)、鄰(b)位取代的混合物，含量為1∶1?？偸章蕿?4％。表征數(shù)據(jù)為29Si NMR(119MHz，CDCl3，300K，acetone-d6，ppm)-81.32(Si，與鄰位硝基取代苯基相連)，-84.67(Si，與對位取代硝基苯基相連)，-65.70(2a)，-66.20(2b)，-66.45，1:1:3:3:8；1H NMR(600MHz，CDCl3，300K，ppm)7.57-8.54(m，8H)，1.70-1.47(m，112H)，1.07(m，14H)；FTIR(cm-1，KBr)2958(νasC-H)，2860(νsC-H)，1535(νas-NO2)，1440(νC＝C)，1353(νs-NO2)，1240(β＝CH)，1080(νSi-O-Si)，917(γ＝CH)。
(3)在1000mL四口瓶中依次加入7.94g(7.73mmol)硝基苯基七環(huán)戊基八聚籠型倍半硅氧烷、280mL四氫呋喃、70mL三乙胺、Pd重量百分含量為5％的Pd/C催化劑1.6429g(0.773mmol)。N保護下升溫回流，緩慢滴加15mL 85％甲酸，5小時后反應完畢，過濾，濾液在30℃以下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除去溶劑，抽濾，分別用丙酮和水洗滌濾餅，常溫下真空干燥，得白色結(jié)晶性粉末7.29g(7.42mmol)，為苯環(huán)對、鄰位氨基取代的籠型倍半硅氧烷的混合物((C6H4NH2)(C5H9)7Si8O12)。表征數(shù)據(jù)為29Si NMR(CDCl3，acetone-d6，ppm，300K)-65.4(Si，與對氨基苯基相連)，-65.9(Si，與鄰氨基苯基相連)，-66.3，-78.0(a)，-80.0(b)；1H NMR(600MHz，300K，ppm)6.63-7.48(m，8H)，1.45-1.77(m，112H)，1.03(m，14H)；FTIR(cm-1，KBr)，2954(νasC-H)，2868(νs C-H)，1440(νC＝C)，1245(β＝CH)，1110(νSi-O-Si)，917(γ＝CH)。
實施例2氨基苯基七環(huán)己基籠型八聚倍半硅氧烷(1-(2(4)-aminophenyl)-3，5，7，9，11，13，15-heptacyclohexylpentacycol-[9.5.1.13.9.15，15.17.13]octasiloxane)的合成。
(1)向500mL圓底燒瓶中依次加入6.52g(6.71mmol)干燥的未完全縮合七環(huán)己基七聚硅三醇、150mL四氫呋喃，5mL吡啶，5℃攪拌均勻，注入1.56g(7.38mmol)苯基三氯硅烷，攪拌。之后，升溫到30℃，反應8小時。而后將反應溶液真空抽濾，將濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸發(fā)到溶劑剩15mL，有白色固體析出，抽濾，濾餅分別用丙酮、水洗滌，干燥，得到白色結(jié)晶性粉末7.45g(6.94mmol)，為籠型倍半硅氧烷((C6H5)(C6H11)7Si8O12)。計算產(chǎn)率為94％。表征數(shù)據(jù)29Si NMR(119MHz，CDCl3，acetone-d6，ppm)-79.3，-66.7，-66.0，1:3:4；1H NMR(ppm)7.74(d，2H)，7.39(m，3H)，1.44-1.79(m，64H)，1.08(m，13H)；FTIR(cm-1，KBr)2955(νasC-H)，2863(νsC-H)，1447(νC＝C)，1240(β＝CH)，1109(νSi-O-Si)，735(γ＝CH)。
(2)于冰鹽浴冷卻條件下，向500mL圓底燒瓶中先加入60mL CHCl3，再在攪拌條件下慢慢加入180mL發(fā)煙硝酸，分多次緩慢加入苯基七環(huán)己基八聚倍半硅氧烷6.78g(6.31mmol)，在-5℃下連續(xù)攪拌4小時。反應完畢，將反應液傾入碎冰中，靜置。分出有機相，水洗到呈中性。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)掉CHCl3，抽濾，濾餅分別用丙酮、水洗滌，得白色結(jié)晶性粉末6.57g(5.87mmol)，為硝基苯基七環(huán)己基八聚籠型倍半硅氧烷((C6H4NO2)(C6H11)7Si8O12)，經(jīng)29Si NMR證實為其苯環(huán)對(a)、鄰(b)位取代的混合物，含量為1∶1?？偖a(chǎn)率為93％。表征數(shù)據(jù)為29Si NMR(119MHz，CDCl3，300K，acetone-d6)δ-81.55(與對位取代苯基相連Si)，-84.60(與鄰位取代苯基相連Si)，-65.71(a)，-66.33(b)，-66.52，1:3:4；1H NMR(600MHz，CDCl3，300K，ppm)7.42-8.44(m，8H)，1.48-1.77(m，128H)，1.05(m，26H)；FTIR(cm-1，KBr)2959(νasC-H)，2860(νsC-H)，1533(νas-NO2)，1448(νC＝C)，1353(νs-NO2)，1240(β＝CH)，1089(νSi-O-Si)，911(γ＝CH)。
(3)6.57g(5.87mmol)硝基苯基七環(huán)己基八聚籠型倍半硅氧烷、120mL四氫呋喃、15mL三乙胺依次加入到500mL四口燒瓶中，攪拌溶解后，再加入Pd重量百分含量為5％的Pd/C催化劑0.2487g(0.117mmol)。N2保護于升溫回流，緩慢滴加5mL 85％甲酸，反應8小時后，過濾，濾液在30℃以下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除去溶劑，抽濾，分別用丙酮和水洗滌濾餅，常溫下真空干燥，得白色結(jié)晶性粉末6.01g(5.52mmol)，為苯環(huán)對、鄰位氨基取代的籠型倍半硅氧烷的混合物(C6H4NH2(C6H11)7Si8O12)。29Si NMR證實兩種異構(gòu)體的的含量比約為1∶1?？倅ield94％。表征數(shù)據(jù)為29Si NMR(119MHz，CDCl3，300K，acetone-d6)δ-65.2(與對位取代苯基相連Si)，-65.9(與鄰位取代苯基相連Si)，-65.9，-78.8(a)，-80.4(b)；1H NMR(600MHz，CDCl3，300K)7.40-6.59(m，8H)，1.35-1.82(m，128H)，1.09(m，26H)；FTIR(cm-1，KBr)2952(νasC-H)，2872(νsC-H)，1450(νC＝C)，1247(β＝CH)，1115(νSi-O-Si)，917(γ＝CH)。
實施例3氨基苯基七異丁基籠型八聚倍半硅氧烷(1-(2(4)-aminophenyl)-3，5，7，9，11，13，15-heptaisobutylpentacycol-[9.5.1.13.9.15，15.17.13]octasiloxane)的合成。
(1)向500mL圓底燒瓶中依次加入7.45g(9.43mmol)干燥的未完全縮合七環(huán)戊基七聚硅三醇、200mL四氫呋喃，10mL吡啶，5℃下攪拌均勻，注入2.39g(11.32mmol)苯基三氯硅烷((C6H5)SiCl3)，攪拌。之后，升溫到20℃，反應10小時。而后將反應溶液真空抽濾，將濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸發(fā)到溶劑剩20mL，有白色固體析出，抽濾，濾餅分別用丙酮、水洗滌，干燥，得到白色結(jié)晶性粉末7.99g(8.96mmol)，為苯基籠型倍半硅氧烷(C6H5)(C4H9)7Si8O12。計算產(chǎn)率為95％。表征數(shù)據(jù)為29Si NMR(119MHz，CDCl3，300K，acetone-d6，ppm)-79.4，-67.7，-67.9，1:3:4；1H NMR(600MHz，CDCl3，300K，ppm)6.40(d，2H)，6.10(m，3H)，0.94(d，48H)，0.58-0.66(m，15H)；FTIR(cm-1，KBr)2955(νasC-H)，2765(νsC-H)，1451(νC＝C)，1254(β＝CH)，1090(νSi-O-Si)，766(γ＝CH)。
(2)于冰鹽浴冷卻條件下，向1000mL圓底燒瓶中先加入60mL CHCl3，在攪拌條件下慢慢加入240 mL96％的濃硝酸，分多次緩慢加入苯基七異丁基八聚倍半硅氧烷7.99g(8.96mmol)，在0℃下連續(xù)攪拌6小時。反應完畢，將反應液傾入碎冰中，靜置。分出有機相，用水洗到中性。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)掉CHCl3，抽濾，濾餅分別用丙酮、水洗滌，得白色結(jié)晶性粉末7.98g(8.51mmol)，為硝基苯基七環(huán)己基八聚籠型倍半硅氧烷(C6H4NO2(C4H9)7Si8O12)，經(jīng)29SiNMR證實為其苯環(huán)對(a)、鄰(b)位取代的混合物，含量為1∶1?？倅ield95％。表征數(shù)據(jù)為29Si NMR(119MHz，CDCl3，300K，acetone-d6)-78.3(與對位取代苯基相連Si)，-79.2(與鄰位取代苯基相連Si)，-67.7(a)，-67.4(b)，-67.9，1:3:4；1H NMR(600MHz，CDCl3，300K，ppm)6.44(s，2H)，6.10(m，6H)，1.02(d，96H)，0.55-0.69(m，30H)；FTIR(cm-1，KBr)2955(νasC-H)，2868(νs C-H)，1530(νas-NO2)1447(νC＝C)，1354(νs-NO2)，1249(β＝CH)，1100(νSi-O-Si)，847(γ＝CH)。
(3)在100mL四口瓶中依次加入7.98g(8.51mmol)硝基苯基七環(huán)己基八聚籠型倍半硅氧烷、120mL四氫呋喃、20mL三乙胺，攪拌溶解后加入Pd重量百分含量為5％的Pd/C催化劑0.7227g(0.34mmol)。N2保護于65℃下反應，緩慢滴加10mL 85％甲酸，反應10小時后，過濾，濾液在30℃以下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除去溶劑，抽濾，分別用丙酮和水洗滌濾餅，常溫下真空干燥，得白色結(jié)晶性粉末7.24g(7.74mmol)，為苯環(huán)對、鄰位氨基取代的籠型倍半硅氧烷的混合物((C6H4NH2)(C6H11)7Si8O12)。29Si NMR證實兩種異構(gòu)體的的含量比約為1∶1?？偖a(chǎn)率為91％。表征數(shù)據(jù)為29Si NMR(119MHz，CDCl3，300K，acetone-d6)-77.3(與對位取代苯基相連Si)，-76.9(與鄰位取代苯基相連Si)，-67.9，-67.4(a)，-67.2(b)；1H NMR(600MHz，CDCl3，300K，ppm)6.47(s，2H)，6.18(m，6H)，1.12(d，96H)，0.47-0.73(m，30H)；FTIR(cm-1，KBr)2958(νasC-H)，2873(νsC-H)，1433(νC＝C)，1247(β＝CH)，1117(νSi-O-Si)，947(γ＝CH)。
權(quán)利要求
1.一種氨基苯基籠型倍半硅氧烷，其結(jié)構(gòu)式如下 式中R為環(huán)戊基、環(huán)己基或異丁基，氨基在苯環(huán)上為對位或間位。
2.一種氨基苯基籠型倍半硅氧烷的制備方法，包括苯基籠型倍半硅氧烷的合成、硝基苯基籠型倍半硅氧烷的制備、氨基苯基籠型倍半硅氧烷的制備三個步驟；具體如下(1)將七聚硅三醇溶解在體積比20∶1-40∶1的四氫呋喃與吡啶的混合溶劑中，在0-5℃攪拌條件下，加入摩爾量為七聚硅三醇1-1.2倍的苯基三氯硅烷，而后在10-30℃反應4-10小時，收集產(chǎn)物，得到苯基籠型倍半硅氧烷；(2)將步驟(1)得到的苯基籠型倍半硅氧烷加入到三氯甲烷或四氯化碳與重量百分濃度大于96％的濃硝酸組成的硝化體系中進行硝化，三氯甲烷或四氯化碳與濃硝酸的體積比為1∶3-1∶6，在-5-10℃下反應4-8小時，收集產(chǎn)物，得到硝基苯基籠型倍半硅氧烷；(3)將步驟(2)得到的硝基苯基籠型倍半硅氧烷加入到體積比4∶1-8∶1的四氫呋喃與三乙胺組成的體系中，加入Pd重量百分含量為5％的Pd/C催化劑，催化劑的加入量為使Pd與硝基苯基籠型倍半硅氧烷的摩爾比為1/10-1/50，在60℃至回流溫度下，在惰性氣體保護下，滴加體積比為三乙胺20-50％的甲酸，反應5-10小時，收集產(chǎn)物，得到氨基苯基籠型倍半硅氧烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的制備方法，其特征是步驟(3)收集產(chǎn)物的過程為，產(chǎn)物在30℃以下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，去除溶劑，經(jīng)過濾、洗滌之后在常溫下真空干燥得到最終產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氨基苯基籠型倍半硅氧烷及其制備方法。以已工業(yè)化的苯基三氯硅烷為初級原料，首先合成帶有苯基的籠型倍半硅氧烷，然后對苯基進行硝化，最后經(jīng)氨基官能化制得。省去了由三氯氫硅開始制備相應官能化三氯硅烷的步驟，既可以簡化制備過程，降低成本，又可以提高環(huán)氧樹脂的改性性能。
文檔編號C07F7/00GK1648130SQ20041000110
公開日2005年8月3日 申請日期2004年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2004年1月19日
發(fā)明者李齊方, 張立培 申請人:北京化工大學