專利名稱：銀杏內(nèi)酯ab提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從銀杏葉中提取銀杏內(nèi)酯的工藝。
銀杏萜內(nèi)酯是與銀杏黃酮共存于銀杏葉中的生物活性物質(zhì)，銀杏內(nèi)酯主要為抗血小板凝聚因子，白果內(nèi)酯為神經(jīng)、精神病藥物，對(duì)老年性癡呆有奇異的療效。隨著研究的深入，藥理實(shí)驗(yàn)和臨床證實(shí)，銀杏萜內(nèi)酯中各組分和生物活性越來越引起人們的重視。因此，人們對(duì)提取銀杏萜內(nèi)酯方法的研究也越來越深入。但目前國(guó)內(nèi)外的提取方法多是采用萜內(nèi)酯混合體的分離，這種方法的問題是產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，純度低，提取率低。
本發(fā)明的目的在于提供一種用層析法分離銀杏萜內(nèi)酯AB，可使產(chǎn)品質(zhì)量及產(chǎn)量都得到提高，且生產(chǎn)成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的它包括浸提、柱純化、萃取、分離、結(jié)晶幾步驟(1)取銀杏葉加入浸提液，加熱到30～80℃，浸提30分鐘～2小時(shí)后過濾，殘?jiān)尤虢嵋涸?0～80℃下浸提30分鐘～2小時(shí)，再過濾，合并浸提液，回收溶劑；(2)濃縮液加水冷卻至60℃以下，靜置沉淀8小時(shí)，過吸附柱，流出液進(jìn)行飽和檢驗(yàn)，如飽和則停止上樣，用水過柱，再用酒精過柱，收集流出液，回收酒精，真空干燥，得粗提物；(3)將粗提物用溶劑溶解，過氧化鋁柱，收集流出液，待柱飽和后需重新?lián)Q柱；(4)將收集的流出液真空濃縮至干物率為30％，析出的晶體即為銀杏內(nèi)酯A和銀杏內(nèi)酯B，而銀杏內(nèi)酯C及白果內(nèi)酯留在母液內(nèi)，用抽濾器分離晶體，并用乙醇重結(jié)晶得銀杏內(nèi)酯AB。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有工藝路線合理，提取率高，產(chǎn)品質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn)。其純度可達(dá)95％以上，總得率在0.2％左右(葉提取)和3％左右(GBE提取)。
具體實(shí)施例方式(1)取10kg DA201樹脂，加水浸泡48小時(shí)，用分樣篩在過微孔膜的自來水沖洗下篩選出20～60目、60～80目的樹脂，取20～60目樹脂2000g，用蒸餾水反復(fù)清洗干凈后，加入2mol/L NaOH 10L，浸泡4小時(shí)，用蒸餾水洗至近中性，加入4mol/L HCl 10L，浸泡8小時(shí)，用蒸餾水洗至近中性，加入80％的乙醇10L，浸泡10小時(shí)，用蒸餾水反復(fù)清洗至無酒精味，用蒸餾水浸泡待用，裝柱，裝入樹脂中，樹脂中間不能有氣泡；(2)取銀杏葉1000g加入60％酒精9000ml，在水浴鍋內(nèi)加熱到60～70℃，浸提2小時(shí)，每10分鐘攪拌一次，用紗布過濾，殘?jiān)尤?0％的酒精7000ml，在60～70℃下浸提2小時(shí)，每10分鐘攪拌一次，再過濾，合并浸提液，用真空薄膜蒸發(fā)器回收酒精；(3)濃縮液加水至4000ml左右，冷卻至60℃以下，靜置沉淀8小時(shí)，過DA201樹脂柱，過柱流速控制在0.5ml/s，每隔2分鐘對(duì)流出液進(jìn)行飽和檢驗(yàn)，如飽和則停止上樣，用蒸餾水過柱，至流出液清亮為止，再用80％酒精2000ml過柱，收集顏色較深的流出液，真空薄膜蒸發(fā)器回收酒精，真空干燥箱干燥，真空度為-0.07～0.08MPa，溫度為70℃，得粗提物(GBE)；(4)將粗提物用1000ml 95％乙醇溶解，過酸性氧化鋁柱，收集流出液，待柱飽和后需重新?lián)Q柱；(5)將收集的流出液真空濃縮至干物率為30％，此時(shí)有大量晶體析出，晶體主體成分為銀杏內(nèi)酯A和銀杏內(nèi)酯B，而銀杏內(nèi)酯C及白果內(nèi)酯留在母液內(nèi)，用抽濾器分離晶體，并用少量95％乙醇洗晶體，將晶體用95％乙醇重結(jié)晶一次，得銀杏內(nèi)酯AB，純度＞90％，再重結(jié)晶一次，銀杏內(nèi)酯AB純度＞95％。
用80％酒精1000ml過柱，再用2000ml水過柱，流出液廢棄，純化柱即可重復(fù)使用。
權(quán)利要求
1.一種銀杏內(nèi)酯AB提取工藝，它包括浸提、柱純化、萃取、分離、結(jié)晶幾步驟，其特征在于(1)取銀杏葉加入浸提液，加熱到30～80℃，浸提30分鐘～2小時(shí)后過濾，殘?jiān)尤虢嵋涸?0～80℃下浸提30分鐘～2小時(shí)，再過濾，合并浸提液，回收溶劑；(2)濃縮液加水冷卻至60℃以下，靜置沉淀8小時(shí)，過吸附柱，流出液進(jìn)行飽和檢驗(yàn)，如飽和則停止上樣，用水過柱，再用酒精過柱，收集流出液，回收酒精，真空干燥，得粗提物；(3)將粗提物用溶劑溶解，過氧化鋁柱，收集流出液，待柱飽和后需重新?lián)Q柱；(4)將收集的流出液真空濃縮至干物率為30％，析出的晶體即為銀杏內(nèi)酯A和銀杏內(nèi)酯B，而銀杏內(nèi)酯C及白果內(nèi)酯留在母液內(nèi)，用抽濾器分離晶體，并用乙醇重結(jié)晶得銀杏內(nèi)酯AB。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種銀杏內(nèi)酯AB提取工藝,它包括浸提、柱純化、萃取、分離、結(jié)晶幾步驟。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有工藝路線合理,提取率高,產(chǎn)品質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn)。其純度可達(dá)95%以上,總得率在0.2%左右(葉提取)和3%左右(GBE提取)。
文檔編號(hào)C07D493/22GK1379029SQ0211368
公開日2002年11月13日 申請(qǐng)日期2002年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2002年4月27日
發(fā)明者張迪清 申請(qǐng)人:貴州省生化工程中心