專利名稱：銀杏葉提取物生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種從銀杏葉中提取銀杏黃酮的工藝。
銀杏葉是一種重要的藥用、保健食品原料，它的提取物(GBE，EGb，Extractor of Ginkgo biloba)，具有相當強的抗氧化作用，能清除生物體內(nèi)過剩的自由基，阻止體內(nèi)脂質(zhì)過氧化，提高機體的免疫力，延緩衰老等。銀杏葉提取物GBE中的萜類化合物是血小板激活因子(PAF)的克星，具有阻止血小板聚集和形成血栓的功效。近10多年來，國內(nèi)外特別是德國、日本、美國和法國等國家對銀杏葉中的化學成分及其分離方法、藥理試驗和臨床應用進行了大量研究。目前國際上公認的GBE質(zhì)量標準為總黃酮含量≥24％，萜內(nèi)酯含量≥6％，現(xiàn)在該標準已成為世界許多國家進出口銀杏葉制劑的質(zhì)量標準。但國內(nèi)的生產(chǎn)工藝很難達到上述標準。
本發(fā)明的目的在于提供一種采用加入抗氧化保護劑和溶劑萃取法，使提取率、產(chǎn)品質(zhì)量都能大大提高，并能達到和超過國際標準。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的它包括浸提、柱純化、萃取幾步驟(1)取銀杏葉加入浸提劑，加熱到30～80℃，浸提30分鐘～2小時后過濾，殘渣加入浸提劑在30～80℃下浸提30分鐘～2小時，再過濾，合并浸提液，真空濃縮提取液；(2)濃縮液加水冷并卻至60℃以下，靜置沉淀4～12小時，過濾，取濾液過柱，流出液進行飽和檢驗，如飽和則停止上樣，用水過柱，再用酒精過柱，收集流出液，加入保護劑，回收溶劑，真空干燥，得黃酮粗提物；(3)粉碎粗提物，過20～80目篩，加入萃取液A，攪拌過濾，濾渣重復用萃取液A萃取一次，再過濾，濾渣用萃取液B溶解攪拌、過濾，濾渣重復用萃取液B萃取一次，濾液回收后真空干燥，得銀杏黃酮產(chǎn)品。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有工藝路線合理，提取率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，并能實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點。其提取率為1.5～2.5％，產(chǎn)品黃酮甙含量可達35～41％，萜內(nèi)酯含量6～12％。
具體實施例方式(1)取1000kg DA201樹脂，加水浸泡48小時，用分樣篩在過微孔膜的自來水沖洗下篩選出20～60目、60～80目的樹脂，取20～60目樹脂800kg，用蒸餾水反復清洗干凈后，加入2mol/L NaOH 1000L，浸泡4小時，用蒸餾水洗至近中性，加入4mol/L HCl 1000L，浸泡8小時，用蒸餾水洗至近中性，加入80％的乙醇1400L，浸泡10小時，用蒸餾水反復清洗至無酒精味，用蒸餾水浸泡待用，裝柱，樹脂中間不能有氣泡；(2)取銀杏葉100kg加入60％酒精900L，在提取罐內(nèi)加熱到60～70℃，浸提2小時，并攪拌，過濾，殘渣加入60％的酒精700L，在60～70℃下浸提2小時，再過濾，合并浸提液，用真空外環(huán)蒸發(fā)器濃縮浸提液到150L；(3)濃縮液加水至500L左右，冷卻至60℃以下，靜置沉淀8小時，離心處理，取上清液過DA201樹脂柱，過柱流速控制在500L/小時，每隔2分鐘對流出液進行飽和檢驗，如飽和則停止上樣，用蒸餾水過柱，至流出液清亮為止，再用80％酒精200L過柱，收集顏色較深的流出液，加入保護劑5L，真空薄膜蒸發(fā)器回收酒精，真空干燥箱干燥，真空度為-0.03～-0.06MPa，溫度為60℃，得黃酮粗提物(GBE)；(4)用粉碎機粉碎粗提物，過80目篩，加入萃取液A 80L，攪拌30分鐘，過濾，濾渣重復用萃取液A萃取一次，再過濾，濾渣用萃取液B 70L溶解攪拌30分鐘，過濾，濾渣重復用萃取液B萃取一次，濾液回收有機溶劑后真空干燥，黃酮甙含量為35～41％，萜內(nèi)酯含量為6～12％。
權(quán)利要求
1.一種銀杏葉提取物生產(chǎn)工藝，它包括浸提、柱純化、萃取幾步驟，其特征在于(1)取銀杏葉加入浸提劑，加熱到30～80℃，浸提30分鐘～2小時后過濾，殘渣加入浸提劑在30～80℃下浸提30分鐘～2小時，再過濾，合并浸提液，真空濃縮提取液；(2)濃縮液加水冷并卻至60℃以下，靜置沉淀4～12小時，過濾，取濾液過柱，流出液進行飽和檢驗，如飽和則停止上樣，用水過柱，再用酒精過柱，收集流出液，加入保護劑，回收溶劑，真空干燥，得黃酮粗提物；(3)粉碎粗提物，過20～80目篩，加入萃取液A，攪拌過濾，濾渣重復用萃取液A萃取一次，再過濾，濾渣用萃取液B溶解攪拌、過濾，濾渣重復用萃取液B萃取一次，濾液回收后真空干燥，得銀杏黃酮產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種銀杏葉提取物生產(chǎn)工藝,它包括浸提、柱純化、萃取幾步驟。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有工藝路線合理,提取率高,產(chǎn)品質(zhì)量好,并能實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點。其提取率為1.5～2.5%,產(chǎn)品黃酮甙含量可達35～41%,萜內(nèi)酯含量6～12%。
文檔編號C07D311/00GK1379026SQ0211368
公開日2002年11月13日 申請日期2002年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2002年4月27日
發(fā)明者張迪清, 何照范 申請人:貴州省生化工程中心