專利名稱：茶中提取純茶兒茶素的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從茶葉中提取純茶兒茶素的方法。
目前從茶葉中提取茶兒茶素一般都采用重金屬、有機溶劑等，這樣生產(chǎn)的茶兒茶素純度不高，且工藝復(fù)雜，成本高，不適合大批量工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明的目的在于提供一種用樹脂吸附法生產(chǎn)茶兒茶素的方法，其產(chǎn)品純度高，生產(chǎn)成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)，并可得副產(chǎn)品茶多酚及咖啡堿。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的它包括樹脂活化、萃取、干燥、結(jié)晶幾步驟(1)取吸附樹脂用水浸泡48小時，去除細小顆粒，用NaOH浸泡2小時以上，水洗至近中性，用HCl浸泡2小時以上，水洗至近中性，用酒精浸泡2小時以上，水洗至無酒精為止，裝入層析柱中待用；(2)將茶葉加浸提劑，加溫并攪拌5～60分鐘，濾去茶渣得茶汁，冷卻至60℃以下，將茶渣按上述方法重復(fù)浸提一次，將茶汁用酸調(diào)PH3～4，沉淀過濾后，通過吸附柱，用水洗柱至流出液清亮為止，用洗脫劑過柱，收集深色流出液，用減壓濃縮裝置將溶劑收回，濃縮液冷卻后加入氯仿萃取咖啡堿，下層進入濃縮干燥設(shè)備干燥得咖啡堿粗品，上層重復(fù)萃取后，用乙酸乙脂萃取茶多酚，上層用減壓濃縮干燥得茶多酚半成品；(3)取茶多酚半成品加水加溫并攪拌溶解，離心分離沉淀后過吸附柱，收集淺色流出液，減壓濃縮裝置濃縮，用乙酸乙脂萃取茶兒茶素，上層用減壓濃縮設(shè)備回收乙酸乙脂，真空干燥得白色兒茶素。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有工藝簡單，生產(chǎn)成本低，效益高，產(chǎn)品質(zhì)量好，并可適應(yīng)大批量工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點。其產(chǎn)品純度可達90％以上，其副產(chǎn)品為茶多酚和咖啡堿。本發(fā)明已成功通過工業(yè)化生產(chǎn)試驗。
具體實施例方式(1)取D101大孔吸附樹脂400ml，用水浸泡48小時，去除細小顆粒，水洗干凈，用2N的NaOH浸泡2小時以上，水洗至中性或微堿性，用2N的HCl浸泡2小時以上，水洗至中性或微酸性，用酒精浸泡2小時以上，水洗至無酒精為止，裝入30*300mm的層析柱中待用，使用時樹脂中勿進氣泡；(2)將100g茶葉加水900ml，加溫并攪拌，加熱至沸騰后，保溫攪拌10～20分鐘，濾去茶渣得茶汁，冷卻至60℃以下，用茶渣重復(fù)上述過程，將茶汁用硫酸調(diào)PH3～4，離心分離沉淀后，通過D101樹脂柱，棄去柱流出液，用水洗至流出液清亮為止，用酒精過D101柱，收集深色流出液，此為茶多酚、咖啡堿混合液，用減壓濃縮裝置將混合液內(nèi)酒精收回，濃縮液冷卻后加入氯仿(加入量為濃縮液體積的70％)萃取咖啡堿，下層進入濃縮干燥設(shè)備干燥得咖啡堿粗品，上層重復(fù)萃取后，用乙酸乙脂(加入量為濃縮液體積的70％)萃取茶多酚，上層用減壓濃縮設(shè)備回收所有乙酸乙脂并加入少量水，使之濃縮液內(nèi)干物率在30～40％之間，噴霧干燥得茶多酚半成品。把咖啡堿粗品溶解在90％乙醇中，加熱溶解后，冷卻到室溫，抽濾得咖啡堿晶體，用少量90％乙醇洗晶體，抽濾干，揮發(fā)晶體上的酒精后，置80℃烘箱中烘干即得咖啡堿產(chǎn)品。其純度在95％以上。
(3)取茶多酚200g半成品，加水4000ml，加溫并攪拌溶解，離心分離沉淀后過D101柱(25*300mm)，收集淺色流出液，減壓濃縮裝置濃縮，用乙酸乙脂(加入量為濃縮液體積的70％)萃取茶兒茶素，上層用減壓濃縮設(shè)備回收所有的乙酸乙脂，使之濃縮液內(nèi)干物率在30～40％之間，真空干燥得白色兒茶素，其純度在90％以上。下層進入濃縮干燥設(shè)備，干燥后得茶多酚成品。
權(quán)利要求
1.一種從茶葉中提取純茶兒茶素的生產(chǎn)工藝，它包括樹脂活化、萃取、干燥結(jié)晶幾步驟，其特征在于(1)取吸附樹脂用水浸泡48小時，去除細小顆粒，用NaOH浸泡2小時以上，水洗至近中性，用HCl浸泡2小時以上，水洗至近中性，用酒精浸泡2小時以上，水洗至無酒精為止，裝入層析柱中待用；(2)將茶葉加浸提劑，加溫并攪拌5～60分鐘，濾去茶渣得茶汁，冷卻至60℃以下，將茶渣按上述方法重復(fù)浸提一次，將茶汁用酸調(diào)PH3～4，沉淀過濾后，通過吸附柱，用水洗柱至流出液清亮為止，用洗脫劑過柱，收集深色流出液，用減壓濃縮裝置將溶劑收回，濃縮液冷卻后加入氯仿萃取咖啡堿，下層進入濃縮干燥設(shè)備干燥得咖啡堿粗品，上層重復(fù)萃取后，用乙酸乙脂萃取茶多酚，上層用減壓濃縮干燥得茶多酚半成品；(3)取茶多酚半成品加水加溫并攪拌溶解，離心分離沉淀后過吸附柱，收集淺色流出液，減壓濃縮裝置濃縮，用乙酸乙脂萃取茶兒茶素，上層用減壓濃縮設(shè)備回收乙酸乙脂，真空干燥得白色兒茶素。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從茶葉中提取純茶兒茶素的生產(chǎn)工藝,它包括樹脂活化、萃取、干燥結(jié)晶幾步驟,本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有工藝簡單,生產(chǎn)成本低,效益高,產(chǎn)品質(zhì)量好,并可適應(yīng)大批量工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點。其產(chǎn)品純度可達90%以上,其副產(chǎn)品為茶多酚和咖啡堿。本發(fā)明已成功通過工業(yè)化生產(chǎn)試驗。
文檔編號C07D311/00GK1379027SQ02113680
公開日2002年11月13日 申請日期2002年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2002年4月27日
發(fā)明者張迪清 申請人:貴州省生化工程中心