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苯乙酰胺的生產(chǎn)方法

文檔序號:3540284閱讀:2178來源:國知局
專利名稱:苯乙酰胺的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域,具體涉及一種苯乙酰胺的生產(chǎn)方法。
現(xiàn)行的苯乙酰胺工業(yè)化生產(chǎn)方法采用苯乙烯在硫磺和液氨存在下經(jīng)高壓反應(yīng)后獲得,其合成方程式如下
(II)從反應(yīng)式(I)和(H)可知,催化劑硫和氨用量在整個反應(yīng)中起到關(guān)鍵的作用,要生產(chǎn)高得率、高純度的產(chǎn)品,必須把反應(yīng)放出的硫化氫立即轉(zhuǎn)化為硫化銨。要達到這個目的,需要大大過量的液氨,同時又要考慮硫化氫在反應(yīng)中轉(zhuǎn)化為硫化銨的飽和濃度與生產(chǎn)容積相適應(yīng)的關(guān)系,只有這樣才能使反應(yīng)趨于完全。如果液氨濃度太低,反應(yīng)放出的硫化氫勢必難于立即轉(zhuǎn)化為硫化銨,這樣即延緩了反應(yīng)速度,又有發(fā)生副反應(yīng)的影響;如果液氨濃度太高,而沒有考慮硫化氫飽和度與生產(chǎn)容積相適應(yīng),也不能使反應(yīng)達到要求的目的。假設(shè)反應(yīng)放出的全部硫化氫以二分之一轉(zhuǎn)化為硫化銨,剩下二分之一的硫化氫停留在高壓釜中,過濃的硫化氫能與新生的苯乙酰胺反應(yīng) 重新放出的“硫”又產(chǎn)生如下的反應(yīng)
(VI)上述多硫化銨有一定的氧化作用,這些副作用反應(yīng)的迂回干擾是妨礙反應(yīng)順利進行的根本原因。
另外在高壓釜中硫化氫的氣態(tài)給溫度壓力帶來難以控制的影響,稍有疏忽很可能爆炸,如果放料時,通風(fēng)不足,硫化氫中毒事故也會發(fā)生。
由于現(xiàn)行生產(chǎn)中沒有正確設(shè)定各物質(zhì)的投料配比,致使收率極低、質(zhì)量差。
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題,本發(fā)明公開的由苯乙烯生產(chǎn)苯乙酰胺的最佳投料摩爾比為苯乙烯∶硫=1∶1.9-2.0,液氨的用量是以投料量硫全部轉(zhuǎn)化為硫化氫后可完全溶解的水溶液體積的24%計。
硫化氫在水中的飽和濃度為8%,如果超過這一濃度,反應(yīng)產(chǎn)生的硫化氫將不能再轉(zhuǎn)化為硫化銨,從而對反應(yīng)產(chǎn)生干擾。因此增加液氨和水的用量,保證氨的濃度為24%,盡可能使產(chǎn)生的H2S轉(zhuǎn)化為硫化銨,保證反應(yīng)的順利進行。
按本發(fā)明配比制備苯乙酰胺總收率可達95%以上,純度達到99%,并具備如下優(yōu)點1.有足夠過剩液氨,使反應(yīng)生成的硫化氫立即轉(zhuǎn)化硫化銨;2.在高壓釜中正好滿足硫化氫的飽和濃度;3.沒有游離硫化氫,所以溫度、壓力易于控制,不受爆炸的威脅和硫化氫中毒的威脅。
4.使反應(yīng)趨于完全能提高得量、質(zhì)量;
5.節(jié)約倍半得主要原料;6.可以適當(dāng)提高溫度壓力,為縮短工時具備條件。
本發(fā)明公開的苯乙酰胺制備方法,收率高,質(zhì)量好,操作安全適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1.一種苯乙酰胺的生產(chǎn)方法,該方法采用苯乙烯在硫磺和液氨存在下經(jīng)高壓反應(yīng)后獲得苯乙酰胺,其特征在于各物料投料摩爾比為苯乙烯∶硫=1∶1.9-2.0,液氨的用量是以投料量硫全部轉(zhuǎn)化為硫化氫后可完全溶解的水溶液體積的24%計。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種苯乙酰胺的生產(chǎn)方法。本發(fā)明在現(xiàn)有生產(chǎn)路線的基礎(chǔ)上,優(yōu)選最佳的制備方法,提高了苯乙酰胺的收率和質(zhì)量。本發(fā)明公開的由苯乙烯生產(chǎn)苯乙酰胺的最佳投料摩爾比為:苯乙烯∶硫=1∶1.9—2.0,液氨的用量是以投料量硫全部轉(zhuǎn)化為硫化氫后可完全溶解的水溶液體積的24%計??偸章士蛇_95%以上,純度達到99%,操作安全適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C231/00GK1342644SQ0112680
公開日2002年4月3日 申請日期2001年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2001年9月18日
發(fā)明者諶文燊 申請人:諶文燊
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