專利名稱：微波提取茶葉中多糖、多酚類物質(zhì)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明總體上涉及物質(zhì)的分離、提取，更具體地講，本發(fā)明涉及用微波輻射從茶中提取茶多糖、多酚類物質(zhì)的方法。
茶葉是受人們普遍歡迎的飲品，茶葉中的茶多糖和茶多酚更是茶葉飲品中對人體健康有益的物質(zhì)，它們在預(yù)防糖尿病、降脂、降壓和抗血栓等方面都有一定的作用。
目前，速溶茶制品由于其簡便且保留了茶葉所特有的色、香、味而日益受到人們的青睞。但是，迄今為止，生產(chǎn)速溶茶的方法主要還是傳統(tǒng)的化學浸提法。例如EP94113824公開了采用熱水浸提制備速溶紅茶的方法；CN1223804A公開了一種采用含少量糊精的水浸提制備速溶綠茶的方法；另外，CN1176748A公開了一種采用蒸餾水、啤酒、檸檬酸和乙醇的混合溶劑對粗、老茶葉進行提取而制備茶多糖和茶多酚的方法。這些方法耗時、耗能，步驟較為繁雜，不能快速、高效地從茶葉中制備出速溶茶，因而需要進一步改進。
由于微波萃取能對萃取體系中的不同組分進行選擇性加熱，并且由于微波是利用分子極化或離子導電效應(yīng)而直接對物質(zhì)進行加熱，因此能使目標組分更易從被萃取物中游離出來，且熱效率高，提高了萃取效率。然而，直到目前為止，尚沒有人采用微波來提取茶多糖、多酚類物質(zhì)。
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點，通過利用微波萃取的特點，提供從茶葉中快速、高效地提取茶多糖和茶多酚類物質(zhì)的新方法。即，提供一種可以取代上述傳統(tǒng)的溶劑浸提工藝的簡便易行、高效、快速，成本低，廢液排放量少的新方法。
本發(fā)明是采用頻率為2450MHz或915MHz、功率為500-15000瓦的微波對茶葉在溶劑中進行處理，從茶葉提取茶多糖和茶多酚類物質(zhì)的新方法。
具體而言，本發(fā)明包括以下方面一方面，本發(fā)明提供一種從茶葉中提取多糖、多酚類物質(zhì)的方法，該方法包括用頻率為2450Mhz或915MHz、功率在500-15000瓦的微波對茶葉在包含30-60％水和40-70％有機溶劑的溶劑混合物中進行處理的步驟，其中所述有機溶劑選自C1-C3的醇、丙酮、乙酸乙酯和其混合物。
在上述的提取方法中，優(yōu)選茶葉和溶劑混合物的混合比例按重量計為1∶3-8。
在上述的提取方法中，優(yōu)選所用微波頻率為2450MHz，微波處理時間為1-30分鐘。
在上述的提取方法中，優(yōu)選所述的溶劑混合物中含有相當于被提取茶重2％的檸檬酸和/或糊精。
在上述的提取方法中，優(yōu)選所述的茶葉為細碎形式的，其直徑為≤6mm。
另一方面，本發(fā)明還提供了另一種從茶葉中提取多糖、多酚類物質(zhì)的方法，該方法包括a.用頻率為2450MHz或915MHz、功率在500-15000瓦的微波對茶葉在主要包含水的萃取劑中進行處理；b.將上述步驟a提取后所得的提取物進行固液分離；和
c.用頻率為2450MHz或915MHz、功率為500-15000瓦的微波對步驟b分離得到的茶葉殘渣在主要包含選自C1-C3醇、丙酮、乙酸乙酯及其混合物的萃取劑中進行處理。
在上述的提取方法中，優(yōu)選在步驟a和步驟c中固∶液按重量計為1∶3-8。
在上述的提取方法中，優(yōu)選步驟a和b所用的微波頻率為2450Mhz，微波處理時間為1-30分鐘，微波處理分1-4次進行。
在上述的提取方法中，優(yōu)選所述萃取劑中還含有相當于被萃取的固相重量2％的檸檬酸和/或糊精。
在上述的提取方法中，優(yōu)選所述的茶葉為細碎形式的，其直徑為≤6mm。
在本文中，所用術(shù)語“主要包含水的萃取劑”是指所用萃取劑中水含量占95％以上。
所用術(shù)語“主要包含選自C1-C3醇、丙酮、乙酸乙酯及其混合物的萃取劑”是指萃取劑中所述有機溶劑的含量在50％以上。
本發(fā)明還任選地包括在進行完所述的提取之后，將提取液分離出來并進行濃縮，再用40～60％的C1-C3的醇和/或丙酮等將所得濃縮液溶解，然后，離心，取上清液，最后進行冷凍干燥，得目標產(chǎn)物。
在本發(fā)明中，對所采用的茶葉沒有特別的限制，但優(yōu)選將所述茶葉粉碎為碎葉片或研磨成漿料。茶葉碎屑的直徑一般小于等于6毫米，但是一般來說是越為細碎越好。
對本發(fā)明所采用的萃取容器沒有特別的限制，只要它能用于以微波加熱即可。該容器可以是敞口的，也可以是帶有蓋子的。其例子有玻璃燒杯、提取罐如聚四氟乙烯或陶瓷內(nèi)壁的提取罐等。
本發(fā)明采用的微波頻率為2450MHz或915MHz。目前大部分的工業(yè)用或民用微波儀的頻率為2450MHz。本發(fā)明人認為另一工業(yè)用微波頻率915MHz也能實現(xiàn)本發(fā)明的目的。這是因為915MHz微波的波長大于2450MHz微波的波長，其對植物細胞的穿透率應(yīng)不比2450MHz的微波弱，且兩種微波的最終輸出功率可調(diào)整為一定值，因此，只要調(diào)協(xié)微波輸出參數(shù)，915MHz同樣適用提取。2450MHz是本發(fā)明優(yōu)選的頻率。本發(fā)明所用微波儀器的功率為500瓦以上，優(yōu)選500-15000瓦或更大。
更詳細地講，本發(fā)明的一個優(yōu)選的方法包括如下步驟將茶葉碎屑按固∶液＝1∶3-8(重量比)的比例與含30-60％的水/40-70％選自C1-C3的醇、丙酮、乙酸乙酯及其混合物的有機溶劑的萃取液混合，用頻率為2450MHz或915MHz、功率在500-15000瓦的微波儀器加熱萃取1-4次，每次1-5分鐘，然后過濾分離出提取液，經(jīng)減壓濃縮后，向殘余物中加入40～60％的C1-C3的醇和/或丙酮等將所得濃縮液溶解，然后，離心，取上清液，最后進行冷凍干燥。
在上述優(yōu)選的方法中，萃取液中優(yōu)選還含有約2-4％重量的糊精和/或檸檬酸。優(yōu)選茶葉碎屑和萃取液的比例為1∶4-6，更優(yōu)選為1∶5。所用萃取劑中優(yōu)選含有40～50％的水和50～60％的選自C1-C3的醇、丙酮、乙酸乙酯及其混合物的有機溶劑。
本發(fā)明另一個優(yōu)選的方法包括a)將茶葉碎屑按固∶液＝1∶3-8(重量比)的比例與含95-98％的水/2-5％的檸檬酸和/或糊精的萃取液混合，用頻率為2450MHz或915MHz、功率在500-15000瓦的微波儀器加熱萃取1-3次，每次1-10分鐘，然后過濾分離出茶葉殘渣和提取液(a)；b)向a)步驟分離出的茶葉殘渣中按1∶3-8(重量比)的比例加入含30-50％的水/50-70％選自C1-C3的醇、丙酮、乙酸乙酯及其混合物的有機溶劑的萃取液，并用頻率為2450MHz或915MHz、功率在500-15000瓦的微波對所得混合物加熱萃取1-4次，每次1-5分鐘，過濾分離出提取液(b)；c)將提取液(a)和提取液(b)合并，濃縮，再用40～60％的C1-C3的醇和/或丙酮等將所得濃縮液溶解，然后，離心，取上清液，最后進行冷凍干燥。
在上述優(yōu)選的方法中，可任選地在將提取液(a)和提取液(b)合并之前將它們減壓濃縮。
在上述優(yōu)選的方法中，步驟b)的萃取液中優(yōu)選還含有約2-4％重量的糊精和/或檸檬酸。優(yōu)選茶葉碎屑和萃取液的比例為1∶4-6，更優(yōu)選為1∶5。
從上述可以看出，本發(fā)明方法步驟簡便，易于操作，萃取效率也比較高。采用本發(fā)明方法，可以使目標產(chǎn)物中含有40-60％的茶多酚和40-60％的茶多糖。本發(fā)明工藝的能源、溶劑耗量較常規(guī)化學溶劑浸泡提取工藝節(jié)約70-90％，廢水排放量減少約80-90％，屬典型的環(huán)境清潔生產(chǎn)工藝。
下面本文以實施例的方式對本發(fā)明做更為詳細的說明。實施例1將從市面購得的綠茶100g，粉碎為直徑≤6mm的碎屑，裝入1000毫升的玻璃燒杯中，與水∶乙酸乙酯∶檸檬酸＝48∶50∶2(重量)的萃取劑與茶葉碎屑按固液＝1∶5(重量)的比例混合，攪拌，用頻率為2450mHz，功率為850W的微波輻射提取20分鐘，然后分離出液相部分，減壓濃縮至原體積的1/8-1/4，加入40％乙醇使殘余物溶解，然后離心，取上清液，最后進行冷凍干燥，得產(chǎn)物6.2g。以高效液體色譜法對產(chǎn)物進行測量，其中茶多糖的含量為45％，苯多酚的含量為48％。
其中所用高效液體色譜法的參數(shù)如下色譜柱C18洗脫劑60％甲醇洗脫速率1.2ml/min波長320納米實施例2用直徑小于6mm的茶葉碎屑1000g，將其與水∶糊精∶檸檬酸＝96∶2∶2的萃取劑按固∶液＝1∶5的比例混合，用1000W，頻率為2450MHz的微波作用，分3次進行，每次10分鐘。冷卻后分離出水相并將之濃縮。分離出的固相殘渣部分再用水∶乙酸乙酯∶檸檬酸＝30∶68∶2的萃取劑按固∶液＝1∶5的比例進行萃取，再次用功率為850W、頻率為2450MHz的微波進行輻射，分4次進行，每次5分鐘。冷卻、分離后，棄去固體殘渣，將液相部分濃縮并與前面的水相濃縮液合并。然后再用40％乙醇溶解，離心，取上清液進行減壓冷凍、干燥。得產(chǎn)物51g，其中茶多酚含量為55％，茶多糖含量為41％。測定條件同實施例1。實施例3本實施例按與實施例2相同之步驟進行，只是其中第一次微波輻射提取所用的萃取劑為水∶檸檬酸＝98∶2，第二次微波輻射提取所用的萃取劑為水∶乙醇∶檸檬酸＝38∶60∶2，以及最后溶解步驟所用的溶劑為40％甲醇。最后，得產(chǎn)物51g，其中茶多酚含量為50％，茶多糖含量為44％。測定條件同實施例1。
比較例1采用1000瓦的電爐回流加熱30分鐘來代替實施例1中的微波萃取步驟，其余按實施例1的方式對茶葉碎屑進行處理。結(jié)果，所得產(chǎn)物中茶多酚含量為17％，茶多糖含量為31％。
比較例2分別采用1000瓦的電爐回流加熱20和30分鐘來代替實施例2中先后兩次的微波萃取步驟，其余按實施例2的方式對茶葉碎屑進行處理。結(jié)果，所得產(chǎn)物中茶多酚含量為21％，茶多糖含量為33％。
綜上所述，本發(fā)明通過采用微波，可從茶葉中快速、高效地提取茶多酚和茶多糖類物質(zhì)。另外，本發(fā)明工藝的能源、溶劑耗量較常規(guī)化學溶劑浸泡提取工藝節(jié)約80-90％，廢液排放量減少約80-90％，屬典型的環(huán)境清潔生產(chǎn)工藝。
權(quán)利要求
1.一種從茶葉中提取多糖、多酚類物質(zhì)的方法，該方法包括用頻率為2450Mhz或915MHz、功率在500-15000瓦的微波對茶葉在包含30-60％水和40-70％有機溶劑的溶劑混合物中進行處理的步驟，其中所述有機溶劑選自C1-C3的醇、丙酮、乙酸乙酯和其混合物。
2.權(quán)利要求1的提取方法，其中茶葉和溶劑混合物的混合比例按重量計為1∶3-8。
3.權(quán)利要求1的提取方法，其中所用微波頻率為2450MHz，微波處理時間為1-30分鐘。
4.權(quán)利要求1-3中任一項所述的提取方法，其中所述的溶劑混合物中含有相當于被提取茶重2％的檸檬酸和/或糊精。
5.權(quán)利要求1-3中任一項所述的提取方法，其中所述的茶葉為細碎形式的，其直徑為≤6mm。
6.一種從茶葉中提取多糖、多酚類物質(zhì)的方法，該方法包括a.用頻率為2450MHz或915MHz、功率在500-15000瓦的微波對茶葉在主要包含水的萃取劑中進行處理；b.將上述步驟a提取后所得的提取物進行固液分離；和c.用頻率為2450MHz或915MHz、功率為500-15000瓦的微波對步驟b分離得到的茶葉殘渣在主要包含選自C1-C3醇、丙酮、乙酸乙酯及其混合物的萃取劑中進行處理。
7.權(quán)利要求6所述的提取方法，其中在步驟a和步驟c中，固∶液按重量計為1∶3-8。
8.權(quán)利要求6所述的提取方法，其中步驟a和b所用的微波頻率為2450Mhz，微波處理時間為1-30分鐘，分1-4次進行。
9.權(quán)利要求6-8中任一項所述的提取方法，其中所述萃取劑中還含有相當于被萃取的固相重量2％的檸檬酸和/或糊精。
10.權(quán)利要求6-8中任一項所述的提取方法，其中所述的茶葉為細碎形式的，其直徑為≤6mm。
全文摘要
本發(fā)明公開了利用頻率為2450MHz或915MHz、功率在500—15000瓦的微波對茶葉進行處理,從茶葉中提取多糖、多酚類物質(zhì)的方法。該方法較常規(guī)化學法工藝簡便、高效、快速,成本低,廢液排放量少。
文檔編號C07C37/16GK1277209SQ00120349
公開日2000年12月20日 申請日期2000年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2000年7月7日
發(fā)明者劉征濤, 陳復 申請人:劉征濤, 陳復