連通，原料中間罐2的夾套和精餾釜3的夾套的導熱油出口與導熱油緩沖罐8相連通。
[0025]精餾塔3頂端出料口與第一冷凝器4的殼程進料口之間的管路上連接設置有聚四氟乙烯篩板除霧器11。
[0026]輕組分處理單元包括與第一冷凝器4的管程輕組分出料口相連通的輕組分接收罐12，輕組分接收罐12的頂端蒸氣出口設置有第二冷凝器13，第二冷凝器13的頂端出料口與真空緩沖罐6連接。
[0027]廢液處理單元包括分別與精餾釜3的釜底重組分出料口相連接的第一廢液緩沖罐14和第二廢液緩沖罐15，第一廢液緩沖罐14和第二廢液緩沖罐15的出料口與廢料儲罐16連接。
[0028]原料中間罐2的出料口與精餾釜3的進料口之間的連接管路上設置有原料回流支路，原料回流支路與原料中間罐2相連通。
[0029]原料中間罐2的出料口與第一冷凝器4的殼程進料口之間的連接管路上設置有安全回流支路，安全回流支路與原料中間罐2相連通。
[0030]具體的，在提純系統(tǒng)中需要設置有至少兩個供料儲罐，以滿足連續(xù)提純的連續(xù)供料；成品收集單元中通常也包括至少兩個并聯(lián)方式連接的成品罐，成品罐的出料通過導管導出至成品分裝設備或成品收集罐，成品罐出料管路上設置有成品回路，成品回路與原料中間罐相連通；第二冷凝器采用壓縮空氣冷凝的方式，避免冷凝器故障輕組分中含有的三氯氧磷與大量水接觸的可能；原料中間罐的出料口分別與精餾釜的進料口和第一冷凝器的殼程進料口連接的管路上同樣設置有兩套出料循環(huán)栗及相對應的閥門，其中一套出料循環(huán)栗及相對應的閥門作為故障時的應急備用。
[0031]實施例1中5N級超高純三氯氧磷的連續(xù)提純工藝過程為:打開氮氣氣閥使連續(xù)提純系統(tǒng)排空，原料三氯氧磷栗入原料中間罐中，原料中間罐出料至精餾釜中，經精餾釜夾套中的導熱油加熱，精餾釜中的三氯氧磷經精餾塔和除霧器進入第一冷凝器的管程，原料中間罐中的原料達到冷凝溫度后導入第一冷凝器的殼程作為冷凝介質，管程所得冷凝液導入成品收集單元，管程所得輕組分蒸氣導入輕組分處理單元，精餾釜中殘留的釜底重組分導入廢液處理單元。
[0032]進入第一冷凝器中作為冷凝介質的三氯氧磷原料溫度為55°C ;原料中間罐的操作壓力為0.lbar。
[0033]產品經ICP-MS檢狽彳，各項金屬雜質含量:A1=11.67ppb，Ag=0.45ppb，As=23.86ppb，Au=0.33ppb，Ba=2.82ppb，Bi=0.23ppb，Ca=15.24ppb，Co=0.35ppb，Cu=3.27ppb，F(xiàn)e=8.72ppb，Ga=0.32ppb，Hg=3.58ppb，K=4.0lppb，Li=0.77ppb，Mg=3.1 lppb，Mn=L 08ppb，Na=7.26ppb，Ni==2.47ppb，Nb=2.95ppb，Pb = L 26ppb，Sn=L 28ppb，Sr=0.43ppb，Ti =0.8ppb，Zn=3.92ppb。
[0034]實施例2
[0035]實施例2與實施例1的區(qū)別在于，進入第一冷凝器中作為冷凝介質的三氯氧磷原料溫度為60°C ;原料中間罐的操作壓力為0.15bar。
[0036]產品經ICP-MS檢狽彳，各項金屬雜質含量:A1=10.52ppb，Ag=0.48ppb，As=2.87ppb， Au=0.28ppb， Ba=L 74ppb， Bi=0.25ppb， Ca=13.61ppb， Co=0.25ppb，Cu=3.34ppb，F(xiàn)e=7.53ppb，Ga=0.62ppb，Hg=2.82ppb，K=5.2ppb，Li=L 37ppb，Mg=2.47ppb，Mn=L 4ppb，Na=5.95ppb，Ni==3.68ppb，Nb=L 6ppb，Pb=L 21ppb，Sn=L lppb，Sr=0.5ppb，Ti=1.37ppb，Zn=2.17ppb0
[0037]實施例3
[0038]實施例2與實施例1的區(qū)別在于，進入第一冷凝器中作為冷凝介質的三氯氧磷原料溫度為70°C ;原料中間罐的操作壓力為0.2ba^
[0039]產品經ICP-MS 檢測，各項金屬雜質含量:A1=9.53ppb，Ag=0.59ppb，As=3.51ppb，Au=0.6ppb，Ba=L 8ppb，Bi=L 35ppb，Ca=3.85ppb，Co=0.23ppb，Cu=0.52ppb，F(xiàn)e=7.41ppb，Ga=0.24ppb，Hg=2.29ppb，K=L 37ppb，Li=3.35ppb，Mg=4.58ppb，Mn=0.57ppb，Na=2.14ppb，Ni==0.38ppb，Nb=0.74ppb，Pb=2.74ppb，Sn=0.19ppb，Sr=0.lppb，Ti =0.15ppb，Zn=0.32ppb0
[0040]考慮到物料管路的熱量損耗，原料中間罐的溫度需要稍高于上述三氯氧磷進料溫度，原料中間罐一般控制在70°C，產品得率在85%，其中，實施例1的三氯氧磷純化產品得率最高。
[0041]實施例中，原料中間罐和精餾釜的材質為搪瓷，供料儲罐、第一冷凝器、第二冷凝器、廢液緩沖罐的材質均為電子級低硼硅玻璃。
[0042]以上所述僅是本實用新型的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本實用新型技術原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本實用新型的保護范圍。
【主權項】
1.一種5N級超高純三氯氧磷的連續(xù)提純系統(tǒng)，其特征在于，包括供料儲罐，供料儲罐與原料中間罐連通，原料中間罐的出料口分別與精餾釜的進料口和第一冷凝器的殼程進料口連接，精餾釜的頂端出料口通過精餾塔與第一冷凝器的管程蒸氣進料口連接，第一冷凝器的殼程出料口與原料中間罐的進料口連接，第一冷凝器的管程冷凝液出料口與成品收集單元連接，第一冷凝器的管程輕組分出料口與輕組分處理單元連接，精餾釜的釜底重組分出料口與廢液處理單元連接，原料中間罐和精饋Il的夾套與導熱油循環(huán)加熱單元連接，所述輕組分處理單元內連通設置有真空緩沖罐，所述真空緩沖罐通過真空管與真空栗連通，供料儲罐、原料中間罐、精餾釜分別與氮氣氣源連通。2.根據權利要求1所述的5N級超高純三氯氧磷的連續(xù)提純系統(tǒng)，其特征在于，導熱油循環(huán)加熱單元包括導熱油緩沖罐，導熱油緩沖罐與冷凍機組之間通過管道形成導熱油冷卻回路，導熱油緩沖罐的出料口通過第一支路和第二支路與原料中間罐的夾套連通，第二支路上連接設置有導熱油加熱裝置，導熱油加熱裝置的導熱油出口與精餾釜的夾套連通，原料中間罐的夾套和精餾釜的夾套的導熱油出口與導熱油緩沖罐相連通。3.根據權利要求1所述的5N級超高純三氯氧磷的連續(xù)提純系統(tǒng)，其特征在于，精餾塔頂端出料口與第一冷凝器的殼程進料口之間的管路上連接設置有聚四氟乙烯篩板除霧器。4.根據權利要求1所述的5N級超高純三氯氧磷的連續(xù)提純系統(tǒng)，其特征在于，輕組分處理單元包括與第一冷凝器的管程輕組分出料口相連通的輕組分接收罐，所述輕組分接收罐的頂端蒸氣出口設置有第二冷凝器，第二冷凝器的頂端出料口與真空緩沖罐連接。5.根據權利要求1所述的5N級超高純三氯氧磷的連續(xù)提純系統(tǒng)，其特征在于，廢液處理單元包括分別與精餾釜的釜底重組分出料口相連接的第一廢液緩沖罐和第二廢液緩沖罐，第一廢液緩沖罐和第二廢液緩沖罐的出料口與廢料儲罐連接。6.根據權利要求1所述的5N級超高純三氯氧磷的連續(xù)提純系統(tǒng)，其特征在于，原料中間罐的出料口與精餾釜的進料口之間的連接管路上設置有原料回流支路，所述原料回流支路與原料中間罐相連通。7.根據權利要求1所述的5N級超高純三氯氧磷的連續(xù)提純系統(tǒng)，其特征在于，原料中間罐的出料口與第一冷凝器的殼程進料口之間的連接管路上設置有安全回流支路，所述安全回流支路與原料中間罐相連通。
【專利摘要】本實用新型公開了一種5N級超高純三氯氧磷的連續(xù)提純系統(tǒng)，包括供料儲罐，供料儲罐與原料中間罐連通，原料中間罐的出料口分別與精餾釜的進料口和第一冷凝器的殼程進料口連接，精餾釜的頂端出料口通過精餾塔與第一冷凝器的管程蒸氣進料口連接，第一冷凝器的殼程出料口與原料中間罐的進料口連接，第一冷凝器的管程冷凝液出料口與成品收集單元連接，第一冷凝器的管程輕組分出料口與輕組分處理單元連接，精餾釜的釜底重組分出料口與廢液處理單元連接，原料中間罐和精餾釜的夾套與導熱油循環(huán)加熱單元連接，輕組分處理單元內設置有用于排空的真空泵，該連續(xù)提純系統(tǒng)氮氣保護。
【IPC分類】B01D3/14, C01B25/10
【公開號】CN204824176
【申請?zhí)枴緾N201520495877
【發(fā)明人】殷福華, 朱永剛, 朱龍, 欒成, 邵勇, 趙文虎, 李英
【申請人】江陰江化微電子材料股份有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年7月10日