一種高純微細(xì)低氧鈦粉制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種高純微細(xì)低氧鈦粉制備方法，屬于粉末冶金工藝中制粉【技術(shù)領(lǐng)域】。其特征是將氫化脫氫與氣流磨工藝相結(jié)合，首先將海綿鈦進(jìn)行氫化處理以制取氫化鈦粉，而后利用氣流磨對氫化鈦進(jìn)行破碎，之后進(jìn)行真空脫氫，最后利用氣流磨進(jìn)行破碎分級和真空封裝得到鈦粉產(chǎn)品。與傳統(tǒng)球磨工藝相比，氣流磨工藝無污染，能夠避免球磨過程中鋼球碰撞造成的鐵雜質(zhì)，氣流磨及高真空脫氫處理能將氧含量控制到最低，且取粉及封裝操作均在手套箱中進(jìn)行。從而在整個過程中將粉末與空氣隔絕，制得高純微細(xì)低氧鈦粉。
【專利說明】一種高純微細(xì)低氧鈦粉制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鈦粉制備技術(shù)，屬于粉末冶金工藝中的制粉【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是提供了 一種高純度、微細(xì)、低氧鈦粉制備方法。
技術(shù)背景
[0002]鈦及其合金具有密度低、比強(qiáng)度高、耐蝕性好、生物相容性優(yōu)異等性能，在航空、航天、軍工、醫(yī)療、汽車、體育休閑等行業(yè)具有廣闊的應(yīng)用前景。然而，目前由于生產(chǎn)成本較高，真正獲得應(yīng)用的仍限于航空航天等高端領(lǐng)域。鑄造是鈦合金最常用制備技術(shù)，由于工藝路線長、材料利用率低導(dǎo)致成本難以滿足民用領(lǐng)域要求，因此開發(fā)低成本鈦制備技術(shù)對于鈦的民用化十分關(guān)鍵。
[0003]粉末冶金是以金屬粉末為原料，經(jīng)過成形和燒結(jié)制造金屬材料的工藝技術(shù)，利用粉末冶金法生產(chǎn)鈦合金可以大大降低材料消耗和機(jī)加工費(fèi)用。近年來，隨著鈦低成本化趨勢的不斷發(fā)展，粉末鈦合金的研究工作日益引起學(xué)界和工業(yè)界的廣泛關(guān)注。生產(chǎn)粉末鈦合金時，高質(zhì)量粉末原料的制備尤為重要，特別是粉末氧含量的控制對于最終產(chǎn)品的性能影響極大，因此開發(fā)低氧鈦粉制備技術(shù)成為粉末鈦合金的關(guān)鍵問題。
[0004]目前，鈦粉的生產(chǎn)主要采用HDH工藝，首先將海綿鈦氫化，然后將脆性的氫化鈦粉末進(jìn)行破碎處理，最后通過真空脫氫及破碎分級得到鈦粉。在上述生產(chǎn)過程中，有一部分時間粉末會暴露在空氣中，如氫化出爐、球磨出罐、脫氫出爐、真空包裝等，特別是球磨及脫氫后的細(xì)粉，表面極易氧化，導(dǎo)致了粉末氧含量難以滿足要求。因此上述過程中的氧控制是低氧鈦粉制備的重點(diǎn)，也是難點(diǎn)?，F(xiàn)檢索出專利號200810187634.7提供了一種新型HDH法低氧高純鈦粉生產(chǎn)工藝，該發(fā)明通過在氫化脫氫過程中加入降氧劑，并在生產(chǎn)過程中實(shí)行全程空氣濕度控制，從而生產(chǎn)出氧含量較低的優(yōu)質(zhì)鈦粉產(chǎn)品，利用該發(fā)明生產(chǎn)的-60目鈦粉，氧含量為0.15%。通過上述措施，降低了鈦粉暴空過程中的氧增量，但從結(jié)果來看仍有不足，-60目鈦粉很粗，在燒結(jié)過程中很難致密化。此外，當(dāng)該工藝生產(chǎn)的鈦粉粒度降至-325目甚至-500時，氧含量會大大增加，將難以滿足低氧要求。因此，如何在獲得微細(xì)鈦粉的同時保證低的氧含量是解決問題的關(guān)鍵。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于解決HDH工藝過程中鈦粉暴空引起的增氧問題，制備出高純、微細(xì)、低氧鈦粉，為高性能粉末鈦合金的制備提供優(yōu)質(zhì)原料。采用氫化脫氫與氣流磨相結(jié)合的工藝制備高純微細(xì)低氧鈦粉，利用氣流磨代替?zhèn)鹘y(tǒng)工藝中的滾動或振動球磨，一方面氣流磨利用物料自身高能對撞來粉碎，物料與氣流磨室內(nèi)壁碰撞力很小，內(nèi)壁無磨損，無異物進(jìn)入物料，無污染，可制造高純度粉末；另一方面氣流磨的工作氣體通過噴嘴射入對撣粉碎室后，氣休急劇膨脹吸收大量的熱，可將粉末顆粒對撞產(chǎn)生的熱量吸收，不產(chǎn)生溫升，有利于防止粉末氧化。此外，在進(jìn)料口處可以添加具有超流態(tài)特性的粉末改性劑，使粉末顆粒表面覆蓋一層隔離膜，將顆粒與氧隔絕。最后，在氣流磨設(shè)備及脫氫爐設(shè)備處連接手套箱，粉末制備完成后在手套箱中進(jìn)行封裝處理，從而控制粉末在整個制備過程中不與空氣接觸，將粉末的氧含量控制到最低限度。
[0006]該技術(shù)首先將海綿鈦進(jìn)行氫化處理以制取氫化鈦粉，而后利用氣流磨對氫化鈦進(jìn)行破碎，之后真空脫氫，最后利用氣流磨進(jìn)行破碎分級處理、真空封裝制得不同粒度的高純微細(xì)低氧鈦粉。
[0007]基于上述目的及原理，本發(fā)明的具體工藝如下:
[0008]1、將海綿鈦在480?750°C、0.1?0.3MPa高純氫氣壓力條件下進(jìn)行氫化處理5?10h，得到粒度為100?500 μ m的粗顆粒氫化鈦；要求海綿鈦為I級海綿鈦，氧含量〈0.08wt.% ；
[0009]2、將上述粗顆粒氫化鈦粉在0.3?0.7MPa高純氬氣壓力條件進(jìn)行氣流磨處理，得到平均粒度為10?100 μ m的氫化鈦；
[0010]3、將氣流磨后的氫化鈦在600?750°C條件下真空脫氫4?12h即得鈦粉；
[0011]4、將鈦粉在0.3?0.7MPa高純氬氣壓力條件進(jìn)行氣流磨處理，得到鈦粉；
[0012]5、將上述鈦粉進(jìn)行真空封裝，即得高純微細(xì)低氧鈦粉產(chǎn)品。
[0013]所述鈦粉純度可達(dá)99.7%，平均粒度為20?75 μ m,氧含量為0.12?0.15wt.%。
[0014]本發(fā)明將氫破碎(HD)工藝與氣流磨相結(jié)合，利用氣流磨過程無污染、氧化少、粒度均勻的優(yōu)點(diǎn)解決傳統(tǒng)球磨過程中的氧化及污染問題，同時在手套箱中進(jìn)行取粉及產(chǎn)品封裝，將鈦粉的氧含量降至最低，與傳統(tǒng)工藝相比，其優(yōu)點(diǎn)在于:
[0015]I)鈦粉純度高:傳統(tǒng)工藝?yán)们蚰ミM(jìn)行粉末的破碎，鋼球在碰撞過程中會增加鈦粉中的鐵等雜質(zhì)含量，而氣流磨利用物料自身高能對撞來粉碎，物料與氣流磨室內(nèi)壁碰撞力很小，內(nèi)壁無磨損，無異物進(jìn)入物料，因而純度高；
[0016]2)鈦粉氧含量低:本發(fā)明從三方面進(jìn)行控氧處理，一是在氣流磨時利用高純氬氣保護(hù)，并添加改性劑使粉末表面包覆隔離層，二是利用高真空脫氫爐進(jìn)行脫氫處理，三是在手套箱中進(jìn)行取粉及封裝處理，將鈦粉的氧含量降至最低限度。
【具體實(shí)施方式】
[0017]實(shí)施例1:制備200目、氧含量0.12wt.%的鈦粉
[0018]1、將氧含量為0.75wt.%的I級海綿鈦在480°C、0.1MPa高純氫氣壓力條件下進(jìn)行氫化處理10h，得到平均粒度為500 μ m的粗顆粒氫化鈦；
[0019]2、將上述氫化鈦粉在0.3MPa高純氬氣壓力條件下進(jìn)行氣流磨處理，得到平均粒度為100 μ m的氫化鈦；
[0020]3、將氣流磨后的氫化鈦在600°C條件下真空脫氫12h即得鈦粉；
[0021]4、將鈦粉在0.3MPa高純氬氣壓力條件進(jìn)行氣流磨處理，得到純度達(dá)99.7%、平均粒度為75 ym(200目)、氧含量為0.12wt.%的鈦粉；
[0022]5、將上述鈦粉進(jìn)行真空封裝，即得高純微細(xì)低氧鈦粉產(chǎn)品。
[0023]實(shí)施例2:制備325目、氧含量0.13wt.%的鈦粉
[0024]1、將氧含量為0.75wt.%的I級海綿鈦在600°C、0.2MPa高純氫氣壓力條件下進(jìn)行氫化處理8h，得到平均粒度為350 μ m的粗顆粒氫化鈦；
[0025]2、將上述氫化鈦粉在0.5MPa高純氬氣壓力條件進(jìn)行氣流磨處理，得到平均粒度為75 μ m的氫化鈦；
[0026]3、將氣流磨后的氫化鈦在650°C條件下真空脫氫IOh即得鈦粉；
[0027]4、將鈦粉在0.5MPa高純氬氣壓力條件進(jìn)行氣流磨處理，得到純度達(dá)99.7%、平均粒度為45 ym(325目)、氧含量為0.13wt.%的鈦粉；
[0028]5、將上述鈦粉進(jìn)行真空封裝，即得高純微細(xì)低氧鈦粉產(chǎn)品。
[0029]實(shí)施例3:制備500目、氧含量0.14wt.%的鈦粉
[0030]1、將氧含量為0.75wt.%的I級海綿鈦在700°C、0.25MPa氫氣壓力條件下進(jìn)行氫化處理7h，得到粒度為200 μ m的粗顆粒氫化鈦；
[0031]2、將上述氫化鈦粉在0.6MPa高純氬氣壓力條件進(jìn)行氣流磨處理，得到平均粒度為45 μ m的氫化鈦；
[0032]3、將氣流磨后的氫化鈦在700°C條件下真空脫氫8h即得鈦粉；
[0033]4、將鈦粉在0.6MPa高純氬氣壓力條件進(jìn)行氣流磨處理，得到純度達(dá)99.7%、平均粒度為30 ym(500目)、氧含量為0.14wt.%的鈦粉；
[0034]5、將上述鈦粉進(jìn)行真空封裝，即得高純微細(xì)低氧鈦粉產(chǎn)品。
[0035]實(shí)施例4:制備平均粒度20 μ m、氧含量0.15wt.%的鈦粉
[0036]1、將氧含量為0.75wt.%的I級海綿鈦在750°C、0.3MPa氫壓條件下進(jìn)行氫化處理5h，得到粒度為100 μ m的粗顆粒氫化鈦；
[0037]2、將上述氫化鈦粉在0.7MPa高純氬氣壓力條件進(jìn)行氣流磨處理，得到平均粒度約為10 μ m的氫化鈦；
[0038]3、將氣流磨后的氫化鈦在750°C條件下真空脫氫4h即得鈦粉；
[0039]4、將鈦粉在0.7MPa高純氬氣壓力條件進(jìn)行氣流磨處理，得到純度達(dá)99.7%、平均粒度為20 μ m、氧含量為0.15wt.%的鈦粉；
[0040]5、將上述鈦粉進(jìn)行真空封裝，即得高純微細(xì)低氧鈦粉產(chǎn)品。
【權(quán)利要求】
1.一種高純微細(xì)低氧鈦粉制備方法，其特征在于，制備步驟如下: 1)將海綿鈦在480?750°C、0.1?0.3MPa高純氫氣壓力條件下進(jìn)行氫化處理5?10h，得到粒度為100?500 μ m的粗顆粒氫化鈦；要求海綿鈦為I級海綿鈦，氧含量〈0.08wt.% ； 2)將上述粗顆粒氫化鈦粉在0.3?0.7MPa高純氬氣壓力條件下進(jìn)行氣流磨處理，得到平均粒度為10?100 μ m的氫化鈦； 3)將氣流磨后的氫化鈦在600?750°C條件下真空脫氫4?12h得到鈦粉； 4)將鈦粉在0.3?0.7MPa高純氬氣壓力條件下進(jìn)行氣流磨處理，得到不同粒度及氧含量規(guī)格的鈦粉； 5)將上述鈦粉進(jìn)行真空封裝，即得高純微細(xì)低氧鈦粉產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純微細(xì)低氧鈦粉制備方法，其特征在于:所述的鈦粉純度達(dá)99.7%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純微細(xì)低氧鈦粉制備方法，其特征在于:所述的鈦粉平均粒度為20-75 μ m。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純微細(xì)低氧鈦粉制備方法，其特征在于:所述的鈦粉氧含量為0.12?0.15wt.%。
【文檔編號】B22F9/20GK103433500SQ201310401758
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年9月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月6日
【發(fā)明者】郭志猛, 葉青, 邵慧萍, 郝俊杰, 羅驥 申請人:北京科技大學(xué)