測(cè)量方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及半導(dǎo)體制造領(lǐng)域，具體涉及一種測(cè)量方法。
【背景技術(shù)】
[0002]熔鹽電解是一種以熔融狀態(tài)的鹽為介質(zhì)，利用金屬還原過(guò)程中的電勢(shì)差對(duì)粗金屬或合金進(jìn)行電化學(xué)提純或分離的工藝。
[0003]在熔鹽電解工藝中，電極棒是必需的部件。其中，電極棒的一端用于與外加電源連接；電極棒的另一端需要在電解開(kāi)始之前置入電解槽中的熔融電解介質(zhì)內(nèi)。在電解過(guò)程中，電極棒伸入至電解槽中的一端逐漸聚集固態(tài)電解產(chǎn)物。以制備高純鈦金屬為例，鈦離子在位于熔融電解介質(zhì)中的電極棒附近得到電子，變成鈦金屬并附著在電極棒上。在電解結(jié)束后，附著固態(tài)電解產(chǎn)物的電極棒需要被提起并除下固態(tài)電解產(chǎn)物。因此，電極棒(陰極或陽(yáng)極)是熔鹽電解中的關(guān)鍵部件，電極棒本身的尺寸，例如電極棒的長(zhǎng)度很容易影響整個(gè)熔鹽電解過(guò)程，一旦電極棒的長(zhǎng)度不符合要求，將會(huì)影響熔鹽電解的進(jìn)行，或者影響電解產(chǎn)物的生成質(zhì)量。
[0004]影響電極棒的主要參數(shù)為熔鹽電解過(guò)程中熔融鹽液面高度和電解固體物(參與電解的固體粗料)高度。在現(xiàn)有技術(shù)中，一般在熔融鹽液面上放置一個(gè)浮子，然后通過(guò)超聲波定位浮子的位置以測(cè)算熔融鹽液面高度；電解固體物高度也用超聲波定位來(lái)測(cè)算。但是，在實(shí)際應(yīng)用中，熔鹽電解工藝所采用的熔鹽電解設(shè)備結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，在裝有熔融鹽液面以及電解固體物的熔鹽電解槽還設(shè)有例如熱設(shè)備、保溫層的裝置，復(fù)雜的結(jié)構(gòu)會(huì)導(dǎo)致超聲波的傳播受到干擾，進(jìn)而影響測(cè)量精度，這會(huì)導(dǎo)致后續(xù)對(duì)電極棒尺寸的選擇產(chǎn)生影響，電極棒的尺寸不符合要求將影響電解工藝的進(jìn)行，進(jìn)而影響電解產(chǎn)物的形成質(zhì)量。
[0005]另外，超聲波定位所要用到的設(shè)備比較復(fù)雜，在實(shí)際的復(fù)雜的工作環(huán)境中不僅操作不變，還容易損壞，這同樣可能對(duì)電解產(chǎn)物的形成質(zhì)量造成影響。
[0006]因此，如何較好的測(cè)量熔鹽電解裝置內(nèi)熔融鹽液面高度和電解固體物高度，成為本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的技術(shù)問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明解決的問(wèn)題是提供一種測(cè)量方法，以較好的測(cè)量熔鹽電解裝置內(nèi)熔融鹽液面高度和電解固體物高度。
[0008]為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種測(cè)量方法，用于測(cè)量熔鹽電解裝置內(nèi)熔融鹽液面高度和電解固體物高度，包括:
[0009]提供熔鹽電解裝置，所述熔鹽電解裝置包括具有槽口的熔鹽電解槽；
[0010]向所述熔鹽電解槽中加入熔融鹽；
[0011]提供一測(cè)量棒；
[0012]將所述測(cè)量棒豎直地伸入所述熔鹽電解槽，并使所述測(cè)量棒接觸所述熔鹽電解槽的底部，定義所述測(cè)量棒位于熔鹽電解槽的槽口處的位置到測(cè)量棒伸入電解槽一端的端部之間的距離為AO ；
[0013]將所述測(cè)量棒移出所述熔鹽電解槽，所述測(cè)量棒上附著的熔融鹽高度為所述熔鹽電解槽內(nèi)的熔融鹽液面高度；
[0014]向所述熔鹽電解槽的熔融鹽內(nèi)加入電解固體物；
[0015]將所述測(cè)量棒豎直地伸入加入了電解固體物的熔鹽電解槽，并使所述測(cè)量棒接觸所述電解固體物，定義所述測(cè)量棒位于熔鹽電解槽的槽口處的位置到測(cè)量棒伸入電解槽一端的端部之間的距離為Al ；
[0016]基于AO與Al的差值得到熔鹽電解槽內(nèi)電解固體物的高度。
[0017]可選的，提供熔鹽電解裝置的步驟包括:
[0018]提供所述熔鹽電解槽，所述熔鹽電解槽包括:
[0019]用于容納所述熔融鹽以及電解固體物的槽體，所述槽體內(nèi)部密封；
[0020]熔鹽電解槽的槽口為所述槽體的槽口，所述槽口處設(shè)有密封蓋；
[0021]將所述測(cè)量棒豎直地伸入所述熔鹽電解槽的步驟包括:
[0022]打開(kāi)所述密封蓋，將所述測(cè)量棒豎直地伸入所述熔鹽電解槽。
[0023]可選的，提供測(cè)量棒的步驟之后，在將測(cè)量棒豎直地伸入所述熔鹽電解槽的步驟之前，所述測(cè)量方法還包括:
[0024]確認(rèn)所述熔鹽電解槽內(nèi)的氣壓是否大于I個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓；
[0025]如果是，則將所述測(cè)量棒豎直地伸入所述熔鹽電解槽，并使所述測(cè)量棒接觸所述熔鹽電解槽的底部；
[0026]如果否，則向所述熔鹽電解槽內(nèi)充入氣體，進(jìn)而使所述熔鹽電解槽的氣壓大于I個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。
[0027]可選的，向所述熔鹽電解槽內(nèi)充入氣體的步驟包括:使所述熔鹽電解槽內(nèi)的氣壓在I?1.5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓的范圍內(nèi)。
[0028]可選的，向所述熔鹽電解槽內(nèi)充入的氣體為惰性氣體或者氮?dú)狻?br>[0029]可選的，提供測(cè)量棒的步驟之后，在將測(cè)量棒豎直地伸入所述熔鹽電解槽的步驟之前，所述測(cè)量方法還包括:
[0030]對(duì)所述測(cè)量棒進(jìn)行清潔。
[0031]可選的，對(duì)測(cè)量棒進(jìn)行清潔的步驟包括:
[0032]采用砂紙對(duì)所述測(cè)量棒進(jìn)行打磨；
[0033]在砂紙打磨的步驟之后，采用稀鹽酸對(duì)所述測(cè)量棒進(jìn)行清洗；
[0034]在稀鹽酸清洗的步驟之后，用水沖洗所述測(cè)量棒。
[0035]可選的，所述測(cè)量棒為哈氏合金材料的測(cè)量棒。
[0036]可選的，所述測(cè)量棒為鎳基合金，所述鎳基合金中還包括鑰元素。
[0037]可選的，將測(cè)量棒移出所述熔鹽電解槽并測(cè)量棒上附著的熔融鹽高度的步驟包括:
[0038]將移出的測(cè)量棒固定在一支架上進(jìn)行降溫；
[0039]待附著在測(cè)量棒上的熔融鹽降溫凝固后，測(cè)量所述熔融鹽的高度。
[0040]可選的，向熔鹽電解槽的熔融鹽內(nèi)加入電解固體物的步驟之后，將所述測(cè)量棒豎直地伸入加入了電解固體物的熔鹽電解槽的步驟之前，所述測(cè)量方法還包括:
[0041]去除位于所述測(cè)量棒上的熔融鹽。
[0042]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)方案具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0043]通過(guò)將測(cè)量棒豎直的伸入熔鹽電解槽，并使所述測(cè)量棒接觸所述熔鹽電解槽的底部，進(jìn)而使測(cè)量棒的一端沾上熔融鹽，然后測(cè)量熔融鹽即可得知熔鹽電解槽內(nèi)熔融鹽液面高度；在將測(cè)量棒伸入熔鹽電解槽后定義測(cè)量棒于熔鹽電解槽的槽口處的位置到測(cè)量棒伸入電解槽一端的端部之間的距離為AO，然后在向熔鹽電解槽內(nèi)加入電解固體物之后，再次將測(cè)量棒伸入熔鹽電解槽，并使所述測(cè)量棒接觸所述電解固體物，這樣測(cè)量棒將會(huì)比上一次高出槽口一段距離，這一段高出的距離便是加入的電解固體物的高度，并可以通過(guò)定義所述測(cè)量棒于熔鹽電解槽的槽口處的位置到測(cè)量棒伸入電解槽一端的端部之間的距離為Al，然后將AO的值減去Al的值得到。整個(gè)過(guò)程只要兩次伸入測(cè)量棒即可得知熔融鹽液面高度和電解固體物高度，相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)更加簡(jiǎn)便，且不會(huì)像現(xiàn)有技術(shù)一樣受到熔鹽電解裝置本身復(fù)雜結(jié)構(gòu)的影響，測(cè)量結(jié)果更加準(zhǔn)確；
[0044]同時(shí)，測(cè)量棒伸入電解槽后便取出，不必像現(xiàn)有技術(shù)一樣將一些浮子等測(cè)量裝置長(zhǎng)期放置在腐蝕性的熔融鹽當(dāng)中，這樣可以減少所述測(cè)量棒遭到腐蝕的程度，進(jìn)而可以在一定程度上避免測(cè)量棒被腐蝕而產(chǎn)生雜質(zhì)影響熔融鹽純度進(jìn)而導(dǎo)致電解產(chǎn)物純度受到影響的問(wèn)題，提升了電解產(chǎn)物的形成質(zhì)量/純度。
[0045]進(jìn)一步，在將測(cè)量棒豎直地伸入所述熔鹽電解槽的步驟之前，對(duì)所述測(cè)量棒進(jìn)行清潔有利于去除可能存在于所述測(cè)量棒上的雜質(zhì)，進(jìn)而減少測(cè)量棒對(duì)熔融鹽的純度的影響，進(jìn)而提升電解產(chǎn)物的形成質(zhì)量。
【附圖說(shuō)明】
[0046]圖1至圖6是本發(fā)明測(cè)量方法一實(shí)施例中各個(gè)步驟的示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0047]在熔鹽電解工藝中需要通過(guò)測(cè)量熔融鹽液面高度和電解固體物高度，進(jìn)而根據(jù)這些數(shù)據(jù)來(lái)設(shè)置采用的電極棒的長(zhǎng)度。但是現(xiàn)有技術(shù)難以進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)量，例如，通過(guò)超聲波定位浮子的位置從而測(cè)算熔融鹽液面高度的方式容易受到熔融電解設(shè)備本身復(fù)雜結(jié)構(gòu)的影響，因而不能很好的進(jìn)行測(cè)量，導(dǎo)致根據(jù)測(cè)量結(jié)果選擇的電極棒尺寸不符合要求，電解產(chǎn)物的形成質(zhì)量受到影響；同時(shí)，由于熔融鹽本身具有高腐蝕性，長(zhǎng)期放置在熔融鹽上的浮子也會(huì)受到一定程度的腐蝕，產(chǎn)生雜質(zhì)混入熔融鹽當(dāng)中，這會(huì)影響電解產(chǎn)物的純度。
[0048]因此，本發(fā)明提供一種測(cè)量方法，用于測(cè)量熔鹽電解裝置內(nèi)熔融鹽液面高度和電解固體物高度，包括:
[0049]提供熔鹽電解裝置，所述熔鹽電解裝置包括熔鹽電解槽；向所述熔鹽電解槽中加入熔融鹽；提供一測(cè)量棒；將所述測(cè)量棒豎直地伸入所述熔鹽電解槽，并使所述測(cè)量棒接觸所述熔鹽電解槽的底部；定義所述測(cè)量棒于熔鹽電解槽的槽口處的位置到測(cè)量棒伸入電解槽一端的端部之間的距離為AO ;將所述測(cè)量棒移出所述熔鹽電解槽，測(cè)量棒上附著的熔融鹽高度為所述熔鹽電解槽內(nèi)的熔融鹽液面高度；向所述熔鹽電解槽的熔融鹽內(nèi)加入電解固體物；將所述測(cè)量棒豎直地伸入加入了電解固體物的熔鹽電解槽，并使所述測(cè)量棒接觸所述電解固體物；定義所述測(cè)量棒于熔鹽電解槽的槽口處的位置到測(cè)量棒伸入電解槽一端的端部之間的距離為Al ;基于AO與Al的差值，以得到熔鹽電解槽內(nèi)電解固體物的高度。
[0050]本發(fā)明在整個(gè)測(cè)量過(guò)程只需要兩次伸入測(cè)量棒即可得知熔融鹽液面高度和電解固體物高度，相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)更加簡(jiǎn)便，且不會(huì)像現(xiàn)有技術(shù)一樣受到熔鹽電解裝置本身復(fù)雜結(jié)構(gòu)的影響，測(cè)量結(jié)果更加準(zhǔn)確；
[0051]同時(shí)，測(cè)量棒只是伸入電解槽后便取出，不必像現(xiàn)有技術(shù)一樣將一些浮子等測(cè)量裝置長(zhǎng)期放置在腐蝕性的熔融鹽當(dāng)中，這樣可以減少所述測(cè)量棒遭到腐蝕的程度，進(jìn)而可以在一定程度上避免測(cè)量棒被腐蝕而產(chǎn)生雜質(zhì)影響熔融鹽純度，進(jìn)而導(dǎo)致電解產(chǎn)物純度受到影響的問(wèn)題，也就是提升了電解產(chǎn)物的形成質(zhì)量。
[0052]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更為明顯易懂，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例做詳細(xì)的說(shuō)明。
[0053]本實(shí)施例以電解精煉高純度鈦為例，圖1至圖6是本發(fā)明測(cè)量方法一實(shí)施例中各個(gè)步驟的示意圖。
[0054]但是需要說(shuō)明的是，本發(fā)明的測(cè)量方法并不局限于以下實(shí)施例中的制備高純度鈦，在通過(guò)熔鹽電解制備其他材料的工藝中同樣適用本發(fā)明。
[0055]首先參考圖1，為本實(shí)施例中提供的熔鹽電解裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0056]所述熔鹽電解裝置包括熔鹽電解槽100 ；
[0057]在本實(shí)施例中，所述熔鹽電解槽100包括用于容納所述熔融鹽50以及電解固體物的槽體110，所述槽體110內(nèi)部密封，以減少電解過(guò)程中的雜質(zhì)干擾；
[0058]所述熔鹽電解槽100的槽口為所述槽體110的槽口，所述槽口處還設(shè)有密封蓋120，在電解過(guò)程中，所述密封蓋120蓋緊以保證所述槽體110內(nèi)部密封。
[0059]然后，向所述熔鹽電解槽100中加入熔融鹽50。
[0060]在本實(shí)施例中，在后續(xù)打開(kāi)密封蓋120以將所述測(cè)量棒豎直地伸入所述槽體110的步驟之前，還包括以下步驟:
[0061]確認(rèn)所述槽體100內(nèi)的氣壓是否大于I個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓；
[0062]如果是，則將所述測(cè)量棒200豎直地伸入所述