學計量比過量1. 4~2. 2,入口流量控制在2450~4600kgAm3吸波劑?h)或 400. 06 ~1451. 75m3Am3吸波劑?h)。
[0025] 所述旋風分離器以及脫酸工藝中分離出的氟化氫和水蒸氣加水制成質(zhì)量濃度 40 %的氫氟酸后加入加壓微波反應器中循環(huán)使用，少量未反應的四氟化娃氣體在體系內(nèi)作 為循環(huán)氣，加壓微波反應器底部殘液經(jīng)過濾器后得到主要成分為氟化鋁、氟化鐵和氟化鎂 的副產(chǎn)品，吸波劑循環(huán)使用。
[0026] 本發(fā)明中所涉及的壓力均為表壓。
[0027] 本發(fā)明還提供了一種煤矸石制氣相二氧化硅的裝置，包括：
[0028] 用于將破碎過篩后煤矸石焙燒活化以獲取煤矸粉的馬弗爐；
[0029] 用于使混合的煤矸粉與氫氟酸進行反應生成四氟化硅氣體的加壓微波反應器1， 其中加壓微波反應器1為加壓石英玻璃反應器；
[0030] 用于生成飽和水蒸氣的蒸汽發(fā)生器2 ;
[0031] 用于使混合的四氟化硅氣體與飽和水蒸氣反應得到包含氣體二氧化硅、氟化氫以 及未反應的水蒸氣和四氟化硅氣體的混合氣體的石英玻璃反應器3,其中石英玻璃反應器 3中設置有吸波劑填料柱33,吸波劑填料柱的頂端設置有多孔石英玻璃篩板一 31，底端設 置有多孔石英玻璃篩板二32,出加壓微波反應器1的四氟化硅氣體經(jīng)帶有轉(zhuǎn)子流量計一 11 的管道，出蒸汽發(fā)生器2的飽和水蒸氣經(jīng)帶有轉(zhuǎn)子流量計二21的管道，混合后從吸波劑填 料柱33的底端進入，向吸波劑填料柱33的頂端運行，吸波劑填料柱33下部2/3為預熱區(qū)， 上部1/3為水解區(qū)；其中吸波劑填料柱33有兩個，相互并聯(lián)；
[0032] 與所述石英玻璃反應器3的混合氣體出口連接的用于使該混合氣體經(jīng)驟冷后聚 集成顆粒的聚集器4;
[0033] 與所述聚集器4連接的用于將所得顆粒進行分離以獲取氣相二氧化硅粗品的旋 風分離器5;
[0034] 以及，
[0035] 與所述旋風分離器5氣相出口連接的用于將氣相二氧化硅粗品進行脫酸以獲取 氣相二氧化硅產(chǎn)品的脫酸爐6;
[0036] 其中，所述旋風分離器5的固相出口和脫酸爐6的固相出口均回接至加壓微波反 應器1。
[0037] 同時，加壓微波反應器1還連接有過濾器7,用于將所得副產(chǎn)品進行過濾。
[0038] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：
[0039] (1)煤矸石綜合利用率高，硅、鋁、鐵、鈦、鉀、鎂六種元素的總利用率超過90%。 [0040] (2)以煤矸石、水及氫氟酸為原料，以清潔高效的微波為熱源生產(chǎn)高附加值的氣相 二氧化硅產(chǎn)品，不僅節(jié)約了大量昂貴的氫氣、氧氣和硫酸等原料，從而大大降低了成本及能 耗，保障了操作安全性，且產(chǎn)品的純度、比表面積等各指標均大幅超出國家標準。
[0041] (3)加壓微波反應與填料柱水解反應均為連續(xù)進料且同步進行，節(jié)約了操作時間。
[0042] (4)吸波劑廉價、易得，易于再生，且經(jīng)多次循環(huán)后的吸波性能基本不變。
[0043] (5)整個系統(tǒng)在加壓下操作，極大提高了吸波劑的時空產(chǎn)率。
[0044] (6)水解反應生成的大量氟化氫循環(huán)使用，進一步降低了成本。
[0045] (7)工藝流程簡單，操作彈性大，且適用于各類煤矸石的提質(zhì)利用。
【附圖說明】
[0046] 圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
[0047] 圖2是本發(fā)明的設備連接圖，其中加壓微波反應器為柱狀石英玻璃管結構，且內(nèi) 壁固定一薄層耐熱塑料，物料流向如箭頭標示。
【具體實施方式】
[0048] 下面結合附圖和實施例詳細說明本發(fā)明的實施方式。
[0049] 如圖1所示，本發(fā)明工藝包含如下主要內(nèi)容。
[0050] 1)工藝流程：
[0051] 預先制備吸波劑并作為填料裝入石英玻璃管制成填充柱。
[0052] 破碎過篩的煤矸石在馬弗爐中焙燒活化，具體反應如下：
[0053]
[0054]
[0055] 煤矸粉、循環(huán)的氫氟酸及補充的氫氟酸連續(xù)加入加壓反應器中在微波輻照下反 應，主要反應過程如下：
[0056]
[0059]
[0060] 加壓微波反應器出口氣中四氟化娃的含量在98. 2%以上，另有少量氟化氫和水蒸 氣。出口氣與蒸汽發(fā)生器產(chǎn)生的過量飽和水蒸氣混合，自下而上通過微波輻照下的吸波劑 填料柱。混合氣經(jīng)預熱區(qū)預熱后在水解區(qū)中進行水解反應，主要反應過程如下：
[0061]
[0062]
[0063] 同時，吸波劑內(nèi)外表面附著的硝酸及硝酸鐵在高溫環(huán)境下與二氧化硅分解產(chǎn)生的 微量硅單質(zhì)發(fā)生氧化還原反應，在吸波劑內(nèi)外表面生成致密的四氧化三鐵薄層，這一方面 提高了吸波劑的吸波性能，將反應溫度升高至1600~1800°C，另一方面增強了吸波劑的機 械強度。主要反應過程如下：
[0064]
[0065]
[0066] 生成的氣體二氧化硅、氟化氫及未反應的水蒸氣經(jīng)驟冷并在聚集器中聚集成較大 顆粒后經(jīng)旋風分離器，從灰斗中得到的氣相二氧化硅經(jīng)脫酸、吹洗制成產(chǎn)品氣相二氧化硅， 從旋風分離器及脫酸爐頂部分離出的氟化氫、水蒸氣經(jīng)加水制成40 %氫氟酸后加入加壓微 波反應器中循環(huán)使用，少量未反應的四氟化硅氣體在體系內(nèi)作為循環(huán)氣。產(chǎn)品氣相二氧化 硅可用作稠化劑、橡膠補強劑及洗滌助劑等，加壓微波反應器底部殘液經(jīng)過濾器分離后得 到氟化鋁、氟化鐵、氟化鎂等副產(chǎn)品，吸波劑循環(huán)使用。
[0067] 該方法的步驟包括：（1)煤矸粉與氫氟酸在微波場中加壓反應；(2)加壓四氟化硅 出口氣與水蒸氣通過吸波劑填充柱在微波場中預熱、水解，所述的吸波劑是浸漬硝酸水溶 液及硝酸鐵水溶液的三氧化鉻基專用吸波劑。（3)填充柱出口氣經(jīng)驟冷并在聚集器中聚集 成較大顆粒后經(jīng)旋風分離器，從灰斗中得到的氣相二氧化硅后經(jīng)脫酸、吹洗制成產(chǎn)品氣相 二氧化硅，從旋風分離器和脫酸爐頂部分離出的氟化氫、水蒸氣經(jīng)加水制成40%氫氟酸后 加入加壓微波反應器中循環(huán)使用，少量未反應的四氟化硅氣體在體系內(nèi)作為循環(huán)氣。（4)加 壓微波反應器底部殘液經(jīng)過濾器分離后得到氟化鋁、氟化鐵、氟化鎂等副產(chǎn)品。
[0068] 為實現(xiàn)上述工藝流程，本發(fā)明提供相應裝置如圖2所示，包括：
[0069]用于將破碎過篩后煤矸石焙燒活化以獲取煤矸粉的馬弗爐；
[0070] 用于使混合的煤矸粉與氫氟酸進行反應生成四氟化硅氣體的加壓微波反應器1， 其中加壓微波反應器1為加壓石英玻璃反應器；
[0071] 用于生成飽和水蒸氣的蒸汽發(fā)生器2 ;
[0072] 用于使混合的四氟化硅氣體與飽和水蒸氣反應得到包含氣體二氧化硅、氟化氫以 及未反應的水蒸氣和四氟化硅氣體的混合氣體的石英玻璃反應器3,其中石英玻璃反應器 3中設置有吸波劑填料柱33,吸波劑填料柱的頂端設置有多孔石英玻璃篩板一 31，底端設 置有多孔石英玻璃篩板二32,出加壓微波反應器1的四氟化硅氣體經(jīng)帶有轉(zhuǎn)子流量計一 11 的管道，出蒸汽發(fā)生器2的飽和水蒸氣經(jīng)帶有轉(zhuǎn)子流量計二21的管道，混合后從吸波劑填 料柱33的底端進入，向吸波劑填料柱33的頂端運行，吸波劑填料柱33下部2/3為預熱區(qū)， 上部1/3為水解區(qū)；其中吸波劑填料柱33有兩個，相互并聯(lián)；其中一個填料柱失效后轉(zhuǎn)入 再生，吸波劑再生時間為連續(xù)使用時間的1/3~1/2,可保證整個系統(tǒng)連續(xù)運行。
[0073] 與石英玻璃反應器3的混合氣體出口連接的用于使該混合氣體經(jīng)驟冷后聚集成 顆粒的聚集器4;
[0074] 與聚集器4連接的用于將所得顆粒進行分離以獲取氣相二氧化硅粗品的旋風分 離器5;
[0075] 以及，
[0076] 與旋風分離器5氣相出口連接的用于將氣相二氧化硅粗品進行脫酸以獲取氣相 二氧化硅產(chǎn)品的脫酸爐6 ;
[0077] 其中，旋風分離器5的固相出口和脫酸爐6的固相出口均回接至加壓微波反應器 1〇
[0078] 2)最佳工藝條件
[0079] (1)加壓微波反應器裝料系數(shù)為0? 3~0? 5。
[0080] (2)加壓微波反應器出