低介電常數(shù)硅微粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硅微粉的制備方法，尤其涉及一種具有低介電常數(shù)的硅微粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硅微粉是由天然石英或熔融石英經(jīng)破碎、干法或濕法研磨處理等工藝加工而成的微粉，是一種無(wú)毒無(wú)污染的無(wú)機(jī)非金屬材料。由于硅微粉具有良好的耐溫性、耐酸堿腐蝕、化學(xué)穩(wěn)定性及高絕緣、低膨脹的性能，因此被廣泛地用于化工、電子、集成電路、橡膠等領(lǐng)域。作為制備集成電路PCB基礎(chǔ)材料的覆銅箔板對(duì)集成電路的性能有著巨大的影響。
[0003]目前，通過(guò)在覆銅箔板用膠水中添加無(wú)機(jī)粉體，來(lái)改善樹(shù)脂固化后的力學(xué)、尺寸及電氣性能，無(wú)機(jī)粉體的加入也能提升覆銅箔板的工藝性能，如改善樹(shù)脂膠水的流動(dòng)性能、沖孔加工性能及導(dǎo)熱性能等。而隨著電子行業(yè)的發(fā)展，隨著電子電氣行業(yè)的不斷發(fā)展，對(duì)封裝用硅微粉填料和覆銅箔板用硅微粉填料材料的要求已經(jīng)不限于尺寸穩(wěn)定性、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定性、絕緣性能和導(dǎo)熱性能。更為優(yōu)良的性能如軟性(莫氏硬度低)、更低的介電常數(shù)、更低的介電損耗、無(wú)尖角、較高的流動(dòng)性、較低的密度等已經(jīng)被相應(yīng)行業(yè)提出。因此，行業(yè)中需要制備出一種低密度、低硬度、低介電常數(shù)硅微粉，以滿(mǎn)足芯片封裝和覆銅箔板中對(duì)硅微粉填料的需要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種低介電常數(shù)硅微粉的制備方法，以降低硅微粉的介電常數(shù)，并降低硅微粉的粉體硬度、改善粉體尖端漏電、改善其機(jī)械性能和電氣性能，更進(jìn)一步地降低覆銅箔板和芯片封裝料的整體介電常數(shù)。
[0005]為實(shí)現(xiàn)以上發(fā)明目的，本發(fā)明提出一種低介電常數(shù)硅微粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0006]SI，將長(zhǎng)石族礦物磨碎至100目?300目，并用硫酸和氫氟酸的混合酸或鹽酸和氫氟酸的混合酸酸浸一定的時(shí)間，以去除礦物中的非硅質(zhì)元素，得到酸浸混合物；
[0007]S2，將所述酸浸混合物過(guò)濾獲得酸浸殘?jiān)礆埩舳趸瑁?br>[0008]S3，將所述殘留二氧化硅反復(fù)洗滌、壓濾，直至洗滌后的水呈中性；
[0009]S4，將洗滌壓濾后的二氧化硅在105?160度條件下烘干；
[0010]S5，將烘干后的二氧化硅在500?1200度條件下煅燒2?10個(gè)小時(shí)后，進(jìn)行粉體分級(jí)去除小顆粒的處理；
[0011 ] S6，進(jìn)一步粉碎分級(jí)去除大顆粒，得到粒度分布符合要求的粉體。
[0012]優(yōu)選地，所述SI中酸浸所用的硫酸或鹽酸為稀釋硫酸或稀釋鹽酸，所述氫氟酸為助劑酸。
[0013]優(yōu)選地，所述SI中酸浸的時(shí)間為24小時(shí)或以上。
[0014]優(yōu)選地，所述S5中煅燒的溫度為600?900度，煅燒的時(shí)間為5小時(shí)。
[0015]優(yōu)選地，所述S5中的小顆粒為粒徑D1。。小于I微米的粉體。
[0016]優(yōu)選地，所述S6中的大顆粒為粒徑D.大于100微米的粉體。
[0017]優(yōu)選地，所述S6中粉體的最大粒徑D.小于100微米且粉體連續(xù)可調(diào)。
[0018]優(yōu)選地，所述S5可替換為:將烘干后的粉體分級(jí)去除小顆粒后，在500?1200度條件下煅燒2?10個(gè)小時(shí)。
[0019]本發(fā)明所揭示的低介電常數(shù)硅微粉的制備方法，其通過(guò)將長(zhǎng)石族的礦物酸浸，提取出礦物中的其他可溶于酸的元素如鋁、鉀、鈉等元素后，將留下的硅質(zhì)殘?jiān)?jīng)過(guò)洗滌、干燥、煅燒、分級(jí)、粉碎、再分級(jí)的處理，或是經(jīng)過(guò)洗滌、干燥、分級(jí)、煅燒、粉碎、再分級(jí)后得新的粒徑連續(xù)可調(diào)的粉體，這種粉體具有低密度、低硬度、無(wú)尖角及低介電常數(shù)的特點(diǎn)，特別適用于芯片封裝和覆銅箔板的硅微粉填料，且粉體的顆粒內(nèi)部為中空的結(jié)構(gòu)，使得粉體的真實(shí)密度比一般硅微粉小約25%，介電常數(shù)低約20%，達(dá)到4.0以下，粉體的硬度小于2.5，且粉體顆粒無(wú)尖角。
【附圖說(shuō)明】
[0020]圖1是本發(fā)明制備低介電常數(shù)硅微粉的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面將結(jié)合本發(fā)明的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述。
[0022]本發(fā)明所揭示的低介電常數(shù)微粉，其采用將長(zhǎng)石族礦物為原料，通過(guò)磨碎、酸浸，提取出其他可溶于酸的元素如鋁、鉀、鈉等后留下的硅質(zhì)殘?jiān)?，?jīng)洗滌、干燥、煅燒、分級(jí)、粉碎、分級(jí)而成，從而達(dá)到降低硅微粉的介電常數(shù)及硬度的目的。
[0023]本發(fā)明低介電常數(shù)硅微粉的制備方法具體包括以下制備步驟:
[0024]SI，將長(zhǎng)石族礦物磨碎至100目?300目，并用硫酸和氫氟酸的混合酸酸浸一定的時(shí)間，以去除礦物中的非硅質(zhì)元素，得到酸浸混合物，其中，所述硫酸可有鹽酸替代，且硫酸或鹽酸為稀釋硫酸或稀釋鹽酸；
[0025]S2，將所述酸浸混合物過(guò)濾獲得酸浸殘?jiān)?，即殘留二氧化硅?br>[0026]S3，將所述殘留二氧化硅反復(fù)洗滌、壓濾，以去除附著在粉體顆粒內(nèi)表面和外表面的多余的酸根離子，直至洗滌后的水呈中性，以降低粉體中的PH值和導(dǎo)電率；其中壓濾用于粉體收集，其可用離心的方式替換；
[0027]S4，將洗滌后的二氧化硅在105?160度條件下烘干；
[0028]S5，將烘干后二氧化硅進(jìn)行分級(jí)處理，去除小顆粒的粉體后，在500?1200度條件下煅燒2?10個(gè)小時(shí)；
[0029]其中，煅燒是為了進(jìn)一步調(diào)整粉體的電導(dǎo)率和酸堿度，其也可以用多次反復(fù)洗滌進(jìn)行替代。煅燒的以600?900度，保溫時(shí)間以5小時(shí)為優(yōu)。
[0030]去除小顆粒的粉體的目的在于調(diào)整粉體的吸油量，小顆粒的粉體一般指最大粒徑D1。。小于I微米的粉體。
[0031]作為替換的實(shí)施方式，所述S5的處理步驟可替換為:將烘干后二氧化硅在500?1200度條件下煅燒2?10個(gè)小時(shí)；然后進(jìn)行分級(jí)處理，去除小顆粒的粉體。
[0032]S6，將煅燒后的粉體粉碎分級(jí)，去除大顆粒，得到最大粒徑D1。。小于100微米的粉體。
[0033]將煅燒后的粉體再次粉碎分級(jí)，并調(diào)整粒度分布，去除最大粒徑D.大于100微米的顆粒，得到最大粒徑D1。。小于100微米的新粉體。
[0034]本發(fā)明制作得到的粉體，特別適用于芯片封裝材料和覆銅箔板填料，由于新粉體的粒徑是連續(xù)可調(diào)的，因此，通過(guò)本發(fā)明制備方法得到的粉體，其最大粒徑可根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行調(diào)整，如對(duì)于用作覆銅箔板填料的粉體而言，經(jīng)過(guò)粉碎分級(jí)并調(diào)整粒度分布后，調(diào)整使得到的粉體的最大粒徑D.以小于15微米為更優(yōu)。
[0035]通過(guò)以