一種電子級硫酸高鈰的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品制備領(lǐng)域，具體涉及一種電子級硫酸高鈰的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硫酸高鈰，溶于水，同時與水反應(yīng)分解成堿式鹽，溶于稀硫酸。在水溶解成淺粉紅色，有強氧化性。硫酸高鈰在分析化學(xué)上和工業(yè)上用作氧化劑，也用于制防水劑和防霉劑等。
[0003]目前制備硫酸高鈰的方法主要是將碳酸鈰用硝酸溶解制備Ce(NO3)3，過濾，濾液加入雙氧水和氨水沉淀后過濾，濾餅Ce (OH)4再加入硫酸酸溶，濃縮結(jié)晶生成硫酸高鈰Ce(SO4)2，脫水即得到硫酸高鈰。但是這種方法存在以下缺點:1、過濾時間長，產(chǎn)率不高；2、產(chǎn)品氧化率低；3、產(chǎn)品純度低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的:本發(fā)明針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題做出改進，即本發(fā)明公開了一種電子級硫酸高鈰的制備方法。
[0005]技術(shù)方案:一種電子級硫酸高鈰的制備方法，包括以下步驟:
[0006](I)、將I份碳酸鈰加入2?5份稀硝酸溶液中，攪拌I?2h后得到硝酸鈰溶液；
[0007](2)、向步驟(I)得到的硝酸鈰溶液中滴加濃度為I?5mol/L的碳酸銨水溶液直到硝酸鈰溶液的PH為4.0?4.5為止，然后再將硝酸鈰溶液加熱至90?95°C，保溫90?150分鐘，直到硝酸鈰溶液的質(zhì)量濃度為220?240g/L為止；
[0008](3)、過濾
[0009]將步驟⑵中得到的混合液通過1000目篩子過濾得到濾液；
[0010](4)、將步驟(3)得到的濾液加入到微孔過濾器中過濾后得到濾液；
[0011 ] (5)、向步驟⑷得到的濾液中分別加入體積濃度為30 %的雙氧水，再向濾液中滴加氨水溶液，直到濾液的PH為6.0?7.0為止，控制反應(yīng)溫度在30?35°C，攪拌2?10分鐘后，再升溫90°C?95°C保溫30min ；
[0012](6)、向盛裝步驟(5)的混合液的容器中加人適量純水洗滌I?5次、并將所有沖洗液加入到板框過濾器中過濾，在板框過濾器的過濾布得到沉淀物，沉淀物為四價的氫氧化鈰；
[0013](7)、將步驟(6)得到的氫氧化鈰濾餅先加純水?dāng)嚢杈鶆蛟偌尤脒^量濃硫酸中溶解后，再滴加純水直到溶液的濃度60?80g/L為止；
[0014](8)、向步驟(7)中的溶液中加入2?5份濃度為98%的濃硫酸，并將溶液升溫至120°C，在壓力為負(fù)0.01?負(fù)0.02MPa條件下濃縮反應(yīng)5小時后過濾得到硫酸高鈰晶體；
[0015](9)將步驟⑶得到的硫酸高鈰晶體加入離心脫水機中脫水后得到電子級硫酸高鋪。
[0016]作為本發(fā)明中一種電子級硫酸高鈰的制備方法的一種優(yōu)選方案:步驟(I)中硝酸溶液的體積濃度為50 %?68 %。
[0017]作為本發(fā)明中一種電子級硫酸高鈰的制備方法的一種優(yōu)選方案:步驟(4)中的微孔過濾器的過濾網(wǎng)的孔徑為0.5?lum。
[0018]作為本發(fā)明中一種電子級硫酸高鈰的制備方法的一種優(yōu)選方案:步驟(5)中硝酸鋪濾液與雙氧水溶液的重量比為1: 1.35。
[0019]作為本發(fā)明中一種電子級硫酸高鈰的制備方法的一種優(yōu)選方案:步驟(9)中離心脫水后的母液作為生成硝酸鈰的原料。母液可以循環(huán)利用，廢液處理后直接排放。
[0020]有益效果:本發(fā)明公開的一種電子級硫酸高鈰的制備方法具有以下有益效果:
[0021]1、過濾時間短，產(chǎn)率高；
[0022]2、廣品氧化率尚；
[0023]3、產(chǎn)物純度高；
[0024]4、產(chǎn)物細度高。
【附圖說明】
[0025]圖1為本發(fā)明公開的一種電子級硫酸高鈰的制備方法的流程圖。
【具體實施方式】
:
[0026]下面對本發(fā)明的【具體實施方式】詳細說明。
[0027]本申請文件中的份數(shù)，如無特別說明，均指質(zhì)量份數(shù)。
[0028]具體實施例1
[0029]如圖1所示，一種電子級硫酸高鈰的制備方法，包括以下步驟:
[0030](I)、將I份碳酸鈰加入2份稀硝酸溶液中，攪拌Ih后得到硝酸鈰溶液；
[0031](2)、向步驟(I)得到的硝酸鈰溶液中滴加濃度為lmol/L的碳酸銨水溶液直到硝酸鈰溶液的PH為4.0為止，然后在將硝酸鈰溶液加熱至90°C，保溫150分鐘，直到硝酸鈰溶液的質(zhì)量濃度為220g/L為止；
[0032](3)、過濾
[0033]將步驟⑵中得到的混合液通過1000目篩子過濾得到濾液；
[0034](4)、將步驟(3)得到的濾液加入到微孔過濾器中過濾后得到濾液；
[0035](5)、向步驟⑷得到的濾液中分別加入體積濃度為30 %的雙氧水，再向濾液中滴加氨水溶液，直到濾液的PH為6.0為止，控制反應(yīng)溫度在30°C，攪拌10分鐘后，再升溫90°C 保溫 30min ；
[0036](6)、向盛裝步驟(5)的混合液的容器中加人適量純水洗滌I?5次、并將所有沖洗液加入到板框過濾器中過濾，在板框過濾器的過濾布得到沉淀物，沉淀物為四價的氫氧化鈰；
[0037](7)、將步驟(6)得到的氫氧化鈰濾餅先加純水?dāng)嚢杈鶆蛟偌尤脒^量濃硫酸中溶解后，再滴加純水直到溶液的濃度60g/L為止；
[0038](8)、向步驟(7)中的溶液中加入2份濃度為98%的濃硫酸，并將溶液升溫至120°C，在壓力為負(fù)0.0lMPa條件下濃縮反應(yīng)5小時后過濾得到硫酸高鈰晶體；
[0039](9)將步驟⑶得到的硫酸高鈰晶體加入離心脫水機中脫水后得到電子級硫酸高鋪。
[0040]本實施例中，步驟(I)中硝酸溶液的體積濃度為50%。
[0041]本實施例中，步驟(4)中的微孔過濾器的過濾網(wǎng)的孔徑為0.5um。
[0042]本實施例中，步驟(5)中硝酸鋪濾液與雙氧水溶液的重量比為1: 1.35。
[0043]本實施例中，步驟(9)中離心脫水后的母液作為生成硝酸鈰的原料。母液可以循環(huán)利用，廢液處理后直接排放。
[0044]具體實施例2
[0045]—種電子級硫酸高鈰的制備方法，包括以下步驟:
[0046](I)、將I份碳酸鈰加入5份稀硝酸溶液中，攪拌2h后得到硝酸鈰溶液；
[0047](2)、向步驟(I)得到的硝酸鈰溶液中滴加濃度為5mol/L的碳酸銨水溶液直到硝酸鈰溶液的PH為4.5為止，然后在將硝酸鈰溶液加熱至95°C，保溫90分鐘，直到硝酸鈰溶液的質(zhì)量濃度為240g/L為止；
[0048](3)、過濾
[0049]將步驟⑵中得到的混合液通過1000目篩子過濾得到濾液；
[0050](4)、將步驟(3)得到的濾液加入到微孔(孔徑0.5-1.0um)過濾器中過濾后得到濾液；
[005