專利名稱：一種優(yōu)級純硫酸高鈰的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機化學(xué)領(lǐng)域，涉及無機化合物制備方法領(lǐng)域，尤其是一種優(yōu)級純硫 酸高鈰的制備方法。
背景技術(shù)：
優(yōu)級純硫酸高鈰在電子工業(yè)中應(yīng)用非常廣泛及分析試劑的應(yīng)用，目前采用的合代 方法，二氧化鈰溶于濃硫酸，生成硫酸高鈰。該方法得到的硫酸高鈰，純度低，雜質(zhì)含量高， 該種產(chǎn)品只能用于輻射計量代和苯胺黑的制造。據(jù)檢索，發(fā)現(xiàn)一篇與本專利相關(guān)的專利，200810150416公開了一種無水硫酸高鈰 制備方法，以高純氫氧化鈰為原料，用工業(yè)濃硫酸進(jìn)行酸溶氫氧化鈰，通過控制酸溶液的余 酸〔H丨[+]〕mol/L、酸溶液Ce丨[4+]溶解濃度(g/L)、以及溶解溫度使之充分溶解，并經(jīng) 過濃縮結(jié)晶、冷卻過濾得結(jié)晶硫酸高鈰，將結(jié)晶硫酸高鈰裝入坩堝進(jìn)烘干箱進(jìn)行脫水烘干 即得產(chǎn)品無水硫酸高鈰。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種純度高，雜質(zhì)含量低工藝步驟 簡單生產(chǎn)效率高的優(yōu)級純硫酸高鈰的制備方法。本發(fā)明實現(xiàn)目的的技術(shù)方案是一種優(yōu)級純硫酸高鈰的制備方法，制備的方法是(1)制備氫氧化鈰將硝酸鈰銨溶于蒸餾水，溫度75°C 85°C，在不斷攪拌，濾液加入氨水進(jìn)行堿解， 至氫氧化鈰完全溶解，抽干，用熱蒸餾水80°C 90°C，洗滌5 6次洗至不含NO3,再抽干， 得到氫氧化鈰溶液；(2)合成優(yōu)級純硫酸高鈰將分析純稀硫酸125ml-130ml于攪拌下加入到上步驟(1)得到氫氧化鈰溶液，并 在水溶上加熱85°C 95°C，過濾，濾液在水溶上蒸發(fā)至形成結(jié)晶膜，冷卻4 6小時，結(jié)晶， 結(jié)晶用蒸餾水洗5 6次，然后放在瓷皿中于25°C 30°C干燥，取出得到優(yōu)級純硫酸高鈰。而且，所述步驟(1)中硝酸鈰銨與蒸餾水和氨水的重量份數(shù)比為1 5 1.25。而且，所述步驟(2)中濃硫酸相對密度1. 84mg/L，含量98%濃硫酸與蒸餾水重量 比 1 1。而且，所述NO3是否存在用錠藍(lán)檢驗。本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果為1、本發(fā)明的制備方法包括硝酸鈰銨與氨水合成制備氫氧化鈰進(jìn)行代解，并且與稀 硫酸反應(yīng)合成硫酸高鈰，該種方法得到硫酸高鈰純度高、雜質(zhì)含量低、工藝步驟簡單、生產(chǎn) 效率高。2、本發(fā)明涉及的制備方法簡單操作容易，提高該產(chǎn)品在市場的競爭力。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實施例1一種優(yōu)級純硫酸高鈰的制備方法，方法如下(1)制得氫氧化鈰將100g硝酸鈰銨〔(NLH4)2Ce(NL03)6〕溶于500毫升蒸餾水，蒸餾水溫度控制在 75 °C，在不斷攪拌下進(jìn)行溶解，趁熱過濾，濾液加入氨水(質(zhì)量濃度26 % ) 125毫升進(jìn)行 堿解，至氫氧化鈰完全沉淀，用布氏漏斗進(jìn)行抽干，用熱蒸餾水80°C洗滌6次，洗至不含 N03 (用錠藍(lán)檢驗)，再抽干，得到氫氧化鈰；(2)合成優(yōu)級純硫酸高鈰將分析純稀硫酸125ml于攪拌下加入到上步驟(1)得到A氫氧化鈰，并在水溶液 中加熱85°C反應(yīng)完全，過濾，濾液在水溶液蒸發(fā)至形成結(jié)晶膜(起皮)，冷卻4小時，用布氏 漏斗抽干結(jié)晶，結(jié)晶用蒸餾水洗5次，然后放在瓷皿中于25°C干燥，取出得到優(yōu)級純硫酸高 鋪。其中步驟(1)中硝酸鈰銨與蒸餾水和氨水(質(zhì)量濃度26% )的重量份數(shù)比為 1 5 1. 2 5 o步驟(2)中濃硫酸相對密度1.84mg/L，含量98%濃硫酸與蒸餾水重量比1 1。實施例2一種優(yōu)級純硫酸高鈰的制備方法，方法如下(1)制得氫氧化鈰將150g硝酸鈰銨〔(NLH4)2Ce(NL03)6〕溶于750毫升蒸餾水，蒸餾水溫度控制在 85°C，在不斷攪拌下進(jìn)行溶解，趁熱過濾，濾液加入氨水(26 % ) 180毫升進(jìn)行堿解，至氫氧 化鈰完全沉淀，用布氏漏斗進(jìn)行抽干，用熱蒸餾水90°C洗滌5次，洗至不含N03 (用錠藍(lán)檢 驗)，再抽干，得到氫氧化鈰A。(2)合成優(yōu)級純硫酸高鈰將分析純稀硫酸130ml于攪拌下加入到上步驟⑴得到A氫氧化鈰，并在水溶上 加熱95°C反應(yīng)完全，過濾，濾液在水溶上蒸發(fā)至形成結(jié)晶膜(起皮)，冷卻6小時，用布氏 漏斗抽干結(jié)晶，結(jié)晶用蒸餾水洗6次，然后放在瓷皿中于30°C干燥，取出得到優(yōu)級純硫酸高 鋪。
權(quán)利要求
一種優(yōu)級純硫酸高鈰的制備方法，其特征在于制備的方法是(1)制備氫氧化鈰將硝酸鈰銨溶于蒸餾水，溫度75℃～85℃，在不斷攪拌，濾液加入氨水進(jìn)行堿解，至氫氧化鈰完全溶解，抽干，用熱蒸餾水80℃～90℃，洗滌5～6次洗至不含NO3，再抽干，得到氫氧化鈰溶液；(2)合成優(yōu)級純硫酸高鈰將分析純稀硫酸125ml 130ml于攪拌下加入到上步驟(1)得到氫氧化鈰溶液，并在水溶上加熱85℃～95℃，過濾，濾液在水溶上蒸發(fā)至形成結(jié)晶膜，冷卻4～6小時，結(jié)晶，結(jié)晶用蒸餾水洗5～6次，然后放在瓷皿中于25℃～30℃干燥，取出得到優(yōu)級純硫酸高鈰。
2 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種優(yōu)級純硫酸高鈰的制備方法，其特征在于所述步驟(1) 中硝酸鈰銨與蒸餾水和氨水的重量份數(shù)比為1 5 1.25。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種優(yōu)級純硫酸高鈰的制備方法，其特征在于所述步驟(2) 中濃硫酸相對密度1.84mg/L，含量98%濃硫酸與蒸餾水重量比1 1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種優(yōu)級純硫酸高鈰的制備方法，其特征在于所述NO3是否 存在用錠藍(lán)檢驗。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種優(yōu)級純硫酸高鈰的制備方法，方法是(1)制備氫氧化鈰將硝酸鈰，銨溶于蒸餾水，溫度75℃～85℃，不斷攪拌溶解，過濾，濾液加入氨水進(jìn)行堿解，至氫氧化鈰完全沉淀，用布氏漏斗進(jìn)行抽干，洗滌，再抽干；(2)合成優(yōu)級純硫酸高鈰，將分析純稀硫酸加入氫氧化鈰溶液，過濾，濾液在水溶上蒸發(fā)至形成結(jié)晶膜，結(jié)晶、洗滌，取出得到優(yōu)級純硫酸高鈰。本發(fā)明的制備方法包括硝酸鈰銨與氨水合成制備氫氧化鈰進(jìn)行代解，并且與稀硫酸反應(yīng)合成硫酸高鈰，該種方法得到硫酸高鈰純度高、雜質(zhì)含量低、工藝步驟簡單、生產(chǎn)效率高。
文檔編號C01F17/00GK101891235SQ20101022924
公開日2010年11月24日 申請日期2010年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月17日
發(fā)明者胡建華 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所