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一種食品級(jí)無(wú)水磷酸氫二鈉的制備方法

文檔序號(hào):3449300閱讀:360來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:一種食品級(jí)無(wú)水磷酸氫二鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于有機(jī)化合物制備領(lǐng)域,尤其是一種食品級(jí)無(wú)水磷酸氫二鈉的制備方法。
背景技術(shù)
食品級(jí)無(wú)水磷酸氫二鈉是一種白色粉末,用作軟水劑、織物增重劑、防火劑,并用 于釉藥、焊藥、醫(yī)藥、顏料、食品工業(yè)及制取其它磷酸鹽,并可以配制PH緩沖劑;還可以此為 原料生產(chǎn)各種補(bǔ)充磷元素的食品及藥品。在食品加工中用作品質(zhì)改良劑、乳化劑、營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化 劑、發(fā)酵助劑以及黏結(jié)劑。但現(xiàn)有工藝制備的食品級(jí)無(wú)水磷酸氫二鈉工藝較為復(fù)雜,更主要的是產(chǎn)率低下, 影響了食品級(jí)無(wú)水磷酸氫二鈉的廣泛使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種工藝簡(jiǎn)單、收率高的食品級(jí)無(wú) 水磷酸氫二鈉的制備方法。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下方案實(shí)現(xiàn)的一種食品級(jí)的無(wú)水磷酸氫二鈉的制備方法,制備方法的步驟是(1)溶料將氫氧化鈉于攪拌下溶解到去離子水中,靜置過(guò)夜,過(guò)濾備用;(2)反應(yīng)向一個(gè)帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計(jì)、水循環(huán)冷凝器的反應(yīng)器中,依次 投入去離子水、磷酸和作為脫色劑的活性炭,然后緩緩加入步驟(1)中備好的溶液;通過(guò)控 制堿液的加入速度來(lái)保持體系溫度在70攝氏度以下,并且不斷測(cè)試體系的pH值,當(dāng)體系的 PH值為9-9. 5時(shí),停止加料,保持體系溫度,繼續(xù)攪拌40-60分鐘;(3)濃縮將反應(yīng)液靜置過(guò)夜,然后將該反應(yīng)液加入濃縮釜中,均勻攪拌下將反 應(yīng)液加熱至沸騰,保持體系沸騰,直到反應(yīng)液為原來(lái)體積的一半,停止加熱,攪拌下自然冷 卻到溶液中晶體全部析出,過(guò)濾分離結(jié)晶與結(jié)晶母液,將所得到的無(wú)色晶體自然陰干后待 用;(4)脫水將在步驟(3)中得到的結(jié)晶物放入電加熱的烘干器中,始終保持烘干器 內(nèi)溫度在100攝氏度以上,至烘干器中無(wú)水分烘出,即可包裝市售。而且,所述磷酸氫氧化鈉的重量份數(shù)比為7 5。而且,所述磷酸、氫氧化鈉溶液的濃度分別為40%、30%。而且,所述氫氧化鈉為試劑二級(jí)產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為本發(fā)明通過(guò)對(duì)食品級(jí)的無(wú)水磷酸氫二鈉的合成工藝進(jìn)行比對(duì)研究,確定了各種反 應(yīng)物磷酸、氫氧化鈉的最佳反應(yīng)配比,因此反應(yīng)收率得到提高,使之更適合于工業(yè)生產(chǎn)的要 求。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。以下實(shí)施例只是描述性的,不是限 制性的,不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1:一種食品級(jí)無(wú)水磷酸氫二鈉的制備方法,制備步驟為(1)溶料將500克的氫氧化鈉于攪拌下溶解到1000毫升去離子水中,靜置過(guò)夜, 第二天將此溶液過(guò)濾備用;(2)反應(yīng)向一個(gè)帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計(jì)、水循環(huán)冷凝器的5000毫升的反 應(yīng)器中,依次投入1000毫升去離子水、700克磷酸和作為脫色劑的活性炭,然后緩緩加入步 驟(1)中備好的溶液;當(dāng)堿液加入到酸液之中,體系溫度會(huì)自動(dòng)升高,這時(shí)可通過(guò)控制堿液 的加入速度來(lái)保持體系溫度在70攝氏度以下,并且不斷測(cè)試體系的pH值,當(dāng)體系的pH值 為9時(shí),停止加料,保持體系溫度,繼續(xù)攪拌40-60分鐘。(3)濃縮將反應(yīng)液靜置過(guò)夜,然后將該反應(yīng)液加入2000毫升的濃縮釜中,均勻攪 拌下將反應(yīng)液加熱至沸騰,保持體系沸騰,直到反應(yīng)液為原來(lái)體積的一半,停止加熱;攪拌 下自然冷卻到溶液中晶體全部析出,過(guò)濾分離結(jié)晶與結(jié)晶母液,將所得到的無(wú)色晶體自然 陰干后待用;(4)脫水將在步驟(3)中得到的結(jié)晶物放入電加熱的烘干器中,通過(guò)調(diào)節(jié)溫度, 始終保持烘干器內(nèi)溫度在100攝氏度以上,至烘干器中無(wú)水分烘出,快速將產(chǎn)品移出,以防 產(chǎn)品再度吸水,然后取少量樣品化驗(yàn)合格后,即可包裝市售。實(shí)施例2 (1)溶料將500克的氫氧化鈉于攪拌下溶解到1000毫升去離子水中,靜置過(guò)夜, 第二天將此溶液過(guò)濾備用;(2)反應(yīng)向一個(gè)帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計(jì)、水循環(huán)冷凝器的5000毫升的反 應(yīng)器中,依次投入1000毫升去離子水、700克磷酸和作為脫色劑的活性炭,然后緩緩加入步 驟(1)中備好的溶液,當(dāng)堿液加入到酸液之中,體系溫度會(huì)自動(dòng)升高,這時(shí)可通過(guò)控制堿液 的加入速度來(lái)保持體系溫度在70攝氏度以下,并且不斷測(cè)試體系的pH值,當(dāng)體系的pH值 為9. 2時(shí),停止加料,保持體系溫度,繼續(xù)攪拌40-60分鐘;(3)濃縮將反應(yīng)液靜置過(guò)夜,然后將該反應(yīng)液加入2000毫升的濃縮釜中,均勻攪 拌下將反應(yīng)液加熱至沸騰,保持體系沸騰,直到反應(yīng)液為原來(lái)體積的一半,停止加熱;攪拌 下自然冷卻到溶液中晶體全部析出,過(guò)濾分離結(jié)晶與結(jié)晶母液,將所得到的無(wú)色晶體自然 陰干后待用;(4)脫水將在步驟⑶中得到的結(jié)晶放入電加熱的烘干器中,通過(guò)調(diào)節(jié)溫度,始 終保持烘干器內(nèi)溫度在100攝氏度以上,至烘干器中無(wú)水分烘出,快速將產(chǎn)品移出,以防產(chǎn) 品再度吸水;然后取少量樣品化驗(yàn)合格后,即可包裝市售。實(shí)施例3 (1)溶料將500克的氫氧化鈉于攪拌下溶解到1000毫升去離子水中,靜置過(guò)夜, 第二天將此溶液過(guò)濾備用;(2)反應(yīng)向一個(gè)帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計(jì)、水循環(huán)冷凝器的5000毫升的反 應(yīng)器中,依次投入1000毫升去離子水、700克磷酸和作為脫色劑的活性炭,然后緩緩加入步驟(1)中備好的溶液,當(dāng)堿液加入到酸液之中,體系溫度會(huì)自動(dòng)升高,這時(shí)可通過(guò)控制堿液 的加入速度來(lái)保持體系溫度在70攝氏度以下,并且不斷測(cè)試體系的pH值,當(dāng)體系的pH值 為9. 5時(shí),停止加料,保持體系溫度,繼續(xù)攪拌40-60分鐘;(3)濃縮將反應(yīng)液靜置過(guò)夜,然后將該反應(yīng)液加入2000毫升的濃縮釜中,均勻攪 拌下將反應(yīng)液加熱至沸騰,保持體系沸騰,直到反應(yīng)液為原來(lái)體積的一半,停止加熱;攪拌 下自然冷卻到溶液中晶體全部析出,過(guò)濾分離結(jié)晶與結(jié)晶母液,將所得到的無(wú)色晶體自然 陰干后待用;(4)脫水將在步驟(3)中得到的結(jié)晶物放入電加熱的烘干器中,通過(guò)調(diào)節(jié)溫度, 始終保持烘干器內(nèi)溫度在100攝氏度以上,至烘干器中無(wú)水分烘出,快速將產(chǎn)品移出,以防 產(chǎn)品再度吸水;然后取少量樣品化驗(yàn)合格后,即可包裝市售。
權(quán)利要求
一種食品級(jí)的無(wú)水磷酸氫二鈉的制備方法,其特征在于制備方法的步驟是(1)溶料將氫氧化鈉于攪拌下溶解到去離子水中,靜置過(guò)夜,過(guò)濾備用;(2)反應(yīng)向一個(gè)帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計(jì)、水循環(huán)冷凝器的反應(yīng)器中,依次投入去離子水、磷酸和作為脫色劑的活性炭,然后緩緩加入步驟(1)中備好的溶液;通過(guò)控制堿液的加入速度來(lái)保持體系溫度在70攝氏度以下,并且不斷測(cè)試體系的pH值,當(dāng)體系的pH值為9 9.5時(shí),停止加料,保持體系溫度,繼續(xù)攪拌40 60分鐘;(3)濃縮將反應(yīng)液靜置過(guò)夜,然后將該反應(yīng)液加入濃縮釜中,均勻攪拌下將反應(yīng)液加熱至沸騰,保持體系沸騰,直到反應(yīng)液為原來(lái)體積的一半,停止加熱,攪拌下自然冷卻到溶液中晶體全部析出,過(guò)濾分離結(jié)晶與結(jié)晶母液,將所得到的無(wú)色晶體自然陰干后待用;(4)脫水將在步驟(3)中得到的結(jié)晶物放入電加熱的烘干器中,始終保持烘干器內(nèi)溫度在100攝氏度以上,至烘干器中無(wú)水分烘出,即可包裝市售。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食品級(jí)的無(wú)水磷酸氫二鈉的制備方法,其特征在于所述磷 酸氫氧化鈉的重量份數(shù)比為7 5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食品級(jí)的無(wú)水磷酸氫二鈉的制備方法,其特征在于所述磷 酸、氫氧化鈉溶液的濃度分別為40%、30%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食品級(jí)的無(wú)水磷酸氫二鈉的制備方法,其特征在于所述氫 氧化鈉為試劑二級(jí)產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種食品級(jí)的無(wú)水磷酸氫二鈉的制備方法,步驟是(1)將氫氧化鈉于攪拌下溶解到去離子水中過(guò)濾備用;(2)向反應(yīng)器中依次投入去離子水、磷酸和作為脫色劑的活性炭,然后緩緩加入步驟(1)的溶液;當(dāng)體系的pH值為9-9.5時(shí),停止加料,保持體系溫度,繼續(xù)攪拌40-60分鐘;(3)將該反應(yīng)液加入濃縮釜中,均勻攪拌下將反應(yīng)液加熱至沸騰,攪拌下自然冷卻到溶液中晶體全部析出,將所得到的無(wú)色晶體自然陰干后待用;(4)將結(jié)晶物放入電加熱的烘干器中,至烘干器中無(wú)水分烘出,即可包裝市售。本發(fā)明通過(guò)對(duì)食品級(jí)的無(wú)水磷酸氫二鈉的合成工藝進(jìn)行比對(duì)研究,確定了各種反應(yīng)物磷酸、氫氧化鈉的最佳反應(yīng)配比,因此反應(yīng)收率得到提高,使之更適合于工業(yè)生產(chǎn)的要求。
文檔編號(hào)C01B25/30GK101891171SQ20101022916
公開日2010年11月24日 申請(qǐng)日期2010年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月17日
發(fā)明者徐博剛 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所
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