專利名稱：鑭鎳拉維斯相金屬間化合物的合成方法
技術領域：
本發(fā)明屬于鑭鎳拉維斯相金屬間化合物的合成方法。
鑭-鎳Laves相金屬間化合物性質(zhì)及相圖研究在學術上有重要的意義，它還具有很高的吸氫性能，許多國家的科學家都對它表示了極大的興趣。美國Ames實驗室A.V.Klim Yenko,K.A.Gschneidner,jr(J.Less-common Metals,144(1988),133)以及Pittsburgh大學的Nassau等(J.Phys.Chem.Solid.,16(1960),123)企圖用真空熔煉金屬La和Ni制備單一相LaNi2化合物均沒有成功；Mansey(J.less-comm Met.,14(1968),329)等雖然聲稱他們得到了C15型的LaNI2，但他們工作的X射線譜圖上觀察到另外的線，表明他們的樣品是兩相化合物；Aoki(Scr.Metall.,21,(1987),27)等把LaNi2組分的化合物由熔融狀態(tài)“淬火”，但樣品仍然不是單一相C15結構的化合物。不論是早期還是近期的相圖研究工作者，如Vogel等(Z.Metallnd.,38,(1947),97)還是Buschow and van Mal(J.Less-comm Met.,29(1973),20〕和Ivanchen等(Dopov.Akad,Nauk,ukr.RSR,Ser.A.,1(1982),80)雖然給出了立方LaNi2的晶胞參數(shù)，但他們沒有給出實驗條件和金相研究去證實所謂LaNi2組份化合物是單一立方相化合物。美國Ames實驗室的Deyuan Zhang,JinkeTang和K.A.Gschneidner,jr(J.Less-common Metals,169(1991),45)等對La-Ni相圖的再測試證實用真空熔煉不能得到單相LaNi2化合物，修改了Buschow andVan Mal(J.Less-comm Met.,29(1972),203)制作的相圖。以上事實說明除了本發(fā)明外，迄今國際上沒有能制備出單一立方Laves相LaNi2化合物。
本發(fā)明的目的是提供一種以3N純度La金屬和4N純度Ni金屬為原料，按照LaNi2化學計量比，考慮到揮發(fā)損失，先采用真空熔煉3～5次，然后在高溫高壓下合成單一Laves相LaNi2金屬間化合物的方法。
AB2型具有C15結構的Laves相化合物，按理論計算，形成Laves相的金屬間化合物，其組份的原子半徑比rA/rB=1.225。而rLa/rNi=1.506遠大于理論值。因此，在常壓高溫下，不可能形成完全單一立方結構的LaNi2金屬間化合物。而在高溫高壓下，則完全有可能使因原子半徑大不能很好進入立方晶格的原子進入格位，形成單一立方結構的Laves相化合物LaNi2。
本發(fā)明以La金屬和Ni金屬為原料，按照LaNi2化學計量配比，考慮揮發(fā)損失，在電弧爐中真空熔煉，每次熔煉的合金擊碎后再熔煉，如此反復3～5次，把真空熔煉的樣品在4～5.5GPa壓力、1100～1250℃溫度范圍內(nèi)、持續(xù)15～60分鐘，對真空熔煉的樣品進行高壓處理后，得到純相的立方結構的Laves相LaNi2金屬間化合物。其粉末X射線衍射峰的d值依次為4.271,2.616,2.229,2.133,1.846,1.692,1.509,1.422,1.306，用CELL程序指標化該化合物結果為其晶胞參數(shù)a=0.73906nm空間群S.G=Fd3m，可信度R=100％。該化合物的金相照片也證實為單一相LaNi2。
本發(fā)明可以合成單一的Laves相化合物；可以使具有正交和四方結構的化合物部分轉變?yōu)榫哂蠰aves相的化合物。立方相在高溫高壓下是穩(wěn)定的；高溫高壓下合成，對組份中A元素較B元素具有更大壓縮性、原子半徑比大于理論值rA/rB=1.225、在常壓下不能合成的單一立方結構的Laves相化合物，具有普遍適用性。
本發(fā)明提供的實施例如下實施例1、以3N純度La金屬和4N純度Ni金屬為原料，按照LaNi2化學計量比，考慮揮發(fā)損失分別為0.015％wt和0.01％wt，在真空度達1×10-3Pa后充人經(jīng)脫水脫氧處理的4N純度氬氣至0.8大氣壓，真空熔煉3次的合金，在4GPa,1100℃,15分鐘高壓處理后，樣品經(jīng)XRD分析和金相證明為純的單一立方LaNi2，具有C15結構的Laves相金屬間化合物。
實施例2、和1相同的原料真空熔煉4次的合金，經(jīng)4.5GPa,1200℃,30分鐘高壓處理后，樣品經(jīng)XRD分析和金相證明為純的單一立方LaNi2，具有C15結構的Laves相金屬間化合物。
實施例3、和1相同的原料真空熔煉5次的合金，經(jīng)5GPa,1200℃,60分鐘高壓處理后，樣品經(jīng)XRD分析和金相證明為純的單一立方LaNi2，具有C15結構的Laves相金屬間化合物。
權利要求
一種純的鑭鎳拉維斯相金屬間化合物的合成方法，其特征在于以La金屬和Ni金屬為原料，按照LaNi2化學計量配比，考慮揮發(fā)損失，在電弧爐中真空熔煉，每次熔煉的合金擊碎后再熔煉，如此反復3～5次，把真空熔煉的樣品在4～5.5GPa壓力、1100～1250℃溫度范圍內(nèi)、持續(xù)15～60分鐘，對真空熔煉的樣品進行高壓處理后，得到純相的立方結構的Laves相LaNi2金屬間化合物。
全文摘要
以La金屬和Ni金屬為原料,按照LaNi
文檔編號C22C19/03GK1226607SQ9810469
公開日1999年8月25日 申請日期1998年2月19日 優(yōu)先權日1998年2月19日
發(fā)明者趙敏壽, 梁金, 馬賢鋒, 唐金魁, 閆學偉, 趙偉, 孫長英 申請人:中國科學院長春應用化學研究所