專利名稱：一種光譜純氧化鎂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)化合物制備方法領(lǐng)域，尤其是一種光譜純氧化鎂的制備方法。
背景技術(shù)：
光譜純氧化鎂被廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)配置硅單晶片中研磨材料，具有良好的吸附 性以及較低的熔點(diǎn)，能改變金屬品格結(jié)構(gòu)，使其更加細(xì)密，因此常被用于油漆涂料耐火磚、 磁材、陶瓷、橡膠輪胎等方面。目前常采用的方法為將氫氧化鎂放在磁盤內(nèi)盡可能攤成薄層，置于石英加熱管中 央，用電爐加熱到85°C，得到氧化鎂，該方法制得的氧化鎂純度低，雜質(zhì)高，只能滿足橡膠和 油脂工業(yè)，不能滿足高端科技的需要。專利200910010399公開了一種制備超純氧化鎂粉體的方法，屬于功能無機(jī)材料 制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及到超純氧化鎂的低成本制備方法。以金屬鎂或鎂合金為原料，將其 與一種溶劑一起放入反應(yīng)釜中，在有助劑存在和低于100°c條件下反應(yīng)，通過控制固液比、 反應(yīng)溫度、助劑用量和反應(yīng)時間來控制前驅(qū)體的生成速率，所得前驅(qū)體經(jīng)分解回收助劑后 得到氧化鎂產(chǎn)品。本發(fā)明的有益效果是氧化鎂的重量含量大于99. 99%，可滿足國內(nèi)外在 PDP等高科技領(lǐng)域的特殊需求。經(jīng)過比較，本專利與上述專利有本質(zhì)區(qū)別。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種雜質(zhì)含量低、純度高的光 譜純氧化鎂的制備方法。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案是一種光譜純氧化鎂的制備方法，制備方法如下(1)金屬鎂粉與硝酸反應(yīng)將金屬鎂粉，置于小白瓷罐內(nèi)，滴加高純稀硝酸，在反應(yīng)過程中加蒸餾水，反應(yīng)溫 度控制在75-80°C，當(dāng)ph = 8-8. 5時停止加酸，靜置10-15分鐘過濾，濾液倒入小白瓷罐內(nèi)， 再加入20-25毫升30% H2O2，靜置過夜，濾液用高純硝酸調(diào)ph值為6-6. 5，得到硝酸鎂濾液 A；(2)合成制得光譜氧化鎂將高純草酸配置飽和溶液，攪拌下將草酸溶液加入到步驟⑴制得的濾液A中，出 現(xiàn)大量白色沉淀，沉淀完全后，在90-100°C條件下加熱5-8分鐘，自然冷卻，將草酸鎂用離 心機(jī)甩干，洗滌5-6遍，再甩干后移入瓷蒸發(fā)皿中，于700-750°C干燥5_6小時，冷卻析出得 到光譜純氧化鎂。而且，所述高純稀硝酸是由相對濃度為1. 42g/mL的硝酸與蒸餾水按體積份數(shù)配 比而成，其份數(shù)配比為1 1-1.5。而且，所述金屬鎂粉與高純稀硝酸的配比為1 2.5-3.0。
而且，所述草酸飽和溶液與濾液A的重量比為1 1.2。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為本發(fā)明涉及的制備方法為金屬鎂粉與硝酸反應(yīng)制得硝酸鎂，后將制得的硝酸鎂與 高純草酸反應(yīng)，生成草酸鎂，草酸鎂經(jīng)高溫干燥，最終制得光譜純氧化鎂，本制備方法工藝 步驟簡單，操作步驟容易控制，工藝技術(shù)先進(jìn)，生產(chǎn)效率高，制得的產(chǎn)品光譜純氧化鎂純度 高，雜質(zhì)含量低，制得的氧化鎂滿足電子工業(yè)高端技術(shù)的需要。
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1一種光譜純氧化鎂的制備方法，方法如下(1)金屬鎂粉與硝酸反應(yīng)將金屬鎂粉1kg，置于小白瓷罐內(nèi)，慢慢滴加高純稀硝酸，在反應(yīng)過程中加一些蒸 餾水，反應(yīng)溫度控制在75°C，當(dāng)ph = 8時，停止加酸，靜置10分鐘，進(jìn)行過濾，濾液倒入小 白瓷罐內(nèi)，再加入20毫升30% H2O2，靜置過夜，濾液用少量高純硝酸調(diào)ph值為6，得到濾液 A，制得硝酸鎂；(2)合成制得光譜氧化鎂將高純草酸130g，配置飽和溶液，在不斷攪拌的條件下，將草酸溶液慢慢加入到步 驟⑴制得的A液中，此時大量白色沉淀出現(xiàn)，沉淀完全后，在90°C條件下加熱8分鐘，自然 冷卻，將草酸鎂用離心機(jī)甩干，洗滌5遍，甩干后移入瓷蒸發(fā)皿中，于70(TC干燥6小時，冷卻 析出，得到光譜純氧化鎂。其中高純稀硝酸是由相對濃度為1. 42g/mL的硝酸與蒸餾水按體積份數(shù)配比而 成，其配比為1 1-1. 5。所述金屬鎂粉與高純稀硝酸的配比為1 2.5-3.0。所述草酸飽和溶液與濾液A的重量比為1 1.2。實(shí)施例2一種光譜純氧化鎂的制備方法，方法如下(1)金屬鎂粉與硝酸反應(yīng)將金屬鎂粉1. 2kg，置于小白瓷罐內(nèi)，慢慢滴加高純稀硝酸，在反應(yīng)過程中加一些 蒸餾水，反應(yīng)溫度控制在80°C，當(dāng)ph = 8. 5時，停止加酸，靜置15分鐘，進(jìn)行過濾，濾液倒入 小白瓷罐內(nèi)，再加入25毫升30% H2O2，靜置過夜，濾液用少量高純硝酸調(diào)ph值為6. 5，得到 濾液A，制得硝酸鎂；(2)合成制得光譜氧化鎂將高純草酸120g，配置飽和溶液，在不斷攪拌的條件下，將草酸溶液慢慢加入到步 驟(1)制得的A液中，出現(xiàn)大量白色沉淀，沉淀完全后，于100°C加熱5分鐘，自然冷卻，將 草酸鎂采用離心機(jī)甩干，再洗滌6遍，甩干后移入瓷蒸發(fā)皿中，于750°C干燥5小時，冷卻析 出，得到光譜純氧化鎂。
權(quán)利要求
一種光譜純氧化鎂的制備方法，其特征在于制備方法如下(1)金屬鎂粉與硝酸反應(yīng)將金屬鎂粉，置于小白瓷罐內(nèi)，滴加高純稀硝酸，在反應(yīng)過程中加蒸餾水，反應(yīng)溫度控制在75-80℃，當(dāng)ph＝8-8.5時停止加酸，靜置10-15分鐘過濾，濾液倒入小白瓷罐內(nèi)，再加入20-25毫升30％H202，靜置過夜，濾液用高純硝酸調(diào)ph值為6-6.5，得到硝酸鎂濾液A；(2)合成制得光譜氧化鎂將高純草酸配置飽和溶液，攪拌下將草酸溶液加入到步驟(1)制得的濾液A中，出現(xiàn)大量白色沉淀，沉淀完全后，在90-100℃條件下加熱5-8分鐘，自然冷卻，將草酸鎂用離心機(jī)甩干，洗滌5-6遍，再甩干后移入瓷蒸發(fā)皿中，于700-750℃干燥5-6小時，冷卻析出得到光譜純氧化鎂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光譜純氧化鎂的制備方法，其特征在于所述高純 稀硝酸是由相對濃度為1.42g/mL的硝酸與蒸餾水按體積份數(shù)配比而成，其份數(shù)配比為 1 1-1.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光譜純氧化鎂的制備方法，其特征在于所述金屬鎂粉 與高純稀硝酸的配比為1 2.5-3.0。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光譜純氧化鎂的制備方法，其特征在于所述草酸飽和 溶液與濾液A的重量比為1 1.2。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種光譜純氧化鎂的制備方法，制備方法如下金屬鎂粉與硝酸反應(yīng)，鎂粉置于小白瓷罐內(nèi)，滴加高純稀硝酸，再加入H2O2，過濾的濾液A，制得硝酸鎂；將高純草酸配置飽和溶液，將草酸溶液慢慢加入A液中，出現(xiàn)大量白色沉淀，加熱、冷卻析出得到光譜純氧化鎂。本發(fā)明涉及的制備方法為金屬鎂粉與硝酸反應(yīng)制得硝酸鎂，后將制得的硝酸鎂與高強(qiáng)草酸反應(yīng)，生成草酸鎂，草酸鎂經(jīng)高溫干燥，最終制得光譜純氧化鎂，本工藝步驟簡單，操作步驟容易控制，工藝技術(shù)先進(jìn)，生產(chǎn)效率高，制得的產(chǎn)品光譜純氧化鎂純度高，雜質(zhì)含量低，制得的氧化鎂滿足電子工業(yè)高端技術(shù)的需要。
文檔編號C01F5/02GK101885497SQ20101022953
公開日2010年11月17日 申請日期2010年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月17日
發(fā)明者胡建華 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所