氟化石墨烯泡沫的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于新材料領(lǐng)域，涉及一種氟化石墨烯泡沫的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氟化石墨烯泡沫作為石墨烯泡沫的新型衍生物，既保持了石墨烯泡沫高強(qiáng)度的性能，又因氟原子的引入帶來了表面能降低、疏水性增強(qiáng)及帶隙展寬等新穎的界面和物理化學(xué)性能。同時(shí)，氟化石墨烯泡沫耐高溫、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，表現(xiàn)出類似聚四氟乙烯的性質(zhì)，被稱之為“二維特氟龍”。氟化石墨烯泡沫這些獨(dú)特的性能使其在界面、新型納米電子器件、潤滑材料等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。
[0003]目前，常規(guī)合成氟化石墨烯的一種方法是采用XeF2等氟化劑，對利用微機(jī)械剝離或者化學(xué)氣相沉積制備的石墨烯進(jìn)行氟化。由于這種方法對反應(yīng)氛圍和設(shè)備要求較高，反應(yīng)較困難不易控制且有劇毒，極大地限制了此法的廣泛應(yīng)用。另一種方法是微機(jī)械剝離氟化石墨，利用商業(yè)化的氟化石墨為原料，采用廉價(jià)的N-甲基吡咯烷酮為插層試劑，通過簡單的熱和超聲處理，實(shí)現(xiàn)了氟化石墨烯的制備。但是此法無法制備氟化石墨烯泡沫。由于氟化石墨烯泡沫的應(yīng)用前景非常廣闊，因此尋找簡便、環(huán)保、經(jīng)濟(jì)的制備方法非常緊迫。
[0004]在過去的其他實(shí)驗(yàn)中，等離子體激發(fā)常用來進(jìn)行深硅刻蝕，而當(dāng)降低激發(fā)功率以后，我們發(fā)現(xiàn)等離子態(tài)的SFx離子可以與石墨烯泡沫發(fā)生反應(yīng)從而可以成功制備出氟化石墨稀泡沫。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡便、易于控制的氟化石墨烯泡沫的制備方法。
[0006]本發(fā)明的制備氟化石墨烯泡沫的方法包括如下步驟:
O將石墨烯泡沫樣品放入深反應(yīng)刻蝕機(jī)的送樣室內(nèi)，將送樣室氣壓抽至10_3Torr以下，將石墨烯泡沫樣品送入反應(yīng)腔；
2)將反應(yīng)腔內(nèi)氣壓抽至10_6Torr以下，通入SF6氣體，流量為10sccm；
3)對SF6進(jìn)行等離子體激發(fā)，在電離功率為25W~300W條件下反應(yīng)30s~20min;取出樣品，獲得氟化石墨烯泡沫。
[0007]上述技術(shù)方案中，所述的石墨烯泡沫可以為所需要的任意形狀。
[0008]所述的石墨稀泡沫樣品，其襯底為不與3?!￡反應(yīng)的材料，X=1-6，如銅箔、銅網(wǎng)、Si或S12、紙等。
[0009]通過光電子能譜儀(XPS)和拉曼光譜儀等儀器測試表明，用本發(fā)明方法制備的氟化石墨烯泡沫氟化程度高，氟化性質(zhì)好，該方法可用于大尺寸氟化石墨烯泡沫的制備。當(dāng)采用的石墨烯泡沫為所需形狀時(shí)，氟化過程可以穩(wěn)定保持形狀，從而得到任意確定形狀的氟化石墨烯泡沫。與其他的氟化方法比較，本發(fā)明的方法具有設(shè)備和工藝過程簡便，可控性好，制備成本低，可用于量產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。這為氟化石墨烯泡沫的性質(zhì)探宄以及氟化石墨烯器件的加工都奠定了良好的基礎(chǔ)。
【附圖說明】
[0010]圖1為本發(fā)明制備的氟化石墨烯泡沫XPS表征C峰示意圖；
圖2為本發(fā)明制備的氟化石墨稀泡沫Raman表征示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施實(shí)例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0012]實(shí)施例1
取直徑1cm，高度0.5cm的圓柱形石墨稀泡沫，將其放在4吋大小的襯片上，放入深反應(yīng)刻蝕機(jī)的送樣室，將送樣室的氣壓抽至KT3Torr以下，送入反應(yīng)腔；固定好樣片后，將反應(yīng)腔內(nèi)氣壓抽至KT6Torr以下，然后通入SF6氣體，流量為lOOsccm ;對SFf^R 200W功率的等離子體激發(fā)，反應(yīng)時(shí)間I分鐘；反應(yīng)完畢后，充入氮?dú)?，待反?yīng)腔氣壓與送樣室氣壓相同時(shí)，將樣品傳送至送樣室，并繼續(xù)充入氮?dú)?，待達(dá)到大氣壓時(shí)取出襯片上的樣品。此時(shí)石墨烯泡沫已經(jīng)反應(yīng)生成氟化石墨烯泡沫。
[0013]對本例獲得的氟化石墨烯進(jìn)行XPS表征，其C-F峰如圖1所示；對其進(jìn)行Raman表征，其D峰升高，2D峰下降，說明石墨烯sp2雜化減少，sp3雜化增加，結(jié)合XPS表征可以看出確實(shí)制備出了氟化石墨烯泡沫。
[0014]實(shí)施例2
取lxlxlcm3大小立方體石墨烯泡沫樣品，將其放在4吋大小的襯片上，放入送樣室，將送樣室的氣壓抽至KT3Torr以下，送入反應(yīng)腔；固定好樣片后，將反應(yīng)腔內(nèi)氣壓抽至KT6Torr以下，然后通入SF6氣體，流量為10sccm ;對SF 6進(jìn)行25W功率的等離子體激發(fā)，反應(yīng)時(shí)間20分鐘；反應(yīng)完畢后，充入氮?dú)猓磻?yīng)腔氣壓與送樣室氣壓相同時(shí)，將樣品傳送至送樣室，并繼續(xù)充入氮?dú)?，待達(dá)到大氣壓時(shí)取出襯片上的樣品，獲得氟化石墨烯泡沫。
[0015]實(shí)施例3
取直徑為4英寸，高度為0.5cm的圓盤形石墨烯泡沫，并將其放在4吋大小的襯片上，放入深反應(yīng)刻蝕機(jī)的送樣室，將送樣室的氣壓抽至1-3Torr以下，送入反應(yīng)腔；固定好樣片后，將反應(yīng)腔內(nèi)氣壓抽至KT6Torr以下，然后通入SF6氣體，流量為lOOsccm ;對SF 6進(jìn)行300W功率的等離子體激發(fā)，反應(yīng)時(shí)間30s ;反應(yīng)完畢后，充入氮?dú)?，待反?yīng)腔氣壓與送樣室氣壓相同時(shí)，將樣品傳送至送樣室，并繼續(xù)充入氮?dú)?，待達(dá)到大氣壓時(shí)取出襯片上的樣品。此時(shí)銅網(wǎng)上的石墨烯泡沫已經(jīng)反應(yīng)生成氟化石墨烯泡沫。
[0016]按照本發(fā)明的方法，根據(jù)石墨烯泡沫的不同形狀可以得到不同形狀的氟化石墨烯，與其他方法相比本發(fā)明的方法具有周期短，可批量生產(chǎn)的優(yōu)勢，通過XPS測試可以得到本方法制備的氟化石墨烯F含量可以達(dá)到15%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氟化石墨烯泡沫的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)將石墨烯泡沫樣品放入深反應(yīng)刻蝕機(jī)的送樣室內(nèi)，將送樣室氣壓抽至10_3Torr以下，將石墨烯泡沫樣品送入反應(yīng)腔； 2)將反應(yīng)腔內(nèi)氣壓抽至10_6Torr以下，通入SF6氣體，流量為10sccm； 3)對SF6進(jìn)行等離子體激發(fā)，在電離功率為25W~300W條件下反應(yīng)30s~20min;取出樣品，獲得氟化石墨烯泡沫。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟化石墨烯泡沫的制備方法，其特征在于所述的石墨泡沫可以為任意形狀。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟化石墨烯泡沫的制備方法，其特征在于所述的石墨烯泡沫樣品，其襯底為不與SFx反應(yīng)的材料，x=l-6o
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氟化石墨烯泡沫的制備方法。主要采用深反應(yīng)刻蝕的方法，以 SF6氣體作為氟化劑制得氟化石墨烯。所制得氟化石墨烯泡沫為任意所需形狀。本發(fā)明方法制備的氟化石墨烯泡末氟化程度高，氟化性質(zhì)好。與其他的氟化方法比較，本發(fā)明的方法具有設(shè)備和工藝過程簡便，可控性好，制備成本低，可用于量產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。制得的氟化石墨烯泡沫尺寸可以達(dá)到晶圓級，這為氟化石墨烯泡沫的性質(zhì)探究以及氟化石墨烯器件的加工都奠定了良好的基礎(chǔ)。
【IPC分類】C01B31/00
【公開號】CN104925777
【申請?zhí)枴緾N201510361794
【發(fā)明人】徐楊, 陸薇, 孟楠, 萬霞, 程呈, 阿亞茲, 郭宏偉, 周翰銘, 王雪, 施添錦, 王 鋒, 馬玲玲, 劉雪梅, 李煒, 劉威
【申請人】浙江大學(xué)
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年6月26日