一種高介電耐高溫微波介質復合材料的制備方法
【技術領域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及復合材料制造技術范圍，涉及一種微波介質材料。
【背景技術】
[0002]隨著現(xiàn)代電子科技的快速發(fā)展，越來越多的應用對電子材料的介電性能及電子元件的小型化提出了更高的要求，人們迫切需要具有高介電常數(shù)、低損耗、同時具有較高力學性能和可加工性能的介電材料，這就使得高介電常數(shù)材料的重要性日益顯著。陶瓷/聚合物微波介質復合材料能兼容陶瓷粒子的高介電性能以及聚合物優(yōu)良的機械性能和絕緣性，是當前介電材料領域研宄的主要方向之一，將陶瓷粉體與聚合物進行復合是制備具有高介電常數(shù)且易加工的復合材料的一種極具前景的方法。這類以高介電常數(shù)的陶瓷粉未分散于三維連續(xù)的聚合物基體中形成的聚合物基復合材料在電子領域具有廣泛的應用，近年來，在高儲能電容器中的應用也引起了廣泛關注。
[0003]目前，陶瓷/樹脂介電復合材料的制備方法主要是將陶瓷粉和樹脂混合后加熱融化后進行澆鑄成型，由于加熱后混合料的粘度問題，此種方法很難制作高質量分數(shù)陶瓷含量的復合材料，使得材料的介電常數(shù)較低，滿足不了電子元器件小型化的需求。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明要解決傳統(tǒng)制備方法陶瓷固相含量低的技術問題，而提供一種高介電耐高溫微波介質復合材料的制備方法。
[0005]一種高介電耐高溫微波介質復合材料的制備方法，具體是按照以下步驟進行的:
[0006]一、將陶瓷填料放入乙醇溶液中，加入硅烷偶聯(lián)劑，調節(jié)pH為8?10，超聲攪拌，放入溫度為50?60°C的水浴鍋中，保持6?8h，再進行離心干燥，得到陶瓷粉體；
[0007]二、將步驟一獲得的陶瓷粉體在80°C下干燥24h，再與樹脂粉體混合，然后加入去離子水，混合均勻，再加入氧化鋯陶瓷球球磨混合24h，將混合好的漿料放入烘箱中，控制溫度為80°C進行干燥，獲得陶瓷與樹脂的混合粉體；
[0008]三、將步驟二得到的混合粉體放入模具中，進行模壓，再自然降溫，脫模取出壓制品，即獲得一種高介電耐高溫微波介質復合材料。
[0009]本發(fā)明將陶瓷填料改性后與耐高溫樹脂混合，置于模具中加熱加壓成型，從而避免考慮混合物加熱時粘度過低的問題，實現(xiàn)了高陶瓷含量復合材料的制備。依據(jù)所需產品的最終形狀，選擇不同的模具即可實現(xiàn)，同時也可以在壓制過程中添加銅箔，實現(xiàn)覆銅板的制備。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:
[0011]1.利用傳統(tǒng)球磨混料的方法將陶瓷和樹脂共混，從而實現(xiàn)了高比例陶瓷填料的添加，方法簡單可靠；
[0012]2.本發(fā)明中采用的方法對樹脂性能(如熔點、高溫粘度)的要求不高，可選用各種常見的符合介電要求的樹脂材料，適用材料范圍廣；
[0013]3.由于高比例陶瓷填料的添加，降低復合材料的熱膨脹系數(shù)、提高熱導率，由其所制備的電子器件具有良好的熱穩(wěn)定性和散熱性能，同時也具有較高的耐高溫性能；
[0014]4.選用不同的模具，采用本發(fā)明的方法可方便的制備不同形狀的構件，工藝簡單，具有大規(guī)模的生產的潛質。
[0015]由本發(fā)明制備的復合材料，其介電常數(shù)在6?18范圍內可調，損耗角正切值< 4X 1-3,最高使用溫度350°C，同時具有熱膨脹系數(shù)低，熱導率高，制備工藝簡單環(huán)保的優(yōu)點。
[0016]本發(fā)明用于制備高介電耐高溫微波介質復合材料。
【附圖說明】
[0017]圖1為實施例四制備的復合材料的介電性能隨頻率的變化曲線圖，其中“.”代表介電常數(shù)，“▲”代表損耗角正切值。
【具體實施方式】
[0018]本發(fā)明技術方案不局限于以下所列舉的【具體實施方式】，還包括各【具體實施方式】之間的任意組合。
[0019]【具體實施方式】一:本實施方式一種高介電耐高溫微波介質復合材料的制備方法，具體是按照以下步驟進行的:
[0020]一、將陶瓷填料放入乙醇溶液中，加入硅烷偶聯(lián)劑，調節(jié)pH為8?10，超聲攪拌，放入溫度為50?60°C的水浴鍋中，保持6?8h，再進行離心干燥，得到陶瓷粉體；
[0021]二、將步驟一獲得的陶瓷粉體在80°C下干燥24h，再與樹脂粉體混合，然后加入去離子水，混合均勻，再加入氧化鋯陶瓷球球磨混合24h，將混合好的漿料放入烘箱中，控制溫度為80°C進行干燥，獲得陶瓷與樹脂的混合粉體；
[0022]三、將步驟二得到的混合粉體放入模具中，進行模壓，再自然降溫，脫模取出壓制品，即獲得一種高介電耐高溫微波介質復合材料。
[0023]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟一中陶瓷填料與乙醇溶液質量比為1: 1，乙醇溶液中乙醇與去離子水的體積比為1:1。其它與【具體實施方式】一相同。
[0024]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟一中陶瓷填料與硅烷偶聯(lián)劑的質量比為1: (1.5%?5%)。其它與【具體實施方式】一相同。
[0025]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟一中陶瓷填料為鈦酸鋇、四鈦酸鋇、九鈦酸鋇、二氧化鈦、氧化鋁和鈮酸鎂中的一種或者任意兩種的混合物，陶瓷填料粒度為I?30 μ m。其它與【具體實施方式】一相同。
[0026]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟一中硅烷偶聯(lián)劑為 KH-540、KH-550、KH-560、KH-570、KH-792、S1-602, S1-563 或 A-15。其它與【具體實施方式】一相同。
[0027]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟二中樹脂粉體為聚酰亞胺或聚四氟乙烯，樹脂粉體的粒度為I?30μπι。其它與【具體實施方式】一相同。
[0028]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟二中陶瓷粉體與樹脂粉體的質量比為(2?6): I。其它與【具體實施方式】一相同。
[0029]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟二中陶瓷粉體與樹脂粉體的總體積與去離子水的體積比為3: 2。其它與【具體實施方式】一相同。
[0030]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟三中模壓時，施加壓力為I?7MPa，控制升溫速率為2?5°C /min,模具加熱至150?270°C，保溫3?6h。
[0031]【具體實施方式】十:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟三中模壓時，在模具上下表面放置電解銅箔，獲得覆銅板的構件。其它與【具體實施方式】一相同。
[0032]采用以下實施例驗證本發(fā)明的有益效果:
[0033]實施例一:
[0034]本實施例一種高介電耐高溫微波介質復合材料的制備方法，具體是按照以下步驟進行的:
[0035]一、將四鈦酸鋇放入乙醇溶液中，加入硅烷偶聯(lián)劑KH550，調節(jié)pH為8，超聲攪拌，放入溫度為50°C的水浴鍋中，保持8h，再進行離心干燥，得到陶瓷粉體，四鈦酸鋇與硅烷偶聯(lián)劑的質量比為1: 2% ;乙醇溶液中乙醇與去離子水的體積比為1:1;四鈦酸鋇與乙醇溶液質量比為1:1 ;四鈦酸鋇粒度為2?30 μ m ;四鈦酸鋇純度為99.5% ；
[0036]二、將步驟一獲得的陶瓷粉體在80°C下干燥24h，再與樹脂粉體混合，然后加入去離子水，混合均勻，再加入氧化鋯陶瓷球球磨混合24h，將混合好的漿料放入烘箱中，控制溫度為80°C進行干燥，獲得陶瓷與樹脂的混合粉體，陶瓷粉體與樹脂粉體的質量比為I: 0.3;陶瓷粉體與樹脂粉體的總體積與去離子水的體積比為3: 2;樹脂粉體為聚酰亞胺，樹脂粉體的粒度為2?30 μ m ;
[0037]三、將步驟二得到的混合粉體放入模具中，進行模壓，再自然降溫，脫模取出壓制品，即獲得一種高介電耐高溫微波介質復合材料，模壓時，施加壓力為3MPa，控制升溫速率為5°C /min，模具加熱至180°C，保溫4h。
[0038]實施例二:
[0039]本實施例一種高介電耐高溫微波介質復合材料的制備方法，具體是按照以下步驟進行的:
[0040]一、將四鈦酸鋇放入乙醇溶液中，加入硅烷偶聯(lián)劑KH550，調節(jié)pH為8，超聲攪拌，放入溫度為50°C的水浴鍋中，保持8h，再進行離心干燥，得到陶瓷粉體，四鈦酸鋇與硅烷偶聯(lián)劑的質量比為1: 2% ;乙醇溶液中乙醇與去離子水的體積比為1:1;四鈦酸鋇與乙醇溶液質量比為1:1