應(yīng)21小時(shí)，再將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，并用去離子水和乙醇對(duì)所得固體產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌；
(4)將步驟(3)所得固體產(chǎn)物放置于干燥箱中，60°C干燥24小時(shí)，然后置于氧化鋁坩禍放入馬弗爐，在400°C下熱處理3小時(shí)，得到具三維分級(jí)結(jié)構(gòu)花球狀三氧化鉬微球。
[0009]用實(shí)施例1制備出的三維分級(jí)結(jié)構(gòu)花球狀二硫化鉬微球的X射線衍射圖圖譜如圖1所示，采用本發(fā)明所制備的樣品的XRD圖譜的所有衍射峰的位置與國際標(biāo)準(zhǔn)卡片PDF#65-0160相符合，表明所制備的樣品就是二硫化鉬，無其他雜質(zhì)。經(jīng)場發(fā)射掃描電子顯微鏡拍攝所得的FESEM圖片，如圖2所示，可以看出二硫化鉬的形貌為三維分級(jí)結(jié)構(gòu)的花球狀，形貌規(guī)整。用實(shí)施例1制備出的三維分級(jí)結(jié)構(gòu)花球狀氧化鉬微球的X射線衍射圖圖譜如圖3所示，采用本發(fā)明所制備的樣品的XRD圖譜的所有衍射峰的位置與國際標(biāo)準(zhǔn)卡片PDF#35-0609相符合，無其他雜峰，表明所制備的樣品就是氧化鉬，無其他雜質(zhì)。經(jīng)場發(fā)射掃描電子顯微鏡拍攝所得的FESEM圖片，如圖4所示，可以看出二硫化鉬的形貌為三維分級(jí)結(jié)構(gòu)的花球狀，形貌規(guī)整。從圖5可以看出所制得的氧化鉬材料有很明顯的片狀，因此比表面積較大，且三維分級(jí)結(jié)構(gòu)的花球狀的形貌規(guī)整。
[0010]實(shí)施例2
(1)稱取一定量的鉬酸鈉和硫脲，溶于去離子水中，其中鉬酸鈉的濃度0.04摩爾/升，硫脲的濃度0.15摩爾/升，且鉬酸鈉和硫脲的摩爾比為4:15 ;
(2)向步驟(I)所得混合溶液中加入檸檬酸作為添加劑，其中檸檬酸與鉬酸鈉的摩爾比為I，室溫下磁力攪拌，混合均勻；
(3)將步驟(2)中所得混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜中，在200°C溫度下，進(jìn)行水熱反應(yīng)22小時(shí)，再將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，并用去離子水和乙醇對(duì)所得固體產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌；
(4)將步驟(3)所得固體產(chǎn)物放置于干燥箱中，60°C干燥24小時(shí)，然后置于氧化鋁坩禍放入馬弗爐，在400°C下熱處理3小時(shí)，得到具三維分級(jí)結(jié)構(gòu)花球狀三氧化鉬微球。其掃描圖片如圖6所示。
[0011]實(shí)施例3
(1)稱取一定量的鉬酸鈉和硫脲，溶于去離子水中，其中鉬酸鈉的濃度0.02摩爾/升，硫脲的濃度0.075摩爾/升，且鉬酸鈉和硫脲的摩爾比為4:15 ;
(2)向步驟(I)所得混合溶液中加入檸檬酸作為添加劑，其中檸檬酸與鉬酸鈉的摩爾比為I，室溫下磁力攪拌，混合均勻；
(3)將步驟(2)中所得混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜中，在190°C溫度下，進(jìn)行水熱反應(yīng)24小時(shí)，再將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，并用去離子水和乙醇對(duì)所得固體產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌；
(4)將步驟(3)所得固體產(chǎn)物放置于干燥箱中，60°C干燥24小時(shí)，然后置于氧化鋁坩禍放入馬弗爐，在400°C下熱處理5小時(shí)，得到具三維分級(jí)結(jié)構(gòu)花球狀三氧化鉬微球。
[0012]實(shí)施例4
(I)稱取一定量的鉬酸鈉和硫脲，溶于去離子水中，其中鉬酸鈉的濃度0.035摩爾/升，硫脲的濃度0.1313摩爾/升，且鉬酸鈉和硫脲的摩爾比為4:15 ; (2)向步驟(I)所得混合溶液中加入檸檬酸作為添加劑，其中檸檬酸與鉬酸鈉的摩爾比為I，室溫下磁力攪拌，混合均勻；
(3)將步驟(2)中所得混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜中，在210°C溫度下，進(jìn)行水熱反應(yīng)24小時(shí)，再將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，并用去離子水和乙醇對(duì)所得固體產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌；
(4)將步驟(3)所得固體產(chǎn)物放置于干燥箱中，60°C干燥24小時(shí)，然后置于氧化鋁坩禍放入馬弗爐，在400°C下熱處理5小時(shí)，得到具三維分級(jí)結(jié)構(gòu)花球狀三氧化鉬微球。
[0013] 實(shí)施例5
(1)稱取一定量的鉬酸鈉和硫脲，溶于去離子水中，其中鉬酸鈉的濃度0.04摩爾/升，硫脲的濃度0.15摩爾/升，且鉬酸鈉和硫脲的摩爾比為4:15 ;
(2)向步驟(I)所得混合溶液中加入檸檬酸作為添加劑，其中檸檬酸與鉬酸鈉的摩爾比為I，室溫下磁力攪拌，混合均勻；
(3)將步驟(2)中所得混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜中，在210°C溫度下，進(jìn)行水熱反應(yīng)21小時(shí)，再將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，并用去離子水和乙醇對(duì)所得固體產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌；
(4)將步驟(3)所得固體產(chǎn)物放置于干燥箱中，60°C干燥24小時(shí)，然后置于氧化鋁坩禍放入馬弗爐，在400°C下熱處理2小時(shí)，得到具三維分級(jí)結(jié)構(gòu)花球狀三氧化鉬微球。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種三維分級(jí)結(jié)構(gòu)花球狀三氧化鉬微球的制備方法，具體合成步驟如下: (1)稱取一定量的鉬酸鈉和硫脲，溶于去離子水中，其中鉬酸鈉的濃度0.02-0.04摩爾/升，硫脲的濃度0.10-0.15摩爾/升，且鉬酸鈉和硫脲的摩爾比為4:15 ; (2)向步驟(I)所得混合溶液中加入檸檬酸作為添加劑，其中檸檬酸與鉬酸鈉的摩爾比為0.8-1.2，室溫下磁力攪拌，混合均勻； (3)將步驟(2)中所得混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜中，在180-220°C溫度下，進(jìn)行水熱反應(yīng)18-24小時(shí)，再將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，并用去離子水和乙醇對(duì)所得固體產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌； (4)將步驟(3)所得固體產(chǎn)物放置于干燥箱中，60°C干燥24小時(shí)，然后置于氧化鋁坩禍放入馬弗爐，在400°C下熱處理2-4小時(shí)，得到具三維分級(jí)結(jié)構(gòu)花球狀三氧化鉬微球。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種三維分級(jí)結(jié)構(gòu)花球狀三氧化鉬微球的制備方法，屬于無機(jī)先進(jìn)納米材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。該制備方法具體包括：在一定濃度的鉬酸鈉與硫脲混合溶液中，加入一定摩爾比的檸檬酸，充分混合，將混合溶液密封于高壓釜中，在特定的溫度下水熱反應(yīng)一定時(shí)間，離心分離，洗滌，干燥，空氣中置于馬弗爐中煅燒即可得到具有三維分級(jí)結(jié)構(gòu)花球狀的三氧化鉬微球。本方法成本低，生產(chǎn)工藝簡單，產(chǎn)率高，無環(huán)境污染，易于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。所得三維結(jié)構(gòu)花球狀氧化鉬微球形貌規(guī)整，可用于化工催化、光催化劑、氣敏傳感器等領(lǐng)域。
【IPC分類】B82Y30-00, C01G39-02
【公開號(hào)】CN104709943
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510109077
【發(fā)明人】閆慧慧, 陳春麗, 宋鵬, 王 琦, 楊中喜
【申請(qǐng)人】濟(jì)南大學(xué)
【公開日】2015年6月17日
【申請(qǐng)日】2015年3月13日