一種纖維狀硫酸鋇的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工材料領(lǐng)域，涉及無(wú)機(jī)非金屬材料領(lǐng)域，主要是一種纖維狀硫酸鋇 的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 硫酸鋇是現(xiàn)今最重要的無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品之一，在橡膠、塑料、涂料、醫(yī)藥等行業(yè)應(yīng)用 廣泛，也用于石油、天然氣鉆探泥漿的加重劑。硫酸鋇作為填料加入到橡膠、塑料制品中，能 增強(qiáng)產(chǎn)品的抗老化性能和耐候性，產(chǎn)品不易老化變脆，并能顯著改善表面光潔度，降低制作 生產(chǎn)成本。但由于硫酸鋇為白色斜方晶體，對(duì)產(chǎn)品的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率沒(méi)有提高的作 用，使其應(yīng)用受到限制。隨著無(wú)機(jī)非金屬材料技術(shù)的發(fā)展，硫酸鋇向著多元化、精細(xì)化、專(zhuān)業(yè) 化的方向快速發(fā)展，單一形狀的硫酸鋇很難適應(yīng)和滿(mǎn)足市場(chǎng)發(fā)展和生產(chǎn)的需要，因而，硫酸 鋇正向著異形結(jié)構(gòu)發(fā)展，諸如纖維狀、片狀、球形、空心、多孔等異形結(jié)構(gòu)的硫酸鋇由于其特 殊的結(jié)構(gòu)和性能使其應(yīng)用中賦予產(chǎn)品特殊的性能。纖維狀硫酸鋇與傳統(tǒng)的硫酸鋇相比，不 僅優(yōu)良的性能得到保持，并且賦予了優(yōu)異的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率。
[0003] 中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)號(hào)CN102689916A公開(kāi)了一種硫酸鋇多孔微球的液相制備方法，該 發(fā)明制備的硫酸鋇為單斜晶相硫酸鋇微球，為多孔結(jié)構(gòu)或空心結(jié)構(gòu)，且形貌容易控制，比表 面積大，但不適于將該硫酸鋇用于增加橡膠、塑料制品的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率。
[0004] 中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)號(hào)CN102219250A公開(kāi)了一種納米硫酸鋇顆粒的制備方法，該方法 制備的硫酸鋇為納米球形顆粒，原料成本低，生產(chǎn)能力大，也不適于將該硫酸鋇用于增加橡 膠、塑料制品的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率。
[0005] 中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)號(hào)CN102674428A公開(kāi)了一種高白度球形納米硫酸鋇及其制備方 法，該方法制備得到的硫酸鋇為納米球形硫酸鋇，同樣不適于將該硫酸鋇用于增加橡膠、塑 料制品的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率。
[0006] 根據(jù)上述，目前采用不同方法制備的硫酸鋇均存在不適用于增加橡膠、塑料制品 的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率缺陷，從而限制了硫酸鋇在橡膠、塑料填充中的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 針對(duì)目前硫酸鋇不適用于增加橡膠、塑料制品的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率的缺陷提 出了一種纖維狀硫酸鋇的制備方法，為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明利用制得的纖維狀碳酸鋇為 模板，在酸性條件和有機(jī)溶劑中與硫酸鹽進(jìn)行反應(yīng)，得到纖維狀硫酸鋇。該纖維狀硫酸鋇作 為填料加入到橡膠、塑料制品中，不僅能增強(qiáng)產(chǎn)品的抗老化性能和耐候性，產(chǎn)品不易老化變 脆，顯著改善表面光潔度，降低制作生產(chǎn)成本，而且由于其纖維狀的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，還能增強(qiáng)產(chǎn) 品的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率，且制備方法簡(jiǎn)單，成本低廉，方便實(shí)用。
[0008] 本發(fā)明一種纖維狀硫酸鋇的制備方法，其特征在于以纖維狀碳酸鋇為模板，以能 溶于有機(jī)溶劑的硫酸鹽為反應(yīng)劑，利用碳酸鋇和硫酸鋇均不溶于有機(jī)溶劑的特性，在有機(jī) 溶劑中形成的固定形狀和有限空間的囊泡模板中進(jìn)行反應(yīng)、沉淀、結(jié)晶，從而得到纖維狀硫 酸鋇，其具體制備步驟如下： 1) 將35-45重量份的鋇源溶液加入到反應(yīng)池中，先加入4-8重量份的丙二酸，攪拌均勻 后，再加入35-45重量份的碳酸鹽溶液，靜置反應(yīng)4-6h，過(guò)濾得到纖維狀碳酸鋇，將其放入 球磨機(jī)中研磨4-8min得到纖維狀碳酸鋇粉體； 2) 將15-25重量份的硫酸銨粉末溶解在100-150重量份的甘油中，再加入30-45重量 份的有機(jī)酸，攪拌均勻后得混合溶液； 3) 將步驟1)得到的纖維狀碳酸鋇粉體加入到200-250重量份的甘油中，在400-500r/ min的攪拌速度下分散均勻，再加入步驟2)得到的混合溶液，靜置反應(yīng)3-4h，得到含有纖維 狀硫酸鋇的混合溶液； 4) 將步驟3)得到的混合溶液進(jìn)行過(guò)濾，得到纖維狀硫酸鋇沉淀，將其在200-300°C的 溫度下煅燒〇. 5-lh后得到纖維狀硫酸鋇。
[0009] 上述一種纖維狀硫酸鋇的制備方法，其特征在于所制備得到的纖維硫酸鋇直徑為 0? 5-1 u m，長(zhǎng)度為 10-20 u m。
[0010] 在一種纖維狀硫酸鋇的具體制備步驟中，步驟1)中所述的鋇源溶液是物質(zhì)的量濃 度為30-50mmol/L的氯化鋇溶液。
[0011] 在一種纖維狀硫酸鋇的具體制備步驟中，步驟1)中所述的碳酸鹽溶液是物質(zhì)的量 濃度為30-50mmol/L的碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銨溶液中的一種。
[0012] 在一種纖維狀硫酸鋇的具體制備步驟中，步驟2)中所述的有機(jī)酸為甲酸、乙酸、乙 二酸中的一種或多種。
[0013] 本發(fā)明先利用丙二酸做調(diào)控劑制備得到纖維狀的碳酸鋇，再以纖維狀的碳酸鋇為 模板，將其分散在不溶解的有機(jī)溶劑中，形成以有機(jī)溶劑為壁，纖維狀碳酸鋇為芯的囊泡， 再與溶解在有機(jī)溶劑中的硫酸鹽在酸性條件下進(jìn)行反應(yīng)，得到硫酸鋇，由于硫酸鋇也不溶 于有機(jī)溶劑，只能在囊泡中沉淀結(jié)晶，因而形成纖維狀的硫酸鋇。再通過(guò)過(guò)濾和煅燒，除去 溶劑和雜質(zhì)，得到純凈的硫酸鋇鋇纖維。該纖維狀硫酸鋇作為填料加入到橡膠、塑料制品 中，不僅能增強(qiáng)產(chǎn)品的抗老化性能和耐候性，產(chǎn)品不易老化變脆，顯著改善表面光潔度，降 低制作生產(chǎn)成本，還能增強(qiáng)產(chǎn)品的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率，且制備方法簡(jiǎn)單，成本低廉，方 便實(shí)用。
[0014] 本發(fā)明突出的特點(diǎn)和有益效果在于： 1、本發(fā)明制備得到的硫酸鋇為纖維狀，直徑為0. 5-1 y m，長(zhǎng)度為10-20 y m。
[0015] 2、本發(fā)明纖維狀硫酸鋇作為填料加入到橡膠、塑料制品中，由于其纖維狀的結(jié)構(gòu) 特點(diǎn)，能顯著增強(qiáng)產(chǎn)品的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率。
[0016] 3、本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，操作方便，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0017] 表一：本發(fā)明纖維硫酸鋇與普通硫酸鋇性能對(duì)比，檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)為GB1040-92、GB/T 1843-2008,基體樹(shù)脂為PS
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種纖維狀硫酸鋇的制備方法，其特征在于以纖維狀碳酸鋇為模板，以能溶于有機(jī) 溶劑的硫酸鹽為反應(yīng)劑，利用碳酸鋇和硫酸鋇均不溶于有機(jī)溶劑的特性，在有機(jī)溶劑中形 成的固定形狀和有限空間的囊泡模板中進(jìn)行反應(yīng)、沉淀、結(jié)晶，從而得到纖維狀硫酸鋇，其 具體制備步驟如下： 1) 將35-45重量份的鋇源溶液加入到反應(yīng)池中，先加入4-8重量份的丙二酸，攪拌均勻 后，再加入35-45重量份的碳酸鹽溶液，靜置反應(yīng)4-6h，過(guò)濾得到纖維狀碳酸鋇，將其放入 球磨機(jī)中研磨4-8min得到纖維狀碳酸鋇粉體； 2) 將15-25重量份的硫酸銨粉末溶解在100-150重量份的甘油中，再加入30-45重量 份的有機(jī)酸，攪拌均勻后得混合溶液； 3) 將步驟1)得到的纖維狀碳酸鋇粉體加入到200-250重量份的甘油中，在400-500r/ min的攪拌速度下分散均勻，再加入步驟2)得到的混合溶液，靜置反應(yīng)3-4h，得到含有纖維 狀硫酸鋇的混合溶液； 4) 將步驟3)得到的混合溶液進(jìn)行過(guò)濾，得到纖維狀硫酸鋇沉淀，將其在200-300°C的 溫度下煅燒〇. 5-lh后得到纖維狀硫酸鋇。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種纖維狀硫酸鋇的制備方法，其特征在于所制備得到的纖維 硫酸鋇直徑為〇? 5-1iim，長(zhǎng)度為10-20iim。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種纖維狀硫酸鋇的制備方法，其特征在于所述的鋇源溶液是 物質(zhì)的量濃度為30-50mmol/L的氯化鋇溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種纖維狀硫酸鋇的制備方法，其特征在于所述的碳酸鹽溶液 是物質(zhì)的量濃度為30-50mmol/L的碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銨溶液中的一種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種纖維狀硫酸鋇的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)酸為甲 酸、乙酸、乙二酸中的一種或多種。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種纖維狀硫酸鋇的制備方法，具體講是利用纖維狀碳酸鋇為模板，在酸性條件和有機(jī)溶劑中與硫酸鹽進(jìn)行反應(yīng)，得到纖維狀硫酸鋇。該纖維狀硫酸鋇作為填料加入到橡膠、塑料制品中，不僅能增強(qiáng)產(chǎn)品的抗老化性能和耐候性，產(chǎn)品不易老化變脆，顯著改善表面光潔度，降低制作生產(chǎn)成本，而且由于其纖維狀的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，還能增強(qiáng)產(chǎn)品的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率，且制備方法簡(jiǎn)單，成本低廉，具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。
【IPC分類(lèi)】C01F11-46
【公開(kāi)號(hào)】CN104709934
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510058460
【發(fā)明人】陳慶, 李興文
【申請(qǐng)人】成都新柯力化工科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年6月17日
【申請(qǐng)日】2015年2月5日